崔文麗,朱婷婷,何 雨,李宏俊,沈 悅
(亳州學院,安徽亳州 236800)
生姜(Zingiber officinale Rosc.)又名地辛、百辣云,屬姜科姜屬多年生草本植物,藥食兩用。它既是一種調味品,也是一種常見的中藥材。經典藥學著作研究表明,它具有解表散寒、溫中止嘔、化痰止咳、解魚蟹毒之功效,被譽為“嘔家圣藥”。經研究證明生姜中含有生姜油、姜辣素、黃酮和多糖類等生物活性成分,具有抗菌、抗氧化、降血脂等功能,并且隨著科學技術的發展,這些有效成分在保健以及對疾病的預防與治療上取得良好的功效,這一發現,極大地提高了生姜的綜合利用效率。
生姜油原指從生姜根莖中用水蒸氣蒸餾提取出來的揮發性油分,是一種透明、淺黃到黃色液體。生姜精油中獨特的香氣使其可作為香辛料添加到食品中起到增香除腥的作用。目前生姜油提取主要有水蒸氣蒸餾法、壓榨法、超臨界萃取法及溶劑浸提法等。水蒸氣蒸餾法因對設備要求低、操作簡便等特點,是生姜油生產初期常用方法,但存在熱不穩定物質損失、不能提取姜辣素、風味失真、能耗高等缺點。壓榨法是利用機械壓榨手段輔助蒸餾手段對生姜進行處理,以獲取其中的姜油,該法所得姜油量除了與生姜本身的質量有關外,更與生姜的預處理和壓榨設施的操作情況有關,存在餅殘油量高、出油率低、動力消耗過、容易造成零件損耗等缺點。超臨界萃取法是一種新興的分離技術,具有反應條件溫和、萃取效率高、無溶劑殘留和充分保留產品風味等優點,但存在設備要求高、提取成本高、難以大規模工業化生產等缺點。溶劑萃取法是將粉碎后生姜直接浸泡在溶劑中,從而使姜中所含的有效成分按一定的規律,逐漸溶解于溶劑中而被提取出來,該法廣泛應用于中草藥有效成分的提取。
綜合上述前人的研究結果,本工作采用溶劑萃取方式提取生姜油。該研究在溶劑萃取方式下,會選擇最優溶劑以及對生姜油提取過程中各參數進行優化選擇,以期得出最佳生姜油提取工藝,為提取生姜油的工藝研究提供參考。
實驗原材料:云南產地生姜,石油醚(沸點60~90℃),環己烷,乙醇。
實驗儀器:粉碎機,篩子,旋轉蒸發儀,索氏提取器,電熱套,烘箱,電子天平。
1.2.1 提取工藝流程
生姜→研磨成粉→過篩→溶劑萃取→過濾→減壓蒸餾→成品。
1.2.2 單因素試驗
① 物料目數的確定:稱取等量的分別過40、60、80目篩的生姜粉,按照料液比1∶5g/mL,蒸餾溫度為30℃,同一種萃取劑進行索氏提取。根據生姜油提取率選用合適目數。
② 蒸餾溫度的確定:稱取適量的過60目篩的姜粉,料液比為1∶5g/mL,同一種萃取劑進行索氏提取。根據生姜油提取率選用合適的蒸餾溫度。
③ 萃取劑的確定:選用石油醚、環己烷、乙醇3種萃取劑,按照料液比1∶5g/mL,60目篩的姜粉,蒸餾溫度為30℃進行索氏提取。根據生姜油的提取率以及各方面因素考慮,選出較好萃取劑。
④ 萃取時間的確定:稱取適量的過60目篩的姜粉,料液比為1∶5g/mL,同一種萃取劑,萃取時間為40、60、80min進行索氏提取。根據生姜油的提取率選用合適的萃取時間。
注:以上實驗均3次重復。
1.2.3 正交試驗
根據以上各單因素的適宜水平,采用L9(33)正交試驗(見表1),選取萃取時間、蒸餾溫度、生姜粉粒徑大小3個因素,每個因素選擇3個水平,以生姜油的提取率為響應值,最終確定3因素3水平的最佳組合。

表1 生姜油正交試驗因素表
2.1.1 不同目數干姜原料對生姜油提取率的影響
從圖1看出,生姜油提取率先隨目數的增大而增大,增大到一定值后,隨目數的增大而減小,40、60、80目的提取率分別為5.58%,6.81%,6.61%,從實驗數據來看,60目提取率最高,故選定60目為宜。

圖1 目數對生姜油提取率的影響
2.1.2 不同蒸餾溫度對生姜油提取率的影響
如圖2所示,生姜油提取率隨蒸餾溫度的升高而減小。蒸餾溫度為30、45、50℃時,生姜油的提取率分別為6.81%、6.06%、5.54%,這可能是因為溫度變高,生姜油中的一些成分揮發。根據實驗結果,蒸餾溫度30℃時,生姜油提取效果最好,故選擇30℃為宜。

圖2 蒸餾溫度對生姜油提取率的影響
2.1.3 不同萃取劑對生姜油提取率的影響
如圖3所示,3種不同的萃取劑對生姜油的提取率存在顯著差異,以乙醇的提取率最高,但乙醇提取后進行蒸餾,乙醇很難全部蒸出,所以不選用乙醇,而環己烷的沸點較高,需要一定的蒸餾溫度才可以蒸出,所以綜合多方面考慮,選用石油醚(60~90℃)作萃取劑。

圖3 萃取劑對生姜油提取率的影響
2.1.4 不同萃取時間對生姜油提取率的影響
如圖4所示,隨著萃取時間的增加,生姜油的提取率先增大后減小,萃取時間為40、60、80min的生姜油的提取率分別為3.52%、6.81%、5.28%,40min的生姜油的提取率較低可能是因為姜粉中的有效成分還未完全提出;80min的生姜油的提取率降低可能是因為部分生姜油的揮發性成分散失。

圖4 不同萃取時間對生姜油提取率的影響
生姜油提取優化L9(33)正交實驗的三因素三水平結果,如表2。

表2 生姜油提取正交試驗結果
由極差R可知:影響生姜油提取率的三個因素的主次順序為A>C>B。提取生姜油的最佳組合為A2B1C2:即最佳條件為萃取時間60min,蒸餾溫度30℃,粒徑大小為60目。
用石油醚作為萃取劑,按料液比為1∶5(g/mL),按照最優組合A2B1C2工藝提取生姜油,產率達到比較好的效果,提取出的生姜油為淺黃色,有股獨特的香味。