定電位電解法測定二氧化硫時一氧化碳的干擾研究

后小龍 張文錦

（甘肅省定西生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，甘肅 定西743000）

隨著我國經(jīng)濟發(fā)展，人們對環(huán)境質(zhì)量要求越來越高。二氧化硫和氮氧化物被列為環(huán)境空氣的主要污染物，從而準確檢測二氧化硫含量變得尤為重要，從固定污染源到環(huán)境空氣手工監(jiān)測及高頻自動站監(jiān)測，都要求反應(yīng)出二氧化硫的濃度。因此在固定污染源煙氣監(jiān)測過程中。本文通過在實驗室利用標氣發(fā)生器模擬固定污染源中一氧化碳和二氧化硫的濃度，對德國益康J2kn 型煙氣分析儀和嶗山WJ-60B 型煙氣分析儀分別進行干擾實驗，得出解決在固定污染源二氧化硫監(jiān)測過程中一氧化碳的干擾問題。

1 實驗部分

1.1 儀器與標準氣體

J2kn 型多功能煙氣分析儀（德國益康）；WJ-60 型煙塵煙氣采樣器(青島嶗山電子儀器總廠有限公司)；MODEL2052 型便攜式標氣發(fā)生器- 凈化單元（北京雪迪龍科技股份有限公司）；MODEL1001 型便攜式零氣發(fā)生器- 供氣單元和部件單元（北京雪迪龍科技股份有限公司）；二氧化硫標準氣體(市售有證)；一氧化碳標準氣體(市售有證)。

1.2 儀器要求

標氣發(fā)生器需實現(xiàn)三個進氣通道和一個排氣通道，能夠?qū)崿F(xiàn)三通道標氣動態(tài)輸出，進氣通道應(yīng)流量大于5L/min，排氣通道流量大于10L/min, 準確度高于2%。標氣發(fā)生器和煙氣測定儀需檢查不漏氣。實驗前需對煙氣測定儀進行至少5 個濃度梯度的校準。

1.3 實驗過程

1.3.1 煙氣分析儀氣密性檢查

按照儀器說明書分別對J2kn 型多功能煙氣分析儀、WJ-60型煙塵煙氣采樣器進行氣密性檢查。

1.3.2 標氣發(fā)生器通道流量校正

分別對一氧化碳通道和二氧化硫標氣通道進行流量校正，記錄校正結(jié)果。

1.3.3 確定二氧化硫濃度進行實驗

根據(jù)二氧化硫標氣濃度，確定實驗中二氧化硫的濃度梯度，按照標氣濃度的10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%來確定，可適當調(diào)整。一氧化碳的量濃度梯度確定同上。然后根據(jù)輸出的混合氣體量計算出混入氮氣的量。根據(jù)儀器的測試進氣量，一般輸出混合氣體量設(shè)置為1500ml/min。按照先固定二氧化硫的濃度，逐步增加一氧化碳的濃度，進行實驗，記錄數(shù)據(jù)。

表1

表2 J2kn 一氧化碳對二氧化硫測試的干擾 umol/mol

表3 Wj-60B 一氧化碳對二氧化硫測試的干擾 umol/mol

按照表1 依次對C(SO2混)1、C(SO2混)2、C(SO2混)3、C(SO2混)i 進行實驗，二氧化硫的濃度從低到高進行實驗并記錄。

C(SO2混)：表示混合氣體中二氧化硫的濃度；

C（CO混）：表示混合氣體中一氧化碳的濃度；

C(SO2測)：表示二氧化硫?qū)嶋H測定的濃度。

結(jié)果要求，二氧化硫濃度在100umol/mol 以下時，絕對誤差不超過5umol/mol；在100umol/mol 以上時相對誤差不超過5%。

2 結(jié)果與討論

2.1 實驗結(jié)果(表2)

在低濃度區(qū)一氧化碳對二氧化硫的測定呈現(xiàn)出正相關(guān)性，通過二次擬合其校準曲線為y=0.00004x2+0.0202x+48.557，系數(shù)為0.9978。

在高濃度區(qū)濃度區(qū)一氧化碳對二氧化硫的測定呈現(xiàn)出正相關(guān)性，通過二次擬合其校準曲線為y=0.00005x2+0.07x+298.37，系數(shù)為0.9962。

在低濃度區(qū)一氧化碳對二氧化硫的測定呈現(xiàn)出正相關(guān)性，通過二次擬合其校準曲線為y=0.00005x2+0229x+51.397，系數(shù)為0.992。

在高濃度區(qū)一氧化碳對二氧化硫的測定呈現(xiàn)出正相關(guān)性，通過二次擬合其校準曲線為y=0.00007x2+0.0633x+300.98，系數(shù)為0.9965。

2.2 實驗結(jié)果分析

一氧化碳對二氧化硫的測定顯示正相關(guān)性，一般固定污染源一氧化碳濃度與燃燒工況有關(guān)系，而固定污染源一氧化碳濃度變化比較大。因此在用定電位電解法測定二氧化硫時，需與一氧化碳一起測定，進行校正。

在低濃度范圍內(nèi)當一氧化碳濃度超過二氧化硫濃度兩倍時，測試結(jié)果偏離要求較大，可以用實驗結(jié)果進行二次函數(shù)曲線擬合校正。

在高濃度范圍內(nèi)當一氧化碳濃度接近二氧化硫濃度時，測試結(jié)果偏離要求，可以用實驗結(jié)果進行二次函數(shù)曲線擬合校正。

不同儀器在不同濃度范圍內(nèi)的校正曲線有所不通過，因此在實際采集樣品時，需在實驗室進行干擾實驗之后方能進行測試并用校正擬合曲線對數(shù)據(jù)進行修正。

3 結(jié)論

通過在實驗室利用標氣發(fā)生器模擬固定污染源中一氧化碳和二氧化硫的濃度，對德國益康J2kn 型煙氣分析儀和嶗山WJ-60B 型煙氣分析儀分別進行干擾實驗，得出在一定濃度時，一氧化碳對二氧化硫的干擾呈現(xiàn)正相關(guān)，在實際檢測過程中我們可以對干擾通過二次函數(shù)曲線擬合進行校正來保證測試二氧化硫的濃度準確度。