化驗(yàn)分析氣相色譜常見故障及處理

毛偉仙

摘要：近年來，由于氣相色譜具有分離效率高、分離速度快、樣品用量少等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、食品、工業(yè)生產(chǎn)等化工領(lǐng)域，成為指導(dǎo)生產(chǎn)必不可少的分析儀器，本文對色譜的使用及常見故障進(jìn)行了闡述。

關(guān)鍵詞：化驗(yàn)分析;色譜儀;常見故障

Abstract： In recent years， gas chromatography has been widely used in environmental protection， food， industrial production and other chemical fields due to its high separation efficiency， fast separation speed， and low sample consumption. It has become an indispensable analytical instrument for guiding production. The use of chromatogram and common faults are described.

Keywords： laboratory analysis; chromatograph; common failure

1 概述

隨著科學(xué)技術(shù)的日新月異，化工生產(chǎn)規(guī)模逐步走向大型化、標(biāo)準(zhǔn)化、節(jié)能化、精細(xì)化，同時(shí)自動化、現(xiàn)代化程度日益提高，過程和最終產(chǎn)物的化驗(yàn)檢測承擔(dān)著非常重要的角色，相當(dāng)于安全生產(chǎn)的眼睛。

通常化工生產(chǎn)常用的化驗(yàn)儀器水分測定儀、閃點(diǎn)測定儀、分光光度計(jì)、沸程測定儀、微量氧分析儀、光譜儀、氣相色譜儀、高效液相色譜等。而氣相色譜分析法是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)和吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。樣品在氣化室汽化后被載氣（流動相）帶入色譜柱，柱內(nèi)有固體（固定相），由于樣品在兩相（固定相和流動相）中具有不同的分配系數(shù)，在外力作用下，當(dāng)兩相做相對運(yùn)動時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中反復(fù)多次的吸附、脫附實(shí)現(xiàn)各物質(zhì)的完全分離，當(dāng)組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測器，轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺妷夯螂娏鳎娦盘柕拇笮∨c被測組分的濃度成正比，將這些信號記錄下來通過譜圖顯示。

2 傳統(tǒng)奧氏儀和氣相色譜的優(yōu)劣對比

以前分析焦?fàn)t煤氣成分主要用到的儀器是奧氏儀，它是利用吸收法，不同的吸收液和氣體反應(yīng)，通過體積的減少量進(jìn)行計(jì)算得出相應(yīng)組分的含量。隨著科學(xué)技術(shù)和化驗(yàn)分析手段的改進(jìn)，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)對比，同樣使用奧氏儀和氣相色譜，氣相色譜分析時(shí)間縮短，影響因素減少，準(zhǔn)確度提高，操作步驟簡化，大大提升了工作效率。但是色譜的使用也有一定的弊端，為保障色譜的平穩(wěn)運(yùn)行和化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，要定期對色譜進(jìn)行積灰吹掃、過濾器干燥、加油潤滑等維護(hù)保養(yǎng)工作，但是仍不免有些零部件損耗，出現(xiàn)基線不穩(wěn)定，檢測器調(diào)零超出范圍等故障現(xiàn)象，導(dǎo)致正常分析無法進(jìn)行，這時(shí)候就要根據(jù)不同的現(xiàn)象找出問題所在。

3 氣相色譜常見故障

氣相色譜在分析條件、操作技術(shù)、樣品性質(zhì)等因素的影響，會出現(xiàn)一些故障，故障可能來自某一個(gè)因素，也可能有好幾總因素，要找到出現(xiàn)故障的原因，首先要知道在儀器出現(xiàn)故障前都有哪些操作，是否是操作不當(dāng)引起的，還是元器件損耗引起的。首先要清楚色譜的結(jié)構(gòu)原理，氣相色譜由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)，了解每個(gè)部分組成，各部分發(fā)揮的什么作用，各部分的工作原理是怎樣的，如何準(zhǔn)確、有效判別故障點(diǎn)？再根據(jù)結(jié)構(gòu)、工作原理順序推理，逐個(gè)排除，縮小范圍，檢查、尋找故障原因，控制分析條件、精心操作，減少故障發(fā)生，以下圖SP3420A型氣相色譜以為例說明。

3.1進(jìn)樣后氣體不出峰

3.1.1沒有載氣：檢查載氣氣路，有無堵塞。

3.1.2檢測器線路：檢查是否接通電源，線路是否松動。

3.1.3色譜柱連接：柱口是否松動。

3.1.4氫火焰檢測器是否滅火。

3.2基線不穩(wěn)定造成峰型異常

3.2.1檢測器部分：

①檢測器和色譜柱部分沒有安裝好，色譜柱插入進(jìn)樣口后，先用手把螺母擰上，手?jǐn)Q不動后再用扳手再擰半圈左右，保證安裝的密封性。

②檢查檢測器是否被污染，如果污染可以用丙酮進(jìn)行清洗，也可以升溫老化。

3.2.2進(jìn)樣器部分：

①進(jìn)樣器和色譜柱部分沒有安裝好，連接方法和檢測器連接大致相同。

②進(jìn)樣器被污染，要進(jìn)行清洗。

③進(jìn)樣隔墊處松動漏氣，可以更換新的進(jìn)樣墊，保證密封性。

3.2.3色譜線路松動或接觸不良。電路板輸出信號線、信號采集器及工作站處接線是否接觸不良等，逐個(gè)進(jìn)行檢查，直至排除故障。

3.2.4色譜柱中殘留有樣品帶入的水分等雜質(zhì)，可以對色譜柱進(jìn)行升溫老化，以除去固定相中吸附的水分。

3.2.5載氣純度不夠引起的基線漂移：

①將氣體過濾器進(jìn)行老化。

②在色譜上安裝氣體凈化裝置，根據(jù)色譜柱的填料選擇合適的氣體捕集阱凈化載氣。

3.3溫控系統(tǒng)異常

溫控系統(tǒng)包括氣化室、柱箱和檢測器，顯示屏上的輔助箱溫度隨之跳動，狀態(tài)燈閃爍，儀器處于未就緒狀態(tài)，無法進(jìn)行正常分析。在對色譜進(jìn)行排查時(shí)，顯示屏上出現(xiàn)溫度異常，那就從溫控板、連接測溫元件的信號線、電路板上鉑電阻等部位進(jìn)行逐個(gè)排查，可以用萬用表測定電路板上的電阻值，根據(jù)阻值確定是否是檢測器鉑電阻故障導(dǎo)致的測溫元件故障，更換鉑電阻時(shí)要先將檢測器拆卸下來，將故障的鉑電阻從中抽出，將新的輕輕放入，另一端接在電路板上，處理完畢后可以對色譜進(jìn)行吹掃，防止部分電子元件接觸不良，最后進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣體，模板標(biāo)定等調(diào)試工作后，色譜即可恢復(fù)正常使用。

4 結(jié)束語

雖然每臺色譜都有定期的檢查維護(hù)保養(yǎng)，但是由于生產(chǎn)運(yùn)行的需要，設(shè)備要24小時(shí)不停運(yùn)轉(zhuǎn)，所以在使用過程中還是免不了會出現(xiàn)各種各樣的小狀況。一個(gè)是有預(yù)防的常檢查，將隱患故障消除在萌芽狀態(tài)，二是在發(fā)生異常現(xiàn)象時(shí)，將處理過程中的故障現(xiàn)象及狀態(tài)記錄下來，把每次的處理方法整理出來，通過日積月累，在了解的基礎(chǔ)上熟悉、掌握了它的結(jié)構(gòu)原理，在出現(xiàn)狀況時(shí)可以做出簡單的處理，既能防止?fàn)顟B(tài)惡化，又能確保設(shè)備的正常穩(wěn)定運(yùn)行，為生產(chǎn)保駕護(hù)航。

（作者單位：陜西黃陵煤化工有限責(zé)任公司）