水中石油類測定的方法比較

吳巧妮

廣西安壹檢測服務(wù)有限公司 廣西梧州 543000

現(xiàn)在地球環(huán)境越來越嚴(yán)峻，水環(huán)境也越來越引人重視。而石油作為我國重要的燃料及原料，需求也越來越多，消耗量也越來越大；同時，在其開采、運輸、使用過程中，對環(huán)境污染也越來越嚴(yán)峻，特別是水體污染。

水體的石油污染源主要來自兩個方面，一是石油的泄漏，二是來自工業(yè)廢水和生活汚水。而石油類在水體中的大量存在直接影響整個水體生態(tài)系統(tǒng)。首先，石油在水上形成油膜會破壞水體生態(tài)，破壞水體與大氣的氣體交換；影響水的色度、氣味和溶解氧含量，影響水生植物、水生動物的生長，漁業(yè)的發(fā)展，從而影響水體附近土壤的生態(tài)環(huán)境；而石油的降解會影響水中其他污染物的降解，產(chǎn)生更大的毒性；這種種變化通過呼吸接觸食用進(jìn)而對人類造成一定的影響[1]。

而現(xiàn)今隨著檢測能力的提高，對水體中石油類項目的檢測方法多種多樣，分別有重量法、紫外分光光度法、熒光分光光度法、非分散紅外法、紅外分光光度法等，而最常用的分別為四氯化碳—紅外分光光度法、四氯乙烯—紅外分光光度法、正己烷—紫外分光光度法；本文旨在比較上述三種方法，對線性、檢出限、精密度及準(zhǔn)確性上進(jìn)行著重探討研究。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

OIL480紅外測油儀（北京華夏科創(chuàng)儀器技術(shù)有限公司）；

UV-1800雙光束紫外分光光度計（島津儀器（蘇州）有限公司）。

1.2 主要試劑

四氯乙烯（紅外用500ml）天津傲然精細(xì)化工研究所；

四氯化碳（紅外用500ml）天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；

正己烷（AR500mL）廣東光華科技股份有限公司。

2 三種方法的比較

2.1 線性的比較

分別用配置好的 0．0，2．0，4．0，6．0，8．0，10．0mg/L 的四氯乙烯標(biāo)液、四氯化碳標(biāo)液、正己烷標(biāo)液做標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到以下曲線。

四氯乙烯—紅外分光光度法曲線：y=1．0072x+0．4059 r=0．9992

四氯化碳—紅外分光光度法曲線：y=0．9881x-0．1350 r=0．9996

正己烷—紫外分光光度法曲線：y=0．0551x-0．0157 r= 0．9993

實驗表明，三種方法線性均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

表1 檢出限測定結(jié)果

表2 精密度測定結(jié)果

表3 準(zhǔn)確性測定結(jié)果

2.2 檢出限

試料體積為500ml，測定7個空白濃度，根據(jù)國際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）公式：檢出限=3＊標(biāo)準(zhǔn)偏差/斜率＊25/500（以取樣量500ml萃取體積25ml計），最低檢出限統(tǒng)計表1，如下：

2.3 精密度及準(zhǔn)確性

四氯化碳——紅外分光光度法、四氯乙烯——紅外分光光度法通過測定7次標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為25．0mg/L的樣品，求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；

正己烷——紫外分光光度法通過測定7次標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1．00mg/L的樣品，求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。精密度實驗結(jié)果見表2，準(zhǔn)確性實驗結(jié)果見表3。

3 結(jié)語

四氯化碳——紅外分光光度法使用四氯化碳作為溶劑，但四氯化碳在500℃以上時可以與水反應(yīng)，產(chǎn)生二氧化碳和有毒的光氣、氯氣和氯化氫氣體，加之它會加快臭氧層的分解[2]。對環(huán)境造成嚴(yán)重影響，已被確定為全球禁止使用的試劑[3]，故我國在逐步減少四氯化碳的使用，進(jìn)而用四氯乙烯取代四氯化碳作為溶劑。而四氯乙烯較四氯化碳揮發(fā)性小、毒性低、對實驗人員的身體健康影響相對較小等特點[4]，從上述數(shù)據(jù)可以看出，雖然四氯乙烯較不穩(wěn)定，其精密度不及四氯化碳，其準(zhǔn)確度較低，但在實驗允許范圍內(nèi)完全可以取代四氯化碳作為萃取劑。紅外法較紫外法而言，適用于測定水中石油類含量較高的樣品；紫外法是用正己烷作為萃取劑，而正己烷相比下具有低毒性的特點，而且紫外法中正己烷使用量較紅外法少，對環(huán)境污染較少，且與紅外法處理過程基本一致，而紫外法所使用儀器為紫外分光光度計，為一般實驗室所具備，但是由于各種物質(zhì)的紫外吸收強度差異大，數(shù)據(jù)可比性和選擇性較差。而紅外測油儀是應(yīng)用于紅外光度法進(jìn)行測油的儀器，僅用于油類測定，使用范圍較小。紅外法與紫外法各有其優(yōu)缺點，可根據(jù)自身實驗室條件選擇合適的方法測定水中石油類含量。