基于多時(shí)變算法的半干型牛肉干生產(chǎn)風(fēng)味變化分析

許凌志

(阜新高等專科學(xué)校，遼寧 阜新 123000)

牛肉干制品的品質(zhì)特征是指牛肉干風(fēng)味，消費(fèi)者對(duì)牛肉干的接受程度完全由牛肉干風(fēng)味決定。牛肉干風(fēng)味的形成是由形成風(fēng)味的前體物質(zhì)香料經(jīng)過一系列的氧化、水解以及降解反應(yīng)，進(jìn)而生成揮發(fā)性物質(zhì)，其揮發(fā)性物質(zhì)隨時(shí)間變化，最終形成獨(dú)特的牛肉干風(fēng)味[1]。從目前的情況來看，傳統(tǒng)腌制法生產(chǎn)牛肉干的過程已經(jīng)無法滿足現(xiàn)代生產(chǎn)的需求，通過現(xiàn)代工藝與傳統(tǒng)腌制的結(jié)合，在腌制過程中添加一些純食用型添加劑，既能保證牛肉干風(fēng)味，又能達(dá)到食用安全標(biāo)準(zhǔn)要求[2,3]。

目前有關(guān)牛肉干風(fēng)味的研究主要集中在不同風(fēng)味牛肉干的腌制過程。牛肉干風(fēng)味的改變主要由兩種途徑來實(shí)現(xiàn)：一種是通過添加不同的風(fēng)味前體物質(zhì)來實(shí)現(xiàn)，改變風(fēng)味前體物質(zhì)配方，可實(shí)現(xiàn)牛肉干的不同風(fēng)味[4]；另一種則是通過乳酸發(fā)酵的方式改變牛肉干風(fēng)味，利用微生物發(fā)酵技術(shù)使牛肉干口感改變，克服牛肉自身一些物理缺陷[5]，最終實(shí)現(xiàn)牛肉干的不同風(fēng)味。

通過對(duì)牛肉干組成成分進(jìn)行分析，得出脂肪類水解與氧化、蛋白質(zhì)降解、羰基化合物和氨基化合物發(fā)生自然的羰氨反應(yīng)以及硫胺素降解產(chǎn)生的中間產(chǎn)物和揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)均會(huì)對(duì)牛肉干的風(fēng)味產(chǎn)生影響[6]。經(jīng)過蒸餾萃取、固相萃取、溶劑輔助蒸餾等方法，獲取揮發(fā)性風(fēng)味化合物，并進(jìn)行定量分析檢測(cè)，與采用多時(shí)變算法的風(fēng)味變化分析曲線進(jìn)行對(duì)比。檢測(cè)結(jié)果與分析曲線基本吻合，由此證明在未進(jìn)行檢測(cè)情況下，可利用多時(shí)變算法進(jìn)行牛肉干生產(chǎn)風(fēng)味變化分析。

1 牛肉干風(fēng)味組成成分

1.1 脂肪

脂肪是牛肉干本體中大量存在的一種物質(zhì)，脂肪的水解和氧化對(duì)于牛肉干風(fēng)味的形成具有不可或缺的作用，牛肉干中脂肪的氧化反應(yīng)主要由自動(dòng)氧化和酶促進(jìn)性氧化兩種形式組成，脂肪中存在大量的活性氧自由基，引發(fā)脂肪的自動(dòng)氧化，產(chǎn)生揮發(fā)性和非揮發(fā)性物質(zhì)以及水，經(jīng)過分析檢測(cè)，脂肪氧化的最終產(chǎn)物為醛類、醇類和酮類，這些物質(zhì)均具有較高的揮發(fā)性，對(duì)牛肉干風(fēng)味的形成起到關(guān)鍵性作用，種類和數(shù)量決定了牛肉干風(fēng)味的好壞。同時(shí)通過對(duì)牛肉干中揮發(fā)性風(fēng)味成分變化量的檢測(cè)，結(jié)果表明不同脂肪含量對(duì)牛肉干的風(fēng)味有一定影響[7-9]。

1.2 蛋白質(zhì)

牛肉干中含有大量的蛋白質(zhì)，隨著時(shí)間的推移，牛肉干本體中蛋白質(zhì)發(fā)生降解，形成小分子物質(zhì)，同時(shí)發(fā)生進(jìn)一步的化學(xué)變化。這些小分子物質(zhì)有一部分可直接影響牛肉干的風(fēng)味，有一部分則對(duì)牛肉干的風(fēng)味起到增強(qiáng)作用[10]。

1.3 羰氨反應(yīng)

肉制品中的羰基化合物和氨基化合物發(fā)生自然的羰氨反應(yīng)。經(jīng)過復(fù)雜的反應(yīng)過程，最終形成N、S、O等雜環(huán)化合物，該類雜環(huán)化合物具有大量的烷基取代基，為氨基酸的形成提供了大量的N和S物質(zhì)基礎(chǔ)[11]。

1.4 硫胺素的降解

與羰氨反應(yīng)類似，硫胺素降解后，新生物質(zhì)為氨基酸的形成提供了物質(zhì)基礎(chǔ)。

2 牛肉干風(fēng)味物質(zhì)提取方法

2.1 蒸餾萃取

蒸餾萃取法是通過將樣品與蒸餾水混合，同時(shí)加入萃取溶劑，將高級(jí)別濃度的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)從水介質(zhì)中進(jìn)行濃縮。牛肉干中揮發(fā)性的風(fēng)味物質(zhì)有利于提取或痕跡測(cè)量，因此采取加熱方式進(jìn)行萃取，但當(dāng)揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中的熱敏感性物質(zhì)受到破壞，提取出的物質(zhì)卻無法完全代表真實(shí)的風(fēng)味物質(zhì)[12]。

2.2 固相微萃取

利用萃取頭涂層吸附的方式獲取揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的方法稱為固相萃取法。吸附過程達(dá)到平衡狀態(tài)后，將萃取頭插入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行解吸[13]，樣品組成成分因具有不同的流動(dòng)性，以不同的速率進(jìn)入色譜柱檢測(cè)器中。

2.3 溶劑輔助蒸餾

溶劑輔助蒸餾是讓揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)在室溫和高真空狀態(tài)下進(jìn)行蒸餾。此方法的特點(diǎn)是風(fēng)味物質(zhì)未經(jīng)過高溫過程，不會(huì)發(fā)生任何的破壞性變化。萃取出的風(fēng)味物質(zhì)成分能最大限度地保持樣品的原有風(fēng)味物質(zhì)。

3 牛肉干風(fēng)味鑒定方法

3.1 定性分析

在各種風(fēng)味物質(zhì)提取過程中，氣相色譜操作不發(fā)生變化時(shí)，會(huì)產(chǎn)生一定的保留值，用該保留值即可進(jìn)行牛肉干風(fēng)味的定性分析。通過借鑒譜庫檢索保留指數(shù)以及相關(guān)人工譜圖，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析，從而確定牛肉干中的揮發(fā)性風(fēng)味成分。

3.2 定量分析

牛肉干揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的定量分析主要包含外標(biāo)定量法、內(nèi)標(biāo)定量法以及歸一化定量法3種方法，外標(biāo)定量法適用于已經(jīng)獲得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析，內(nèi)標(biāo)定量法適用于得不到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，但又需要定量分析的情況。在對(duì)牛肉干風(fēng)味的定量分析中通常采用歸一化定量法對(duì)揮發(fā)性風(fēng)味化合物的相對(duì)百分含量進(jìn)行計(jì)算。歸一化定量法有利于對(duì)單一種類的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)占總的風(fēng)味物質(zhì)的比重進(jìn)行描述。

4 牛肉干風(fēng)味檢測(cè)分析

通過對(duì)挑選出的某品牌牛肉干進(jìn)行風(fēng)味物質(zhì)提取與風(fēng)味物質(zhì)鑒定，分別在初始出廠階段、放置5 d、放置10 d、放置30 d、放置50 d時(shí)進(jìn)行含量檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果分別見表1～表3。

表1 脂肪類含量檢測(cè)結(jié)果Table 1 Test results of fat content

表3 羰基化合物與氨基化合物含量檢測(cè)結(jié)果Table 3 Test results of content of carbonyl compounds and amino compounds

5 多時(shí)變算法風(fēng)味分析

常用多時(shí)變時(shí)滯變化系統(tǒng)的表達(dá)式為：

式中：t(i)為待檢測(cè)成分的保留時(shí)間，t(n)

利用多時(shí)變時(shí)滯系統(tǒng)進(jìn)行牛肉干風(fēng)味物質(zhì)變化過程的變化分析，假設(shè)起始狀態(tài)風(fēng)味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值設(shè)為單位1，則脂肪類物質(zhì)在經(jīng)過水解和氧化反應(yīng)后，隨時(shí)間的變化曲線見圖1。蛋白質(zhì)經(jīng)過降解后，蛋白質(zhì)隨時(shí)間的變化曲線見圖2。羰基化合物與氨基化合物經(jīng)羰氨反應(yīng)后，羰基化合物與氨基化合物的變化曲線見圖3。硫胺素經(jīng)降解后，其含量變化曲線見圖4。

圖1 脂肪類含量變化曲線Fig.1 The variation curve of fat content

圖2 蛋白質(zhì)含量變化曲線Fig.2 The variation curve of protein content

圖3 羰基化合物與氨基化合物含量變化曲線Fig.3 The variation curves of carbonyl compounds and amino compounds

圖4 硫胺素含量變化曲線Fig.4 The variation curve of thiamine content

6 結(jié)論

在對(duì)挑選出的某品牌牛肉干進(jìn)行在初始出廠階段、放置5，10，30，50 d時(shí)含量檢測(cè)的研究結(jié)果表明：通過多時(shí)變算法得出的牛肉干風(fēng)味物質(zhì)含量與采用溶劑輔助蒸餾得出的牛肉干風(fēng)味物質(zhì)含量，經(jīng)過歸一化定量法分析鑒定后，含量基本相同，且兩種方法得出的變化趨勢(shì)基本相同。由此得出，在無法進(jìn)行物質(zhì)含量檢測(cè)的情況下，利用多時(shí)變算法進(jìn)行的牛肉干生產(chǎn)風(fēng)味變化分析是有效的結(jié)果，可以為牛肉干生產(chǎn)及貯存過程提供可靠的理論參考。