自制微孔濾膜標準樣品的方法研究

摘 要：將金屬標準液滴加至微孔濾膜表面低溫干燥制成標注濾膜樣品，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定元素含量，樣品加標回收率為100.1%-100.3%，該制膜方法簡單、經濟，適用于實驗室室間樣品比對。

關鍵詞：滴加微孔濾膜;原子吸收光譜法

0 引言

為考察實驗室的檢測能力、檢測人員的業務水平、檢測設備的可靠性，通常通過室內質量控制及實驗室室間比對來進行考核確定，而比對一般通過購買標準樣品或現場采集平行樣進行。現場平行樣因受采樣方法、采樣環境影響，采集樣品含量缺少均一性;而購買標準樣品通常價格昂貴，不利于經常性、長期性的室間比對，故需一種簡便的方法制備均勻、穩定可靠的標準樣品，本方法為實驗室自制微孔濾膜標準樣品的方法，該法簡單方便，設備要求低，精密度高，金屬元素加標回收率為100.1%-100.3%，相對標準偏差<5%，適用作為實驗室室內、室間比對實驗材料。

1 實驗儀器與材料

實驗用主要儀器：TAS-990普析通用原子吸收儀及配套設備;JH404電熱板;可調微量移液器;銅空心陰極燈;鎳空心陰極燈，等。

實驗用主要材料：銅標準溶液，1000μg/mL;鎳標準溶液，1000μg/mL;微孔濾膜，孔徑0.8μm;消化液--高氯酸：硝酸=1：9;2%鹽酸，等。

2 實驗方法

第一步，是將金屬標準溶液滴加至微孔濾膜表面，干燥制膜;

第二步，用空氣--乙炔火焰原子吸收法測定膜中金屬元素含量。

3 實驗步驟

3.1微孔濾膜標準樣品制備

取15只表面皿，每只表面皿上放置1片微孔濾膜，用微量移液器移取50μl銅標準液滴加至濾膜中間位置，使之暈開后在濾膜中間位置不接觸表面皿，用另一片表面皿覆蓋濾膜表面，防止干燥中有雜質進入，30℃烘箱干燥后制成50μg銅標準濾膜。同時制備空白濾膜，并用相同方法制備25μg、35μg銅標準濾膜;相同方法制備鎳標準濾膜。制備后濾膜放至干凈的濾膜盒內保存。

3.2標準曲線繪制

取6只50mL燒杯，各加入1張微孔濾膜，依次加入0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL1μg/mL銅標準使用液，加入5mL消解液浸泡至溶解，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200℃左右，待消解液基本揮發干時取下稍冷，用2%鹽酸溶解洗滌并轉移至100mL容量瓶定容至刻度。相同方法繪制鎳標準曲線。

將原子吸收儀調節至最佳測定狀態，用空氣--乙炔火焰分別測定標準系列，每個濃度分別測定3次，以吸光度均值對濃度繪制標準曲線。

3.3 樣品測定

用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液，測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，經曲線得到溶液濃度。

4 結果與討論

4.1 銅標準曲線

一次[A]=K1[C]+K0，K1=0.0814，K0=-0.0000，相關性0.99979

4.2 鎳標準曲線

一次[A]=K1[C]+K0，K1=0.0799，K0=-0.0001，相關性0.99946

4.3 結論

本方法制備的標準濾膜方法簡單、性質穩定，數據波動范圍小，為進行方法對照研究和實驗室間的協作實驗、質量控制提供可靠的制樣方法。

參考文獻：

[1] GBZ/T160.16-2004.工作場所空氣有毒物質測定 鎳及其化合物[S].中華人民共合國衛生部，2004.

[2] GBZ/T160.9-2004.工作場所空氣有毒物質測定 銅及其化合物[S].中華人民共合國衛生部，2004.

作者簡介：

姚青青（1986- ），女，浙江寧波慈溪人，本科，環境工程專業，化學分析工程師;從事第三方檢測，負責公司環境（廢氣、廢水）、公共場所（空氣、水、空調、用品用具）、職業衛生等現場采樣檢測工作，包括現場調查、職業病危害因素識別、現場采樣檢測、作為內審員參與公司質量體系工作的開展、指導和培訓企業完善職業健康及安全生產相關工作。