微波消解
——石墨爐原子吸收光譜法測定青菜中鉛含量的方法研究

馬天博

（沈陽市現代農業研發服務中心（沈陽市農業科學院），遼寧 沈陽 110034）

1 實驗部分

1.1 儀器

微波消解儀（萊伯泰科）；石墨爐原子吸收光譜儀。

1.2 試劑

硝酸優級純；有證鉛標準溶液：1000ug/mL，GSB 04-1742-2004；有證芹菜成分分析標準物質GBW10048；鉛標準使用液：吸取鉛標準溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用1%HNO3定容至刻度，如此經多次稀釋成 10ug/L的鉛標準溶液（用于精密度試驗）、20.0ug/L的鉛標準使用液（母液）。

首先根據不同模型處理方法對光譜產生的不同影響[9-11]，確定原始光譜的化學計量學模型處理方法。實驗先選取6張雷公藤去皮凈制完全后的打粉樣本光譜，經平均得到1張雷公藤凈制完全打粉樣本的平均參考光譜，以其為基礎，在5800 cm-1～5500 cm-1與4400 cm-1～4200 cm-1的特征譜段處進行驗證。實驗選取雷公藤未去皮凈制的打粉樣本2批、去皮凈制完全的打粉樣本2批、未去皮凈制完全的打粉樣本2批，合計6批樣本，各掃描6張，合計36張NIR光譜，對相應相關系數模型進行驗證，求得各6張NIR光譜的平均相關系數），掃描驗證結果如下：

1.3 試樣處理

選取青菜試樣三種，分別為菠菜（A）、油麥菜（B）、葉用萵苣（C），用勻漿機將青菜試樣打成勻漿備用，稱取青菜試樣2～3 g（精確到0.001g）、芹菜粉標準物質0.200g左右，本實驗采用芹菜粉作為質控樣（Z），A、B、C、Z分別做兩個平行，加入8ml硝酸浸泡過夜。次日按表1程序進行微波消解。消解結束后，將消解罐取出置于電熱消解儀上趕酸至剩1ml左右，不要趕盡，避免所測元素損失，用少量水多次洗滌消解罐，將洗液合并于10或25ml容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白。

表1 微波消解程序

1.4 測定

1.4.1 儀器條件。波長、狹縫、測量模式、燈電流、干燥、灰化及原子化溫度如表2所示。

吸取上面配制的鉛母液，由儀器自動稀釋成5.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L的鉛標準使用液，注入石墨爐原子吸收光譜儀，進行吸光值測定，實驗所得回歸方程為Abs=0.01344×C+0.00724，r=0.9995。

1.4.3 計算。試樣中鉛的含量按公式計算：，式中字母代表的量如表3所示。

表2 儀器條件設置

2 結果與討論

2.1 回歸方程和相關系數

1.4.2 測定。在優化儀器條件下分別測定標準系列2.5ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L（標準系列由儀器自動稀釋，母液為20.0ug/L）和試樣溶液中鉛的吸光值，根據標準曲線計算鉛的含量。

2.2 精密度試驗

由表2看出質控樣Z兩次測定結果平均值為2.2x10-6，RSD為1.4%，芹菜粉標準物質證書中Pb含量2.7±0.7x10-6，結果顯示測定值在不確定度范圍內，說明本方法測定值準確可靠。

2.3 質控樣測定

10ug/L的鉛標準溶液測定11次吸光值為0.203、0.205、0.198、0.199、0.197、0.201、0.203、0.205、0.202、0.197、0.199，經計算RSD為1.5%，說明此試驗重現性良好。

紅色代表熱烈、奔放、激情、斗志，而“中國紅”自古以來代表中華兒女的美好向往。紅色文化是我們黨以馬克思主義科學理論為指導，融合中華民族傳統文化和西方思想文化之長而形成的先進文化的集中體現，傳遞著一種精神、一種信仰。“倉廩實而知禮節，衣食足而知榮辱”。人類歷史的每一次躍進，無不伴隨著文化的進步。

2.4 青菜中鉛的測定

由表3可以看出：菠菜、油麥菜、葉用萵苣Pb含量分別為0.013mg/kg、0.019mg/kg、0.028mg/kg，根據GB2762-2017標準中規定葉菜蔬菜中鉛限量指標為0.3mg/kg，實驗結果顯示三種青菜中Pb含量均小于0.3mg/kg，因此三種青菜中重金屬鉛含量均不超標，可放心食用。

隨著車速增加，Zoc幾乎不變，Zic不斷減小，阻抗比的奈奎斯特曲線將會隨之向左移動，當點（-1，j0）進入到曲線內部，系統則變為不穩定，系統臨界狀態時的車速在10 km/h左右。由圖可見，當車速大于45 km/h之后各速度下的奈奎斯特曲線非常靠近。

3 結語

本方法采用微波消解-原子吸收光譜法測定青菜中鉛含量，試驗結果表明，質控樣測定結果在證書規定的不確定度范圍內，測定結果準確可靠，精密度試驗符合實驗要求，與國標相比，采用微波消解試樣，試劑用量少，節省成本、前處理時間短，操作安全無污染，避免濕法消解過程中產生的大量酸霧危害身體健康，因此值得推廣應用。

表3 青菜和芹菜粉中鉛的測定結果