碳酸丙烯酯與甲醇反應(yīng)液相組分含量測定

王 華 程牧曦 韓 偉 李 博 鄭 敏 譚亞南

(西南化工研究設(shè)計院有限公司，國家碳一化學工程技術(shù)研究中心，工業(yè)排放氣綜合利用國家重點實驗室，四川成都，610225)

碳酸丙烯酯與甲醇反應(yīng)制碳酸二甲酯主要液相組分是甲醇、碳酸二甲酯、1.2-丙二醇、碳酸丙烯酯及少量的水。碳酸二甲酯是一種很好的有機中間體，它可以代替劇毒的光氣和硫酸二甲酯用作羰基化試劑和甲基化試劑，同時還是一種理想的含氧型汽油添加劑[1]。關(guān)于碳酸丙烯酯與甲醇酯交換反應(yīng)液相組分分析方法的報告未見報道，現(xiàn)只從測定碳酸丙烯酯或1.2-丙二醇等相關(guān)組分分析報道作為參考[2,3,4]。為了適應(yīng)碳酸丙烯酯與甲醇反應(yīng)制碳酸二甲酯科研及生產(chǎn)液相產(chǎn)品分析的需要，建立了該分析方法。實驗證明，將該分析方法應(yīng)用于碳酸丙烯酯與甲醇反應(yīng)樣品的分析中，準確性和重復(fù)性都很好，相對誤差小于4%。

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器

試劑：蒸餾水、碳酸丙烯(AR，成都市科龍化工試劑廠)；碳酸二甲酯(AR，成都市科隆化學品有限公司)；1.2-丙二醇(AR，成都市科龍化工試劑廠)；甲醇(AR，成都市科隆化學品有限公司)。

儀器：山東魯南瑞虹儀器有限公司生產(chǎn)SP-7890氣相色譜儀、熱導檢測器(TCD) 、不銹鋼填充柱(內(nèi)經(jīng)3mm,長為3m，內(nèi)裝60—80目porapak-Q有機單體固定相)；浙江大學生產(chǎn)的N2000色譜工作站、稱樣瓶、分析天平。

1.2 實驗條件

色譜柱：不銹鋼管長3m，內(nèi)經(jīng)3mm，內(nèi)裝60—80目porapak-Q有機固定相；程序升溫：初溫150℃；初時：2分鐘；升率：20℃/分鐘；終溫：240℃；終時：25分鐘；汽室化溫度：260℃；熱導池檢測室溫度：160℃；……