原子熒光光譜法同時測定食品中砷和汞的注意事項

張 蕾

（沈陽市現代農業研發服務中心（沈陽市農業科學院），遼寧沈陽，110034）

1 實驗前準備

1、器具準備及預備實驗：實驗所用玻璃器具均用25%的硝酸浸泡過夜，然后用自來水沖洗干凈、再用去離子水沖凈備用，浸泡器具的硝酸溶液不宜長期反復使用，應定期更換。

2、試劑的選擇：所用實驗用水為GB/T 6682規定的一級水一級水，實驗所用試劑均為優級純，確保試劑空白保持很低水平。

3、標準物質的選擇：盡量選擇基質相近的標準物質作為質控樣，如果所測食品為蔬菜類，則應考慮選擇蔬菜粉作為質控樣，比如芹菜成分分析標準物質、菠菜成分分析標準物質等，如果所測食品為糧食類，則選擇大米成分分析標準物質、小麥成分分析標準物質等，并且選擇含量接近的標準物質作為質控樣，這樣才能保證實驗結果準確可靠。

2 實驗中注意事項

1、樣品前處理采用濕法消解，注意稱樣量的選擇，固體試樣稱取1.0g-2.5g，質控樣稱取0.5g-1.0g置于錐形瓶中，加入20mL硝酸浸泡過夜，次日采用電熱板加熱消解，應低溫緩慢加熱，先采用低溫80℃消解1h左右，然后高溫140℃消解3h-5h，消解過程中會產生大量酸霧，因此應在通風廚中操作，消解時，防止液體暴沸及外濺，注意避免炭化，一旦消解液變成棕黑色，應立即取下放冷，補加硝酸后繼續消解，直至消解液變澄清透明或略帶黃色。消化液澄清透明后，一般需進行趕酸處理，趕酸溫度為120℃，趕至消解液剩余1mL左右，此外消解時應注意避免污染，以防空白過高影響實驗結果。消解液用10%鹽酸轉移至25mL容量瓶中，加入硫脲+抗壞血酸5mL，用10%鹽酸定容至刻度，混勻，放置30min，待測，注意此過程一定要靜止30min，待硫脲+抗壞血酸將砷全部還原為3價砷，待測，同時做空白試驗，如空白值高則應考慮所使用酸試劑有問題或器皿污染，查找原因，降低空白。

2、儀器選擇及條件設置：As和Hg均采用原子熒光光度計測定，儀器條件如表1所示。

表1 儀器條件設置

3、標準曲線的建立：標準溶液采用手動配置，避免系統誤差，由高到低逐級稀釋。標準曲線的設置范圍在符合實驗要求的條件下要盡可能的適用于待測樣品，使樣品的測定值落在標曲的中間處，As標準系列一般配制為1.0ug/L、2.0ug/L、4.0ug/L、8.0ug/L、10.0ug/L，Hg標準系列一般配制為0.1ug/L、0.2ug/L、0.4ug/L、0.8ug/L、1.0ug/L，如果待測樣品As和Hg含量較高，可適當增大標曲范圍，還應注意標曲的酸度應與待測樣品酸度保持一致。

4.質量控制：標準物質要選擇有證標準物質，并嚴格按照證書上的要求使用及存放，以保證檢測結果準確可靠。我們實驗室所使用的標準物質使用前80℃烘干4h，避免標準物質受潮而影響檢測結果，在條件允許的情況下質控做100%平行樣3-5個，如有嚴重偏離的可舍棄，選擇測定值接近的數值取其平均值。

5、此外原子熒光測定As和Hg還需要注意以下幾點：

5.1 載液：選擇10%的鹽酸，標準系列及消解液均保證10%的酸度。

5.2 還原劑：2%的硼氫化鉀，冰箱中可保存10天，時間長則還原效果降低。

5.3 標準系列及消解液需加入10%的硫脲+抗壞血酸（現用現配），保證還原時間≥30min。