體能量密度對選區激光熔化成形Hastelloy X合金組織及性能的影響

李 勇1,許鶴君1，李 凱1，巴發海1，何貝貝

(上海材料研究所 1.上海市工程材料應用與評價重點實驗室，2.上海3D打印材料工程技術研究中心，上海 200437)

0 引 言

基于粉末床熔化工藝的選區激光熔化(Selective Laser Melting，SLM)技術，是目前最具應用前景的金屬3D打印技術之一[1]。SLM技術使用高能量激光束作為熱源，通過計算機控制激光束的移動，按照預先設定的掃描路徑選擇性熔化金屬粉末，實現金屬零部件的逐層凝固堆積成形。該技術可以基于三維CAD數學模型，直接實現金屬零部件的近凈成形，成形過程不需要模具輔助。相比于傳統生產工藝，SLM技術在結構復雜、難加工鈦合金和高溫合金零部件的加工成形方面具有極大的優勢，能夠提高材料利用率和零部件結構設計自由度，縮短產品開發周期[2]。目前，SLM技術已經廣泛應用于航空航天、汽車、醫療等領域[3-5]。

Hastelloy X合金是一種典型的固溶強化型鎳基高溫合金，具有優異的高溫綜合性能。該合金最高使用溫度可達1 090 ℃，廣泛應用于航空發動機導向葉片、渦流排氣管、燃燒室蜂窩結構件、核反應堆燃料外套等高溫部件[6-7]。WANG[8]最早研究了SLM成形Hastelloy X合金的力學性能，并采用SLM技術打印了航空發動機零部件。然而在SLM成形過程中，激光束能量集中、移動速度快，金屬粉末在激光作用下快速升溫熔化，冷卻凝固，熔池附近溫度梯度高、熱應力大，使得成形件容易產生孔隙和微裂紋等缺陷，力學性能大大降低。研究人員通過熱等靜壓技術消除了SLM成形Hastelloy X合金中的孔隙和裂紋缺陷，提高了成形件的室溫拉伸斷后伸長率[9-10]。但是，采用熱等靜壓技術消除成形件內部缺陷的同時會增加生產成本，延長生產周期，因此有必要研究SLM成形參數對材料缺陷的影響規律，從而通過優化成形工藝以減小或消除缺陷。激光功率、掃描速度、鋪粉厚度、掃描線間距等參數均會影響成形件的內部缺陷及力學性能[11-15]。體能量密度(Volumetric Energy Density,VED)[16]為單位體積內激光熱源輸入的能量，是激光功率與掃描速度、掃描線間距、鋪粉厚度乘積的比值，可以表征上述成形參數的共同作用效果。為此，作者研究了體能量密度對SLM成形Hastelloy X合金孔隙、微裂紋、顯微組織和性能的影響，并討論了微裂紋擴展方向的規律性。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗材料為上海材料研究所采用氣霧化方法制備的Hastelloy X合金粉末，其主要化學成分如表1所示,可見粉末各元素含量均符合ASTM B572標準的技術要求。粉末粒徑在15～53 μm，等效中值粒徑D50為28.98 μm，粉末流動性為16 s·(50 g)-1，松裝密度為4.52 g·cm-3。由圖1可以看出：Hastelloy X合金粉末的球形度較好，僅存在少量粗糙的衛星球，無團聚現象；顯微組織為細小樹枝晶，無空心球。

表1 Hastelloy X合金粉末的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of Hastelloy X alloy powder (mass) %

圖1 Hastelloy X合金粉末的微觀形貌及顯微組織Fig.1 Micromorphology (a) and microstructure (b) of Hastelloy X alloy powder

使用EOS M290型打印設備進行Hastelloy X合金試樣的SLM成形。激光發生器為YB-fibre光纖激光器，最大功率為400 W，配備自動鋪粉裝置。在氬氣保護下進行成形，以防止試樣發生氧化。成形用基板材料為45鋼，使用前進行磨拋并使用丙酮清洗，基板預熱溫度為80 ℃。激光光斑直徑為80 μm，激光掃描策略如圖2所示，激光束沿x軸正向和負向往復移動，在掃描完一層后沿周線進行輪廓掃描,每層的掃描方式相同。成形試樣為長方體狀，尺寸為10 mm×5 mm×8 mm(長×寬×高)。

圖3 在體能量密度44.9 J·cm-3下SLM成形試樣縱截面的顯微組織Fig.3 Microstructure of longitudinal section of specimen manufactured by SLM at volumetric energy density of 44.9 J·cm-3: (a) at low magnification and (b) at high magnification

圖2 激光掃描策略示意Fig.2 Diagram of laser scan strategy

SLM成形時的激光功率、掃描速度、掃描線間距、鋪粉厚度以及計算得到的體能量密度wved見表2。體能量密度計算公式為

(1)

式中：P為激光功率；v為掃描速度；H為鋪粉厚度；d為掃描線間距。

表2 Hastelloy X合金試樣的SLM成形工藝參數Table 2 SLM forming process parameters of Hastelloy X alloy specimens

1.2 試驗方法

采用阿基米德排水法測量試樣密度。通過Quanta400 FEG型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣的上表面形貌。將試樣縱截面進行打磨和拋光，使用Leica DMI4000型光學顯微鏡(OM)觀察內部孔隙和微裂紋形貌，然后用王水腐蝕，觀察顯微組織。按照GB/T 4340.1—2009，使用FV-800型數顯維氏硬度計測試顯微硬度，載荷為98.07 N，保載時間為15 s，測3個點取平均值。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

不同體能量密度下SLM成形試樣的顯微組織相似，以體能量密度為44.9 J·mm-3的試樣為例進行分析。由圖3(a)可知：SLM成形Hastelloy X合金中縱截面呈魚鱗狀形貌，這些魚鱗狀應是熔池凝固形成的，同一沉積層掃描線之間搭接良好，無孔隙；合金內部存在明顯的微裂紋缺陷，微裂紋沿成形方向(z軸方向)擴展，長度約300 μm，跨越79個沉積層；同時，合金中還可觀察到跨越多個沉積層的柱狀晶，由于熱量沿成形方向散失較快，柱狀晶生長方向傾向于與成形方向平行或呈較小傾角。由圖3(b)可以看出，SLM成形Hastelloy X合金試樣熔池區域內部存在等軸晶、樹枝晶和柱狀晶，晶粒寬度為0.61.2 μm。

2.2 上表面微觀形貌

由圖4可以看出：體能量密度為18.3 J·mm-3時，SLM成形Hastelloy X合金中的同一掃描線間斷，相鄰掃描線之間存在大量未熔化的粉末，未熔粉末脫落后形成了孔隙，相鄰掃描線之間沒有實現冶金結合；隨著體能量密度的增加，掃描線之間的孔隙逐漸減少；當體能量密度為46.3 J·mm-3時，相鄰掃描線充分搭接、孔隙消失，但因體能量密度仍相對較小，粉末熔化形成的液相較少，少量液相凝固收縮導致在垂直掃描線方向存在明顯的高低起伏，同時試樣中開始出現微裂紋缺陷；體能量密度增至88.4 J·mm-3時，由于粉末熔化形成的液相相對較多，試樣表面平整，僅存在少量未熔粉末顆粒。

將微裂紋放大后可以看出，其同時具有熱裂和冷裂特征。這是由于晶界是后凝固區域，當液態金屬補縮不足時，晶界處易形成熱裂紋。同時晶界位置結合力薄弱，在熱應力作用下，裂紋容易沿晶界擴展而形成冷裂紋。

圖4 不同體能量密度下SLM成形Hastelloy X合金的上表面SEM形貌Fig.4 SEM morphology of the upper surface of Hastelloy X alloy manufactured by SLM under different volumetric energy densities: (d) amplification of the micro-crack

圖5 不同體能量密度下SLM成形Hastelloy X合金縱截面拋光態形貌Fig.5 Polished morphology of longitudinal section of Hastelloy X alloy manufactured by SLM under different volumetric energy densities

圖6 SLM成形Hastelloy X合金的孔隙率和微裂紋尺寸隨體能量密度的變化曲線Fig.6 Curves of porosity and microcrack size vs volumetric energy density of Hastelloy X alloy manufactured by SLM

2.3 孔隙和微裂紋形貌

由圖5和圖6可知：體能量密度在18.346.3 J·mm-3時，SLM成形Hastelloy X合金內部存在大量因未熔合而形成的孔隙，隨著體能量密度的增加，孔隙逐漸減少并消失；體能量密度在46.3～88.4 J·mm-3時，合金內部出現微裂紋，整體上，單位面積內(每平方毫米)的微裂紋長度隨著體能量密度的增加而增加；體能量密度為88.4 J·mm-3時，合金內部孔隙消失，但微裂紋數量最多；在試驗條件下，當體能量密度為50.9 J·mm-3時，Hastelloy X合金中的孔隙和微裂紋最少，成形效果最好。

SLM成形過程中，金屬粉末經歷快速熔化、凝固、冷卻以及周期性熱循環過程，熔池附近溫度梯度較高，不同區域發生不均勻熱脹冷縮。后凝固區域在凝固、冷卻過程伴隨的體積收縮會受到周圍已凝固部分的限制而產生局部拉應力，當局部拉應力超過材料的強度極限時就會萌生微裂紋。當體能量密度較低時，SLM成形過程中輸入到粉末床的能量也較低，相鄰掃描線和相鄰沉積層存在未熔化的金屬粉末，未熔粉末脫落導致Hastelloy X合金內部形成孔隙缺陷，孔隙的存在使得體積收縮的限制減小，不易產生微裂紋。隨著體能量密度的增加，金屬粉末充分熔化，孔隙缺陷逐漸減少直至消失，同時熔池區域溫度升高，溫度梯度增大，凝固冷卻造成的體積收縮增加，局部拉應力變大，導致微裂紋增多。

2.4 密 度

Hastelloy X合金熱軋棒材的密度為8.30 g·cm-3。由圖7可知：由于內部存在孔隙和微裂紋等缺陷，SLM成形Hastelloy X合金的密度低于熱軋棒材的，并且隨著體能量密度的增加呈現先增大后逐漸趨于穩定的趨勢；當體能量密度高于46.3 J·cm-3時，合金密度穩定在8.20 g·cm-3左右，約為熱軋棒材的99%。

圖7 SLM成形Hastelloy X合金的密度隨體能量密度的變化曲線Fig.7 Change curve of denstity of Hastelloy X alloy manufactured by SLM vs volumetric energy density

圖8 SLM成形Hastelloy X合金的維氏硬度隨體能量密度的變化曲線Fig.8 Change curve of Vickers hardness of Hastelloy X alloy manufactured by SLM vs volumetric energy density

2.5 維氏硬度

由圖8可知：除體能量密度為18.3 J·mm-3的以外，不同體能量密度下SLM合金的硬度均高于熱軋棒材的；隨著體能量密度的增加，合金的硬度先增大后趨于穩定，當體能量密度高于44.9 J·mm-3時，合金硬度穩定在約242 HV。硬度可以表征材料抵抗局部塑性變形的能力。當合金內部存在大量孔隙時，孔隙在外界壓力作用下塌陷，合金硬度較低。隨著體能量密度的增加，孔隙數量減少甚至消失，微裂紋逐漸增加，硬度保持穩定，說明微裂紋的存在對硬度沒有明顯的影響。SLM成形Hastelloy X合金的晶粒尺寸遠小于熱軋棒材的(55～160 μm)，因此其單位體積內晶界的數量遠多于熱軋棒材的；大量晶界會阻礙位錯運動，從而提高材料的抗塑性變形能力，因此SLM成形Hastelloy X合金的硬度比熱軋棒材的高。

3 結 論

(1) SLM成形Hastelloy X合金截面形貌呈魚鱗狀，熔池區域內部存在等軸晶、樹枝晶和柱狀晶，柱狀晶平行于成形方向生長，并跨越多個沉積層，晶粒寬度為0.6～1.2 μm。

(2) 當體能量密度為18.3 J·cm-3時，SLM成形Hastelloy X合金相鄰沉積層之間存在大量未熔化粉末及孔隙；隨著體能量密度的增加，合金內部孔隙逐漸減少并消失，當體能量密度高于46.3 J·mm-3時，合金中開始出現微裂紋，微裂紋隨著體能量密度的增加而增多；當體能量密度為50.9 J·mm-3時，合金中的孔隙和微裂紋最少，成形效果最好。

(3) SLM成形Hastelloy X合金的密度及硬度均隨著體能量密度的增加先增大后逐漸趨于穩定；孔隙的存在會降低合金的密度和硬度，而微裂紋的存在對兩者的影響不明顯。