高壓密閉消解-電感耦合等離子體質譜法測定和田玉中15種稀土元素

周安麗， 武志遠， 寧海龍， 王東， 楊麗， 呂新明1,*

(1.石河子大學化學化工學院， 新疆 石河子 832003；2.阿拉山口海關技術中心， 新疆 阿拉山口 833418;3.烏魯木齊海關技術中心阿勒泰分中心, 新疆 阿勒泰 836500)

和田玉的主要化學成分是含水的鈣鎂硅酸鹽，化學通式為[Ca2Mg5Si8O22(OH)2]。其礦物組成以透閃石和陽起石為主，并含有透輝石、蛇紋石、石墨、磁鐵礦等礦物質[1-3]。和田玉中的稀土元素含量豐富，它對于揭示和田玉成礦物質來源、成礦流體的性質和礦床成因均具有十分重要的意義。

在地質樣品分析過程中，樣品前處理方法的選擇不僅與元素本身化學性質有關，還要考慮其分析操作的難易程度，并且其直接影響到元素的準確分析測定。玉石樣品前處理的常用方法有化學法[4]、堿熔法[5-6]、微波消解法[7-8]、混合酸溶礦法及高壓密閉酸溶法[9-11]。化學法是采用樹脂分離-偶氮胂Ⅲ光度法對稀土分量進行分組測定，步驟繁多，各元素需要不同的分析流程方能完成15個稀土元素的測定；吳葆存等[12]建立的堿熔法，采用氫氧化鈉和過氧化鈉高溫熔融后測定，操作過程也比較復雜；微波消解法目前已得到了一些應用，但常用的微波消解儀單批只能處理8～10件玉石樣品且樣品冷卻時間長，不適用于實際分析工作[13]。從實際分析的角度考慮，混合酸敞開酸溶法及高壓密閉酸溶法是可以選用的方法。

稀土元素分析方法主要有電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)[14-17]、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)[18-23]等。ICP-OES通用氣動霧化器的霧化效率很低，檢出限對某些元素分析仍不足，靈敏度遠低于ICP-MS法和石墨爐原子吸收光譜法。……