采用PLS-DA分析毛火方式對工夫紅茶品質的影響

滑金杰，王華杰，王近近，李 佳，江用文，王岳梁，袁海波

采用PLS-DA分析毛火方式對工夫紅茶品質的影響

滑金杰1，王華杰1，王近近1，李 佳1，江用文1，王岳梁2，袁海波1※

（1. 中國農業科學院茶葉研究所，浙江省茶葉加工工程重點實驗室，國家茶產業工程技術研究中心，農業部茶樹生物學與資源利用重點實驗室，杭州 310008； 2. 余姚市姚江源茶葉茶機有限公司，余姚 315400）

為探究不同毛火方式對工夫紅茶品質的影響，明確新型電磁內熱式滾筒-熱風耦合干燥設備的毛火效果，該研究以一芽一二葉初展嫩度的“福鼎大白”品種為原料進行工夫紅茶加工，設定電磁滾筒-熱風耦合（Rotary pot - Hot air coupling First-Drying with electromagnetic heat，RHFD）、鏈板熱風（Chain plate Hot air First-Drying，CHFD）、箱式熱風（Box Hot air First-Drying，BHFD）、滾筒式滾炒（Rotary pot First-Drying，RFD）等4種毛火方式，比較所制茶樣的茶多酚、兒茶素、茶色素、可溶性糖、咖啡堿、氨基酸等29個非揮發性指標，114個氣相色譜-質譜技術（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）檢測的揮發性香氣指標，10個外形和湯色色澤客觀評價指標，同時進行了毛火方式的熱效率、生產效率、生產成本等性能指標的分析比較，通過偏最小二乘判別統計（Partial Least Squares Discrimination Analysis，PLS-DA）分析毛火方式對優質工夫紅茶品質的影響，并獲得標志性差異化合物。結果表明：電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火處理下茶多酚和兒茶素總量顯著最低（＜0.05），簡單兒茶素含量較高，茶紅素和可溶性糖含量、茶黃素綜合指標TDE和茶色素綜合指標10TFRB最高（＜0.05），毛火方式對茶黃素總量影響不顯著（＞0.05）；揮發性化合物總量以RHFD方式最高，RFD方式次之，CHFD方式最低；RHFD毛火方式芳香類、萜烯類等化合物含量最高。電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火升溫快、溫度分布均勻且穩定性好，熱效率和生產效率高（分別為50.0%、220 kg/h），生產成本較低（僅0.32元/kg），預熱時間僅14 min；所制紅茶在湯色透亮度、香氣甜久度、滋味甜醇度等方面均得到提升，感官總分最高（＜0.05），達88.1。PLS-DA分析從揮發性和非揮發性角度均可將工夫紅茶4種毛火方式顯著區分，并分別獲得了43種和18種差異化合物，結合差異性分析獲得標志性差異化合物，2,4,6-三（1,1-二甲基乙基）-4-甲基環己-2,5-二烯-1-酮、香葉醇、3-辛酮、水楊酸甲酯、茶黃素、茶褐素、可溶性糖、表兒茶素等，可作為區分工夫紅茶毛火方式，以及定向加工甜香、甜醇、高亮等優質工夫紅茶的指標物質。該研究為紅茶加工基礎和品質提升提供技術參考和理論指導。

品質控制；香氣；工夫紅茶；電磁內熱式滾筒-熱風耦合技術；毛火；多元統計；茶色素；香葉醇；性能參數

0 引 言

茶葉具有獨特風味和保健功能，根據產品特性和制茶工藝的不同，可分為綠茶、紅茶、黃茶、白茶、黑茶、烏龍茶等。其中紅茶為全發酵茶，是世界上消費量最大的茶類，具有獨特的紅湯紅葉品質，同時具有防癌抗癌、養肝護胃、消炎殺菌、抗氧化等多種保健功效[1-2]。紅茶加工一般經萎凋→揉捻→發酵→毛火→足火制成，其中葉水分在毛火工序下散失最多，由發酵葉的58%～64%降至毛火葉的20%～25%，同時伴隨著葉水分的大量蒸發及葉溫的快速上升，葉內酶促反應被抑制，發生了大量、劇烈的熱化學反應，促進品質物質的轉化和提升，促使茶葉優異香氣、滋味、色澤等品質的形成[3-4]。紅茶生產中應用較廣泛的毛火方式有鏈板式熱風毛火、箱式熱風毛火、滾筒式滾炒制毛火等。其中，鏈板式熱風毛火技術應用較為廣泛，主要以燃氣、電等為熱源，通過加熱空氣，促使熱風連續流動穿過茶樣表面，促進水分在熱、風的作用下散失，同時隨著葉溫的升高，紅茶香氣轉化逐步完成，具有連續化高、能耗低等優點，但存在熱風溫度輸出不穩定、空間溫度分布不均勻等問題，此外現有燃氣式熱源存在初期投資較高、熱能傳輸波動大、溫控穩定性差等缺點，電熱管式熱源存在熱效率低、運行成本較高等不足，進而易導致所制紅茶出現品質不穩定的現象。箱式熱風毛火，主要以電能為熱源，適用于中小規模型茶廠，具有投資少、操作便捷等特點，但整體毛火作業時間偏長，易造成品質成分較多損失、香氣濃度不足等問題，此外因多為電熱管式加熱，故箱體內上下層空間溫差大，易造成水分散失速率不一、品質不穩定的現象[5-6]。滾筒式滾炒制毛火，主要以煤柴、燃氣、電等為熱源，通過茶在制品與筒壁的摩擦滾炒，迅速提升葉溫、散失葉水分，毛火作業時間相對較短，同時滾炒方式可收縮茶條，利于緊細彎曲外形的形成，同時反復摩擦會導致葉細胞壁大量破壞，及葉內生化反應加速，進而所制紅茶的香氣濃度和滋味強度均顯著提升，然而現有熱源（煤柴、燃氣等）溫度波動較大、操控性較差，易造成焦葉、異味、葉色發黃發灰等現象。此外，一些新型技術如理條式炒制毛火[7]、微波干燥技術[8]、低溫真空干燥技術[9]、遠紅外干燥技術[10]、低溫真空-熱風聯合干燥[11]、微波-真空聯合干燥技術[12-13]等在毛火工序得到了初步研究和應用，但這些毛火技術多存在熱效率低、溫控不精準、熱能分布不均勻、連續化程度低、品質不佳不穩定等問題。為此本團隊將應用廣泛的熱風毛火技術和滾筒式滾炒毛火技術相結合，以新型電磁內熱技術為熱源，研制出電磁內熱式滾筒-熱風耦合烘干機，該設備是在分段調控筒壁溫度的電磁內熱滾筒殺青（專利號ZL201020157 446.2）的基礎上，添加了對熱風溫度和熱風風量的調控技術，使得在制品毛火作業時同時受到滾筒筒壁和熱風的雙重作用，既保持了在制品與筒壁摩擦促進香氣高銳的特點，又能提升毛火熱效率和生產效率，獲得穩定、優質的紅茶品質。此外現有有關毛火方式和工藝參數對茶葉品質形成的研究多集中于綠茶樣品，而毛火方式對紅茶滋味、湯色和香氣品質成分和整體感官風味品質影響的研究甚少。為此，文章設定了現有生產中應用較為廣泛的箱式熱風毛火、鏈板式熱風毛火、滾筒式滾炒毛火等，以及新型電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火等共4種毛火方式，進行茶多酚、兒茶素組分、茶黃素組分、氨基酸、茶紅素、茶褐素、可溶性糖、咖啡堿等滋味湯色品質成分檢測，對茶樣香氣進行GC-MS檢測，同時對茶樣外形和湯色色澤屬性進行色差儀客觀檢測，探究毛火方式對紅茶品質成分含量和特色風味形成的影響，并進行性能參數和毛火效果的比較，綜合獲得最適的紅茶毛火方式，同時進行PLS-DA統計分析，以獲得紅茶毛火方式的差異化合物，為優質紅茶連續化、標準化和定向化加工提供理論支持及技術指導。

1 材料與方法

1.1 試驗原料與設備

茶鮮葉原料：福鼎大白品種，于余姚市姚江源茶葉茶機有限公司茶園基地采摘，采摘時間為2017年9月12日，采摘標準為一芽一二葉初展，含水率為78%±1%。

主要儀器與設備：YJY-20S型連續攤青萎凋機，6CR-55型組合式揉捻機，YJY-20F型多層紅茶發酵機，YJY-RY-25型燃油式熱風茶葉烘干機，余姚姚江源茶葉茶機有限公司；JY-6CHZ-7B型茶葉烘焙提香機，福建佳友機械有限公司；6CMG-63A型茶葉滾筒輝鍋機，浙江新昌縣銀球機械有限公司；YJY-GH4550-80B型電磁滾筒-熱風耦合滾烘機，中國農業科學院茶葉研究所與余姚姚江源茶葉茶機有限公司聯合研制；MA-150C 紅外水分測定儀，德國賽多利斯公司；LGJ-50C型真空冷凍干燥機，北京四環科學儀器廠有限公司；CM-5型臺式分光測色儀，CM-600d型便攜式分光測色儀，柯尼卡美能達（中國）投資有限公司；Sartorius Quintix224-1CN型分析天平，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；Waters 1525 series型高效液相色譜儀，沃特世科技（上海）有限公司；島津UV-3600型紫外-可見近紅外分光光度計，日本島津公司；JW-B型分液漏斗振蕩器，常州市頂新實驗儀器有限公司；Pegasus 4D 全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用儀（GC×GC-TOFMS），美國LECO公司。

1.2 制茶流程及工藝設計

1）萎凋：控溫控濕萎凋，溫度28 ℃，相對濕度70% ，攤葉厚度5 cm，萎凋12.0 h，至含水率62%~64%，進行揉捻。

2）揉捻：以空揉20 min→輕揉15 min→重揉10 min→輕揉15 min→重揉10 min→輕揉5 min→解塊進行，總計75 min。

3）發酵：控溫控濕發酵，溫度26 ℃，相對濕度95%以上，攤葉厚度8 cm，發酵時間4.0 h。

4）毛火：設計不同的毛火方式，筆者調研產業上應用較廣泛的工藝參數并使用[7,14-16]，烘至葉含水率20%～25%，有明顯刺手感。具體如下：

滾筒式滾炒毛火（Rotary pot First-Drying，RFD）：滾筒溫度160 ℃，滾筒傳動轉速1 000 r/min，滾筒轉速20.0 r/min，毛火時間3.0 min，投葉量500 kg/h。

鏈板式熱風毛火（Chain plate Hot air First-Drying，CHFD）：溫度110 ℃，鏈板傳動轉速900 r/min，熱風風機轉速1 200 r/min，毛火時間9.0 min，攤葉厚度2 cm。

箱式熱風毛火（Box Hot air First-Drying，BHFD）：溫度110 ℃，樣盤傳動轉速7 r/min，毛火時間20.0 min，攤葉厚度2 cm。

電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火（Rotary pot- Hot air coupling First-Drying with electromagnetic heat，RHFD）：滾筒溫度160 ℃，滾筒傳動轉速1 000 r/min，滾筒轉速20.0 r/min，熱風溫度110 ℃，熱風風機傳動轉速1 050 r/min，毛火時間3.0 min，投葉量550 kg/h。

5）足火：毛火后攤涼30 min進行鏈板式熱風足火，溫度100 ℃，葉厚2 cm，鏈板傳動轉速750 r/min，熱風風機轉速12 00 r/min，足火11.5 min，至葉含水率＜7%。

1.3 檢測方法

1.3.1 品質生化成分檢測

以不同毛火方式獲得的紅茶毛樣冷凍干燥樣為檢測對象：茶多酚，福林酚試劑比色法（GB/T 8313－2008）；游離氨基酸總量，茚三酮比色法（GB/T 8314－2002）；可溶性糖，蒽酮比色法[17]；兒茶素組分和咖啡堿含量，高效液相色譜（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）法[15]；茶黃素組分，高效液相色譜法[18]，茶黃素、茶紅素、茶褐素等，系統分析法[19]。品質相關綜合評價計算指標計算如下：

TETC=EGCG+GCG+ECG+CG （1）

TSC=EGC+GC+EC+C （2）

TAC=TETC+TSC （3）

10TFRB=(10TFs+TRs)/TBs （4）

CI=100TFs/(TRs+TBs) （5）

TDE=TF/6.4+2.22(TF3G+TF3’G)/6.4+TFDG （6）

TRF=TRs/TFs （7）

式中TETC為4種酯型兒茶素質量分數（%），EGCG為表沒食子兒茶素沒食子酸酯質量分數（%），GCG為沒食子兒茶素沒食子酸酯質量分數（%），ECG為表兒茶素沒食子酸酯質量分數（%），CG為兒茶素沒食子酸酯質量分數（%）；TSC為4種簡單兒茶素質量分數（%），EGC為表沒食子兒茶素質量分數（%），GC為表沒食子兒茶素質量分數（%），EC為表兒茶素質量分數（%），C為兒茶素質量分數（%）；TAC為8種兒茶素質量分數總量（%）。10TFRB為茶色素綜合指標，TFs為總茶黃素質量分數（%），TRs為茶紅素質量分數（%），TBs為茶褐素質量分數（%）；CI為湯色指數；TDE為茶黃素綜合指標[20]，TF為茶黃素質量分數（%），TF3G為茶黃素-3-沒食子酸酯質量分數（%），TF3′G為茶黃素-3′-沒食子酸酯質量分數（%），TFDG為茶黃素-3,3′-雙沒食子酸酯質量分數（%）；TRF為茶紅素與茶黃素的比值。

香氣成分檢測：樣品香氣吸附前處理，紅外輔助頂空固相微萃取技術（Infrared-Assisted Extraction Coupled to Headspace Solid-Phase Microextraction，IRAE-HS- SPME）；樣品香氣檢測，氣相色譜-質譜技術法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）[21]。

1.3.2 茶樣外形色澤和湯色色澤屬性檢測

外形色澤測定：使用便攜式色差儀進行三角5次重復測定，獲得毛火樣SL、Sa、Sb、SC、Sh色澤屬性，其中SL值代表外形明亮度，Sa代表外形紅綠色度，Sb代表外形黃藍色度，SE值代表SL、Sa和Sb的綜合表現，SC代表外形飽和度，Sh代表外形色調角[19]。

湯色色澤測定：稱取3.0 g茶樣，150 mL沸純水在審評杯里浸提5.0 min，后茶水分離，茶湯降至室溫待測。取茶湯置于比色皿，在CM-5型臺式分光測色儀進行色差測定，獲得茶湯色澤屬性值LL、La、Lb，等，每個樣品重復測定3次，其中LL值代表湯色明亮度，La代表湯色紅綠色度，Lb代表湯色黃藍色度。

1.3.3 感官品質評審和熱效率計算

感官品質評審以感官總分計算參照GB/T 23776-2018。由5位高級評茶員組成品質評定小組，取50 g茶樣至樣品盤，評外形，后稱取3 g茶樣，加入150 mL沸水沖泡5 min后進行密碼審評，采用評語與百分制打分相結合的方式評定茶葉品質，評定外形、香氣、湯色、滋味、葉底等，每項100分。

感官總分=香氣得分×25%+滋味得分×30%+

外形得分×25%+湯色得分×10%+

葉底得分×10%（8）

熱效率η是評判制茶設備性能指標的重要參數，其計算公式如下：

η=輸出/輸入×100%=/×100% （9）

式中輸出為有效輸出能量，J；輸入為輸入能量，J；為比熱容，J/(kg·℃)；為質量，kg；為溫差，℃；為輸入功率，W；為加熱時間，s。

1.4 數據處理

試驗重復3次，每次試驗結果以3個重復的平均值表示。采用Origin8.0用于分析不同足火熱傳遞方式下品質成分的比較；SAS9.4用于分析不同熱傳遞方式下品質成分含量間差異的顯著性；SIMCA-P13用于對不同熱傳遞方式下對色澤和滋味影響的主成分分析，通過偏最小二乘判別統計（Partial Least Squares Discrimination Analysis，PLS-DA）分析獲得的得分圖進行不同毛火方式的判別分析，再通過預測變量重要性（Variables Important in the Projection，VIP）分析，獲得差異化合物。

2 結果與分析

2.1 毛火方式對工夫紅茶品質成分含量的影響

2.1.1 毛火方式對茶多酚、兒茶素組分和沒食子酸含量的影響

茶多酚和兒茶素是紅茶重要的呈味物質，同時是形成茶黃素、茶紅素和茶褐素等品質成分的關鍵底物。由表1可以看出，毛火方式對茶多酚含量影響顯著（<0.05），由大到小為RFD、CHFD、BHFD、RHFD，即在電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火處理下茶多酚的轉化量最大，含量最小；兒茶素總量以RHFD顯著低于其他3種處理（<0.05），而RFD、CHFD和BHFD間無顯著差異（>0.05），然酯型與簡單兒茶素比（TETC/TSC）受毛火方式顯著影響（<0.05），以RFD最高（0.942），CHFD和RHFD次之（分別為0.598和0.595），BHFD最低，僅0.476，即毛火方式對兒茶素單體的轉化反應呈顯著差異影響（<0.05）。

表1 不同毛火方式對工夫紅茶茶多酚和兒茶素總量的影響

注：同一列不同字母表示在0.05水平上差異顯著性，下同。

Note: The different letters in the same column indicated the difference between the treatments is significantly through LSD test. (=0.05), and the same below. TETC=EGCG+GCG+ECG+CG; TSC=EGC+GC+EC+C

由圖1可以看出，各兒茶素組分中以GC的含量最高，EGC和ECG次之，GCG和C的含量相對最少，同時簡單兒茶素（TSC）的含量顯著高于酯型兒茶素（TETC）的含量（<0.05）。毛火方式對兒茶素各組分含量影響顯著（<0.05），對沒食子酸含量無顯著影響（>0.05），GC、EGCG、GCG、ECG、CG等組分和TETC含量均以RFD處理最高，CHFD次之；EGC組分和TSC含量由大到小為CHFD、BHFD、RHFD、RFD，并呈顯著差異（<0.05）；C組分以BHFD處理極顯著高于其他處理（<0.01），EC組分則以RHFD最高（<0.05）。

注：GA為沒食子酸，GC為表沒食子兒茶素，EGC為表沒食子兒茶素，C為兒茶素，EC為表兒茶素，EGCG為表沒食子兒茶素沒食子酸酯，GCG為沒食子兒茶素沒食子酸酯，ECG為表兒茶素沒食子酸酯，CG為兒茶素沒食子酸酯。RFD為滾筒式滾炒毛火，CHFD為鏈板式熱風毛火，BHFD為箱式熱風毛火，RHFD為電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火，下同。

茶多酚和兒茶素組分的氧化、聚合及降解等轉變受毛火的溫度、時間及熱傳遞方式等共同影響[22]，毛火溫度越高、時間越長，多酚類的氧化和降解反應越劇烈。滾筒式滾炒毛火處理下，茶在制品持續與高溫筒壁接觸，葉溫快速升高，酚類酶促反應終止，同時處理時間較短，降解反應少量進行，故茶多酚和兒茶素總量最高；鏈板式熱風毛火和箱式熱風毛火均是通過熱空氣的流動促進葉溫的升高和葉水分的蒸發，葉溫升速相對較慢，導致葉內酶促反應在毛火中持續進行，進而茶多酚和酯型兒茶素進一步氧化、裂解，簡單兒茶素含量相對較高；電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火將熱能同時以熱傳導和熱對流的形式傳遞至茶在制品，葉溫迅速升至160 ℃，持續高溫處理加速了多酚類的熱降解反應，故該處理下茶多酚和兒茶素總量最低。茶多酚和酯型兒茶素減少，簡單兒茶素的增加有利于協調茶湯的滋味，保證茶湯滋味濃度的同時，減輕了茶湯的苦澀味。

2.1.2 毛火方式對茶黃素組分、茶紅素和茶褐素含量的影響

茶黃素、茶紅素和茶褐素是兒茶素類經酶促和濕熱反應形成的氧化聚合產物，對紅茶的外形色澤、湯色和滋味等品質起重要作用，其中茶黃素是紅茶滋味鮮爽度和強度的重要成分，同時是形成紅茶茶湯“黃金圈”的主要物質，茶紅素是構成紅茶湯色的主體物質，同時影響滋味強度和收斂性，而茶褐素呈深褐色，是茶湯發暗和無收斂性的重要因素[23]。由圖2可以看出，茶黃素組分的形成量由大到小呈TFDG、TF3G、TF、TF3′G的規律，毛火方式對TF和TF3G影響顯著（＜0.05），而對TF3′G、TFDG和茶黃素總量無顯著影響（＞0.05），即不同茶黃素組分的熱敏性不同，TF3′G和TFDG比TF和TF3G穩定[24]，受毛火作業溫度、時間及方式的影響較??；而TF和TF3G組分則隨著高溫和長時毛火作業含量減少，由大到小呈RFD、BHFD、CHFD、RHFD的趨勢。

注：10TF為10倍的茶黃素，10TF3G為10倍的茶黃素-3-沒食子酸酯，10TF3′G為10倍的茶黃素-3′-沒食子酸酯，10TFDG為10倍的茶黃素-3,3′-雙沒食子酸酯,TRs為茶紅素，TBs為茶褐素。

毛火方式對茶紅素和茶褐素含量影響顯著（＜0.05），茶紅素含量由大到小呈RFD（5.104%）、RHFD（5.058%）、BHFD（4.705%）、CHFD（4.511%）的趨勢，茶褐素含量由大到小呈CHFD（7.124%）、RFD（6.898%）、BHFD（6.608%）、RHFD（6.206%）的趨勢。即RFD和RHFD等滾炒毛火方式可快速提升葉溫，終止酶促反應，同時短時作業減少茶紅素的高溫裂解，因此可保持葉內較高的茶紅素含量、較低的茶褐素含量，而CHFD和BHFD等熱對流毛火方式，葉溫上升較慢，導致茶紅素進一步氧化聚合形成茶褐素等高聚物，同時毛火作業時間長，導致茶紅素的高溫裂解較多，因此茶紅素含量較低，茶褐素含量較高。

毛火方式對工夫紅茶品質綜合評價指標如表2所示。TDE為評價茶黃素4個組分綜合滋味貢獻能力的指標，毛火方式對TDE指標影響差異顯著（<0.05），以RHFD處理最高，BHFD處理最低；茶色素綜合評價指標10TFRB以RHFD和RFD處理顯著最高，CHFD處理次之，BHFD最低，湯色指數CI以RFD處理顯著高于BHFD處理（<0.05）。即電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火可獲得最佳的滋味指標TDE和10TFRB，以及較高的湯色指標CI。

表2 不同毛火方式對工夫紅茶品質綜合評價指標的影響

2.1.3 毛火方式對氨基酸、可溶性糖和咖啡堿等含量的影響

氨基酸是構成紅茶鮮爽滋味的重要成分，亦可通過與還原糖的縮合反應、美拉德反應等參與紅茶香氣的形成[25-27]。毛火方式對氨基酸總量影響顯著（<0.05），由大到小呈BHFD、CHFD、RFD、RHFD的趨勢（表3），長時高溫的箱式熱風毛火會促進蛋白質類的熱裂解反應，導致氨基酸含量較高；而電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火作業時間短，較滾筒式滾炒毛火耦合了熱風處理，氨基酸的脫氨脫羧等反應較高，故氨基酸含量最低。

表3 不同毛火方式對工夫紅茶氨基酸、可溶性糖和咖啡堿含量的影響

可溶性糖是構成紅茶茶湯滋味甜醇和厚度的關鍵物質，同時是形成紅茶香氣的重要前體物質[28]?？Х葔A是紅茶重要的滋味物質，可以與茶黃素以氫鍵締合形成具有鮮爽味的化合物。由表3可以看出毛火方式對可溶性糖和咖啡堿含量影響顯著（<0.05），均呈由大到小RFD、RHFD、CHFD、BHFD的趨勢，RFD和RHFD間無顯著差異，而箱式和鏈板式熱風毛火作業時間長，導致可溶性糖大量參與美拉德、焦糖化反應而含量減少，此外箱式熱風毛火作業時間長于其他3種方式，導致咖啡堿含量最低。

2.1.4 毛火方式對香氣成分的影響

不同毛火方式所制工夫紅茶含有相同的114種香氣成分，包含18種醇類、16種酯類、11種醛類、14種酮類、7種雜環類、9種芳香烴類、19種烷類、14種烯類、4種酸類、2種醚類等；其中醇類、酯類、酮類、烯類、醛類等化合物含量較高，含量較高的揮發性化合物為芳樟醇、苯乙醇、香葉醇、3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇、3,7,11-三甲基-（E）-1,6,10-十二碳三烯-3-醇，2-（5-甲基-5-乙烯基四氫呋喃-2-基）丙-2-基碳酸乙酯、水楊酸甲酯、鄰苯二甲酸庚-4-異丁酯，苯乙醛、反-2-十一烯醛，6,10-二甲基-（E）-5,9-十一碳二烯-2-酮、反式-紫羅蘭酮、6,6-二甲基-2-亞甲基-,（1S）-二環[3.1.1]庚烷、2,4（E，E）-庚二烯、1,7,7-三甲基-二環[2.2.1]庚-2-烯、順式--法尼烯、（E）-2-癸烯、3-己烯基酯-（Z）-己酸、2-己烯基酯（E）-己酸、二甲醚等。

由表4可以看出，毛火方式對工夫紅茶的揮發性香氣化合物總量和各類別化合物（除醚類化合物）影響顯著（<0.05），揮發性香氣化合物總量由大到小呈RHFD（248.205 mg/mL）、RFD（248.015 mg/mL）、BHFD（240.447 mg/mL）、CHFD（232.737 mg/mL）。醇類、酯類、酸類、醚類等化合物的總量和占比均以滾筒式滾炒毛火最高，電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火次之，鏈板式和箱式熱風毛火最低；醛類、雜環類等化合物的總量和占比均以滾筒式滾炒毛火最高，鏈板式和箱式熱風毛火次之，電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火最低；酮類化合物則由大到小呈BHFD、RFD、CHFD、RHFD的趨勢；芳香類、烷類、烯類等化合物總量和占比均以電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火最高，鏈板式和箱式熱風毛火次之，滾筒式滾炒毛火最低。其中RFD和RHFD等毛火作業處理下醇類、酯類、酸類、雜環類等化合物含量顯著高于BHFD和CHFD等熱風毛火作業（＜0.05），如芳樟醇、苯乙醇、香葉醇、3,7,11-三甲基-（E）-1,6,10-十二碳三烯-3-醇、（3R，6S）-2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氫-2H-吡喃-3-醇、水楊酸甲酯、十六酸乙酯、辛醛、1-（2,6,6-三甲基-1,3-環己二烯-1-基）-（E）-2-丁烯-1-酮、2-戊基呋喃、1,2,3,5,6,8a-六氫-4,7-二甲基-1-（1-甲基乙基）-,（1S順式）-萘、2,4（E，E）-庚二烯、1,7,7-三甲基-二環[2.2.1]庚-2-烯、3-己烯基酯-（Z）-己酸、2-己烯基酯（E）-己酸、二甲醚等，而這些物質與紅茶的甜花香特征呈顯著正相關[29]。RHFD處理下香葉醇、己酸己酯、鄰苯二甲酸庚-4-異丁酯、十六酸甲酯、3-苯基-呋喃、1，1，5-三甲基-1，2-二氫萘、正二十一烷、二十烷、反式-環烯、對-甲基-1,5,8-三烯等化合物含量顯著高于RFD毛火處理，這有利于減輕紅茶樣品的青草味和悶味[30]，更利于高質香氣的形成。

毛火作業下，在鮮葉中以糖苷結合狀態存在的呈青草味的萜烯醇和脂肪醇等在熱的作用下發生水解反應轉化成自由態，進而組成花果香、甜香的香氣類型[31-32]。整體上熱傳導式的毛火方式葉與高溫筒壁的持續摩擦，氨基酸脫氨脫羧反應、類胡羅卜素類的氧化反應、糖苷類化合物的脫苷反應等會促進醇類、酯類、酸類、烯類、芳香類、雜環類等化合物大量形成，形成豐富的香氣類型；電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火作業，通過熱風和滾筒雙重作用，對茶在制品進行熱傳導和熱對流雙重熱作用，促進了醇類、酯類、酸類等化合物的部分轉化，加速了芳香類、烷類、烯類等化合物的高量形成，進而提升紅茶香氣品質。

表4 不同毛火方式對工夫紅茶香氣成分種類含量的影響

2.2 毛火方式性能指標及品質效果的比較

2.2.1 毛火方式性能指標的比較

不同毛火方式的性能特征差異顯著（表5），箱式熱風毛火以電熱管為熱源，升溫慢，且電熱管分布局限，導致溫度波動范圍大且分布不均勻，能耗大，熱效率低，僅25%，且為單機化作業設備，不可連續化，生產效率低；鏈板式熱風毛火，通過鼓動熱風到達提升葉溫、促進失水的目的，葉升溫較快、溫度分布較均勻，然以熱對流方式進行作業熱效率較低，僅30%左右，生產成本較高；滾筒式滾炒毛火采用電磁加熱方式加熱筒體，升溫迅速、預熱時間短，僅15 min，熱效率可達48%，同時溫度穩定性佳、溫度分布均勻，且可連續化作業，生產效率高，可達200 kg/h；電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火組合了傳導式和對流式雙重熱作用，預熱時間最短，僅14 min，優質的保溫材料和溫度探頭，熱能外耗顯著減少，溫度穩定性好，熱效率更高，達50%，同時葉毛火作業時間更短，生產效率達220 kg/h，同時可連續化作業，操作簡單。

表5 不同毛火方式性能指標比較

注：每種毛火工藝均采用1個人工進行作業；電費按1.0 元·(kW·h)-1計。

Note: Every first-drying with one manual operations. Charge of electricity is 1 yuan·(kW·h)-1.

2.2.2 毛火方式對工夫紅茶外形和湯色色澤指標的影響

毛火方式對工夫紅茶外形色澤指標SL、Sa、Sb、SC、Sh等均影響顯著（＜0.05），各外形指標均呈由大到小RFD、CHFD、RHFD、BHFD的趨勢（圖3），即短時的滾炒毛火作業下，葉與筒體的摩擦有利于外形亮度SL值的提高，該處理下茶紅素含量最高，進而外形紅度Sa值最高，可獲得最佳的外形色澤屬性；電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火處理因熱風的共同參與導致了外形亮度的降低，各外形指標有所降低；箱式熱風毛火，因長時作業導致茶褐素較高，失水較慢導致外形屬性最低。

注：SL為外形亮度，Sa為外形紅度，Sb為外形黃度，SC為外形飽和度，Sh為外形色調角。同一指標不同字母表示在0.05水平上差異顯著性，下同。

工夫紅茶湯色指標方面（圖4），湯色透亮度LL值和總湯色值TC值以RHFD和BHFD作業的顯著高于RFD和CHFD作業（<0.05）；湯色紅度La值和黃度Lb值由大到小呈RFD、CHFD、RHFD、BHFD的趨勢，即電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火作業可獲得最佳的湯色透亮度，這與該處理下茶褐素含量最低相一致；滾炒式毛火可獲得最佳的湯色紅度，這與該處理下茶紅素含量最高相一致。

注：LL為湯色透亮度，La為湯色紅度，Lb為湯色黃度，TC為總湯色值。

2.2.3 毛火方式對工夫紅茶整體感官品質的影響

毛火工藝對工夫紅茶的外形、湯色、香氣、滋味等感官分屬性均影響顯著（表6）。外形和葉底方面，RFD和RHFD等2種含滾炒類毛火作業下葉與筒壁持續摩擦，促進了茶樣條索完全緊結，外形潤度佳、葉底紅潤較亮，故外形和葉底得分最高，這與圖3的結果一致。湯色方面，RFD處理可獲得最高含量茶紅素，湯色呈“橙紅”，湯色總得分最高；RHFD處理整體呈“橙黃透亮”，湯色透亮度較佳，這與圖4的結果相一致。香氣方面，以RHFD處理下筒體和熱風的共同熱作用促進葉內揮發性化合物的充分釋放，故香氣品質最佳、得分最高，整體呈“甜香較持久”，這與該處理下揮發性化合物含量最高相一致（表4）。滋味方面，電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火處理下，可溶性糖含量最高，綜合評價指標TDE和10TFRB等最高，可獲得最佳的滋味屬性。整體感官品質呈由大到小RHFD、RFD、CHFD、BHFD的趨勢，即電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火作業最有利于高品質工夫紅茶的形成。

表6 不同毛火工藝對工夫紅茶感官品質的影響

2.3 基于多元統計分析毛火方式對工夫紅茶品質和特征成分的影響

為進一步分析4種毛火方式對工夫紅茶香氣品質的影響，并獲得差異化合物。運用SIMCA軟件，基于工夫紅茶114種揮發性化合物，應用偏最小二乘判別分析（PLS-DA）方法分析4種毛火方式對工夫紅茶香氣品質和揮發性化合物的影響。由圖5得分圖可以看出4種毛火方式可明顯區分，其中RFD聚在圖的右下側，RHFD聚在圖的左下側，BHFD和CHFD聚在圖的左上側，即不同毛火方式可獲得不同類型的工夫紅茶香氣類型，這與表6的結果一致。

為了獲得PLS-DA模型下區分工夫紅茶毛火方式的關鍵差異揮發性化合物，根據“VIP＞1時即為重要差異化合物”的原則[33-34]，本研究共獲得了43種差異揮發性化合物（表7），其中VIP＞1.5的物質有2,4,6-三（1,1-二甲基乙基）-4-甲基環己-2,5-二烯-1-酮和香葉醇，這些化合物是區分4種工夫紅茶毛火方式的潛在標志物，同時他們在優質甜香類型紅茶中的含量顯著高于其他類型紅茶。

為進一步分析4種毛火方式對工夫紅茶滋味和湯色品質的影響，并獲得差異化合物。基于工夫紅茶39種非揮發性成分和指標，應用PLS-DA分析毛火方式對工夫紅茶湯色和滋味品質形成影響。由圖6得分圖可以看出4種毛火方式可明顯區分，其中RFD聚在圖的右下側，RHFD聚在圖的右上側，BHFD和CHFD聚在圖的左側，即不同毛火方式可獲得不同類型的工夫紅茶滋味和湯色風味。

圖5 不同毛火方式工夫紅茶揮發性化合物PLS-DA模型的得分圖

表7 工夫紅茶揮發性化合物PLS-DA模型的VIP表

圖6 不同毛火方式工夫紅茶非揮發性化合物PLS-DA模型得分圖

為了明確PLS-DA模型下區分工夫紅茶毛火方式的關鍵差異非揮發性化合物，通過VIP預測值分布圖（圖7），獲得了18種差異非揮發性化合物，如GA、TF、TBs、可溶性糖（SSs）、EC、TFDG等，這些化合物是區分4種工夫紅茶毛火方式的潛在標志物，同時它們在優質甜醇/高亮類型紅茶中的含量顯著高于其他類型紅茶。

圖7 不同毛火方式工夫紅茶揮發性化合物PLS-DA模型的VIP圖

總體上看，PLS-DA模型可從揮發性和非揮發性化合物方面將4種工夫紅茶毛火方式明顯區分，結合顯著性分析找到了4種毛火方式的標志性差異化合物：2,4,6-三（1,1-二甲基乙基）-4-甲基環己-2,5-二烯-1-酮、香葉醇、3-辛酮、辛醛、水楊酸甲酯等揮發性化合物，是區分毛火方式所制工夫紅茶香氣的差異化合物，同時可作為后續定向加工“甜香”工夫紅茶的指標物質；GA、TF、TBs、SSs、EC、TFDG、10TFRB等非揮發性化合物和指標，是區分毛火方式所制工夫紅茶湯色和滋味的差異化合物，同時可作為后續定向加工“甜醇”和“高亮”工夫紅茶的指標物質，為優質工夫紅茶的精準化加工提供數字化依據。

3 結 論

1）毛火方式對工夫紅茶兒茶素組分、茶黃素組分、茶紅素、茶褐素、可溶性糖等品質成分影響顯著（<0.05）。電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火可促進茶多酚和兒茶素的充分轉化，促進茶黃素和茶紅素的大量生成，該方式下綜合評價指標茶黃素綜合指標TDE、茶色素綜合指標10TFRB、湯色指數CI等最高，分別達到0.297、1.394、3.169；該方式下氨基酸大量轉化，可溶性糖含量最大，達到6.058%，香葉醇、己酸己酯、十六酸甲酯等揮發性化合物含量最高。

2）電磁內熱式滾筒-熱風耦合毛火具有熱效率高（達50%）、溫度穩定性高且分布均勻、生產效率高（達220 kg/h）、預熱時間短（僅14.0 min）等特點，實現了對紅茶毛火作業的精準、節能、高效調控。所制工夫紅茶的湯色透亮度、滋味甜醇度、香氣甜久度等屬性均顯著優于傳統的滾炒毛火、鏈板式熱風毛火、箱式熱風毛火等，綜合品質顯著最佳。

3）基于PLS-DA的多元統計分析可將4種工夫紅茶毛火方式明顯區分，并獲得了標志性差異化合物，如2,4,6-三（1,1-二甲基乙基）-4-甲基環己-2,5-二烯-1-酮、香葉醇、3-辛酮、水楊酸甲酯、茶黃素TF、茶褐素TBs、可溶性糖SSs、表兒茶素EC等，可作為定向加工優質工夫紅茶的指標物質。

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Influences of first-drying methods on the quality of Congou black tea using partial least squares-discrimination analysis

Hua Jinjie1, Wang Huajie1, Wang Jinjin1, Li Jia1, Jiang Yongwen1, Wang Yueliang2, Yuan Haibo1※

(1.310008; 2315400,)

Processing of Congou black tea usually includes five procedures: withering, rolling, fermentation, first-drying and second-drying. Water content of a tea leaf is an important indicator for the black tea processing, particularly water loss most in first-drying, from 58%-64% of the fermented leaves to 20%-25% of the first-drying leaves. With a large amount of evaporation from leaf water and a rapid rise of leaf temperature, the enzymatic reaction in the leaves can be inhibited, while a large number of violent thermochemical reactions occur, in order to promote the transformation and upgrade of quality substances, and thereby to obtain the formation of excellent aroma, taste, color and other qualities of black tea. In this paper, two leaves and a bud of Fuding Dabai species were selected as raw material to make trial production of Congou black tea, in order to explore the influence of rotary pot-hot air coupling first-drying with electromagnetic heat on first-drying characteristic and quality formation of Congou black tea. Four methods were used, including chain plate hot air first-drying (CHFD), box hot air first-drying (BHFD), rotary pot first-drying (RFD), and rotary pot - hot air coupling first-drying with electromagnetic heat (RHFD). Multiple features and indicators were compared, such as 29 kinds of non-volatile tea indexes (polyphenols, catechins, tea pigments, soluble sugar, caffeine, amino acids, et al), 114 kinds of volatile aroma indexes that tested by GC-MS/MS, 10 kinds of evaluation indexes of leaf shape and liquor color, quality evaluation of artificial sensory and performance indexes of first-drying methods (production efficiency, energy cost, thermal efficiency, etc.). Partial least squares-discrimination analysis (PLS-DA) was then used to analyze the influence of first-drying methods on the taste, liquor color, and aroma quality formation of high-quality Congou black tea, finally to obtain the typical features of difference compounds. The results show that: 1) in RHFD treatment, the contents of tea polyphenols and total amount of catechins were the lowest, and the contents of total simple catechins, thearubigins, soluble sugar, TDE and 10TFRB were the highest, whereas the effect of first-drying methods on the total amount of theaflavins was not significant (<0.05); 2) the total amount of volatile compounds was observed in the order of RHFD, RFD, BHFD, and CHFD; 3) the RHFD treatment can achieve the highest content of aromatic hydrocarbons, and terpenes. The rotary pot-hot air coupling first-drying (RHFD) method indicated some advantages, including fast heating (only 14 minutes), uniform temperature distribution and good stability, high thermal efficiency (50.0%), high production efficiency (220 kg/h), and low production cost (only 0.32 Yuan/kg). Moreover, the black tea after RHFD treatment has been significantly improved, indicating soup color brightness (La value), aroma sweetness, taste sweetness and refreshing, and the total score of sensory quality reaches the highest (88.1). PLS-DA also shows that Congou black tea can be distinguished by four kinds of first-drying methods from non-volatile (43 types obtained) and volatile (18 types obtained) compounds. The typical compounds are obtained, such as 2,4,6-tris(1,1-dimethylethyl)-4-methylcyclohexa-2,5-dien-1-one, geraniol, 3-octanone, methyl salicylate, theaflavin (TF), theabrownins (TBs), total soluble sugar (SSs), epicatechin (EC). These compounds can be used as indicators to identify the first-drying methods of Congou black tea, and then to produce “sweet fragrance aroma”, “sweet alcohol taste”, “high brightness liquor color” and other high-quality Congou black tea. This study can provide a technical reference and theoretical guidance to process much high quality of black tea.

quality control; flavour; Congou black tea; rotary pot-hot air coupling technology with electromagnetic heat; first-drying; multivariate statistical analysis; tea pigments; geraniol; performance parameter

滑金杰，王華杰，王近近，等. 采用PLS-DA分析毛火方式對工夫紅茶品質的影響[J]. 農業工程學報，2020，36(8)：260-270.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.032 http://www.tcsae.org

Hua Jinjie, Wang Huajie, Wang Jinjin, et al. Influences of first-drying methods on the quality of Congou black tea using partial least squares-discrimination analysis[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(8): 260-270. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.032 http://www.tcsae.org

2020-01-07

2020-03-13

中國農業科學院科技創新工程（CAAS-ASTIP-TRICAAS）；國家重點研發計劃項目（2017YFD0400802）；國家茶葉產業技術體系紅茶加工崗位（CARS-23）

滑金杰，安徽阜陽人，助理研究員，從事茶葉精準化加工與定向化調控研究。Email：huajinjie@tricaas.com

袁海波，江蘇江陰人，副研究員，從事茶葉加工與茶飲料工程研究。Email：192168092@ tricaas.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.032

TS272.5+1

A

1002-6819(2020)-08-0260-11