熱等靜壓鉻粉脫氣效率改進

岳庚新，謝 飛

（航天長征睿特科技有限公司天津300400）

0 引言

熱等靜壓（HIP）工藝是一種集高溫、高壓于一體的粉末冶金技術，在高溫高壓作用下，直接將包套內的金屬粉末壓制成型，成型產品的致密度高、均勻性好、性能優異[1-3]。由于粉末過細，粉末顆粒在大氣環境中都會吸附和溶解一些氣體，而這些氣體的存在會影響熱等靜壓后材料的性能，因此在熱等靜壓之前，必須保證去除包套內金屬粉末表面吸附和溶解的氣體，避免出現粉末顆粒間冶金缺陷，如孔洞、氧化物薄膜、氮化物薄膜等[4-7]。目前，去除包套內粉末吸附氣體的主要方法是高溫真空泵脫氣。以生產熱等靜壓鉻棒的原料，鉻粉脫氣為例，原脫氣工藝為：鉻粉加熱到100℃、包套真空度小于2×10-2Pa即可升溫至300℃；在300℃條件下保溫5h后升溫到540℃；在540℃的條件下真空度小于2×10-3Pa開始計時保溫，保溫10小時，整個脫氣過程工藝繁瑣，耗時耗電嚴重，極大的制約了生產效率。因此，本文通過研究鉻粉脫氣過程中溫度與脫氣量之間的關系，摸索提高脫氣效率的規律，制定鉻粉脫氣新工藝，另外通過改進脫氣系統緩沖桶設備，提高脫氣設施的使用壽命，間接提高鉻粉脫氣效率。

1 鉻粉脫氣實驗方法

1.1 鉻粉脫氣溫度與脫氣量關系實驗

實驗采用油熱真空泵機組抽真空，真空度用電離真空計測量，真空度可達到5.0×10-8Pa，Cr粉末的顆粒度為-200目。井式爐對裝有Cr粉的8根Φ130 mm×550 mm的包套進行加熱處理，每根包套內Cr粉重量約為27.8 Kg。從室溫起，以10℃為升溫步進，且每個溫度下保溫充分長的時間，保證此溫度下粉末充分脫氣，真空度穩定的最高值代表此溫度下的脫氣效果，每隔五分鐘記錄一次溫度和真空度。得到30～540℃溫度與真空度關系圖，如圖1所示。當抽氣量小于放氣量時，真空度開始降低，脫氣越多真空度下降的越大；當氣體抽氣量大于脫氣量時，真空度又開始逐漸上升之平衡處。

圖1 脫氣溫度-真空度關系圖

對采用新的脫氣工藝處理的Cr棒取樣，用氮氧分析儀，測試Cr棒中氮、氧含量；用顯微維氏硬度計，測試壓實硬度。

1.2 緩沖桶裝置的改進

粉末脫氣裝置主要有冷卻循環水系統、真空泵、真空閥、緩沖桶、包套五部分組成，工作原理圖如圖2所示。

圖2 工作原理圖

油熱真空泵抽氣分為真空和高真空兩步，真空抽氣主要針對包套和粉末之間的空氣，高真空主要是針對粉末之間吸附氣體。在整個除氣過程中，包套內的金屬粉末會隨著氣流經過緩沖桶、真空閥進入真空泵內，造成真空泵喪失功能，無法達到粉末脫氣效果。為了避免粉末進入泵體，對緩沖桶的結構進行優化設計，增加大于粉末目數的過濾網，將隨氣流漂浮的粉末完過濾在緩沖桶內，保證真空泵正常工作，減少真空泵維修次數，極大的提高了粉末脫氣效率。

2 分析及討論

2.1 Cr粉脫氣溫度與脫氣量關系分析

粉末顆粒表面是一個氣固相界面，粉末處于一定的溫度以及合適的真空條件下，被吸附于顆粒表面的氣體就會發生解吸現象，脫離粉末表面。由于解吸是一種吸熱反應，提高溫度，提高真空度將會提高脫氣速率。Cr粉穩定性極高，在高溫條件下可與水蒸氣發生氧化還原反應，反應速度很快，生成致密三氧化二鉻阻絕其它物質對鉻的氧化，因此Cr粉脫氣主要是內部氣體的擴散和表面氣體的脫附，不存在化學吸附現象，脫除粉末顆粒物理吸附氣體至關重要。由圖1看出在70～80℃和300～400℃之間各出現了脫氣峰值，說明在該溫度區間粉末中吸附的氣體大量被剝離。低溫（70～80℃）脫除的主要為包套與表層粉末顆粒縫隙之間存在的N2、O2和H2O等氣體，在較低的溫度下，表層粉末吸附氣體獲得較小的運動自由能，就可以沖破顆粒束縛排出包套；高溫（300～400℃）脫除的主要為深層顆粒粉末間吸附氣體，在獲取足夠充足的運動自由能，氣體沖破顆粒間的束縛排出包套。隨著溫度繼續升高，壓強曲線急劇下降后變化趨于平緩，說明脫氣已經趨于結束。

2.2 N、O含量測試

N、O含量是作為粉末冶金的重要質量指標，在材料中主要是以氮化物和氧化物的方式存在，容易在此處萌生疲勞裂紋，從而影響材料的使用性能。

依據惰性脈沖熱導法和惰性脈沖紅外法分別測試新、原工藝處理后的Cr棒中N、O含量。結果表明：新工藝脫氣處理后的Cr棒N、O含量與原工藝脫氣處理效果基本保持一致，表明新工藝下粉末脫氣充分，并未形成由于殘留氣體導致的熱誘導孔洞，且新工藝處理溫度更低，保溫時間更短，極大的節約了生產成本，顯著的提高了生產效率。經國標（北京）檢測認證有限公司國家有色金屬及電子材料分析測試中心出具檢測報告如表1所示。

表1 N、O含量 /%

2.3 顯微維氏硬度測試

新工藝與原工藝脫氣處理后熱等靜壓的Cr棒硬度如下表2所示。由表2可知，新脫氣工藝的Cr棒硬度平均值為150.65HV，硬度值略有升高，但變化幅度很小，致密度基本接近。

表2 維氏硬度

2.4 緩沖桶優化設計

脫氣過程中緩沖桶主要起到兩個作用：一是，擴展真空泵與包套的連接數量，實現一泵脫多套的目的；二是，緩沖氣體流量，盡量減少金屬粉末隨氣流進入泵體。雖然緩沖桶能夠減緩和降低部分粉末進入真空泵，但對于粉末粒非常細小、重量輕的攔截效果極差。因此有必要對緩沖桶結構進行優化設計。優化緩沖結構設計如圖3所示。

圖3 緩沖結構設計

優化設計后的緩沖結構主要包括：波紋支管、緩沖桶體、過濾網、包套支管清粉口，

波紋支管連接真空泵，包套支管與裝有金屬粉末的包套連接。脫氣時真空泵創造大氣與包套內部的壓強差，在合適的溫度、壓差以及足夠長的保溫時間條件下，粉末吸附的氣體從包套支管進入緩沖桶，然后通過真空泵排到大氣。脫氣氣流的變化會攪動粉末顆粒隨氣流動進入緩沖桶，在經波紋管進入真空泵，會造成真空泵抽氣能力下降甚至設備癱瘓，因此在緩沖桶靠近波紋管的一側增設-1000目的粉末過濾網，將流動的粉末顆粒攔截在靠近清粉口一側，有效地保護了真空泵體。阻隔在緩沖桶內的金屬粉末通過清粉口排出桶外，排出的粉末要保持清潔，以便再次利用。同時過濾網的目數還可以根據脫氣粉末粒度的不同進行更換。此結構簡單，便于清理維護，且真空泵的維修次數由原來的三爐一次，降低到三十爐一次，極大增加了真空泵使用時長，大大的提高了脫氣速率。

3 結語

通過實驗確定了鉻粉脫氣的新工藝。即，低溫75℃左右，脫氣時間3 h；高溫350℃左右，脫氣時間6 h。檢測顯示通過新脫氣工藝生產的熱等靜壓鉻棒中氮、氧含量分別為0.045%和0.13%，平均硬度為150.65 HV，與原工藝比，新工藝下粉末脫氣充分，鉻棒中并未形成由于殘留氣體導致的孔洞，且新工藝處理溫度更低，保溫時間更短，增加了脫氣效率，減少了脫氣費用。另外通在緩沖桶中添加過濾網，有效的避免金屬粉末隨氣流進入真空泵，顯著降低了真空泵的維修次數，極大提高了脫氣效率，有效節約了生產成本。