電感耦合等離子體原子發射光譜法測定釤鈷合金廢料中的釤

2020-07-01 03:39:12劉東輝賴永炳葉龍云熊以俊

云南化工 2020年6期

劉東輝，賴永炳，成譽，葉龍云，鐘軒，熊以俊*

（1.贛州逸豪優美科實業有限公司，江西贛州 341000；2.江西理工大學材料冶金化學學部，江西贛州 341000）

SmCo稀土磁體具有高矯頑力、優異的熱穩定性和良好的耐腐蝕性。主要包括稀土（1-5型）SmCo5和稀土（2-17型）Sm2Co17兩大類［1-2］。由于釤鈷永磁體具有磁能積高、矯頑力大、居里溫度高、溫度穩定性好、抗腐蝕性好等特點，自20世紀90年代中期以來，使之成為航空航天、微波通訊、儀器儀表、磁力機械等領域不可缺少的重要金屬功能材料［3］。據報道，全球SmCo磁鐵的生產將在未來幾年持續增長［4］。在稀土磁體的制造過程中，由于切割、研磨和拋光，產生了相當數量（約占原材料的15%～30%）的廢料和殘渣［5］。毫無疑問，回收二次資源，包括這些廢料和使用的SmCo磁鐵，有利于回收有價金屬資源。

稀土金屬釤是我國的戰略性資源，具有特殊的物理性質與優異的化學性質。釤及釤合金除了主要集中在磁性材料、電子元器件和陶瓷電容器外，釤及釤合金的許多其它用途也不斷得到開發，隨著科技的發展，其在有機合成工業、電子、核工業與醫療行業領域的應用越來越廣泛。研究釤鈷合金中釤的測定方法，更好的為釤鈷合金的生產監測提供檢驗方法。在釤的測定方法中，最常用的方法主要有化學滴定法［6-7］和 X-熒光光譜法［8］。在化學法中，一般需要預先將釤和鈷元素分離，王東杰等人［9］指出，由于稀土釤、鈷與EDTA的絡合能力的差異，會對元素的測定造成嚴重干擾。而X-熒光光譜法中需采用昂貴的檢測設備，高的投資成本并未獲得廣泛應用。電感耦合等離子體原子發射光譜（ICP-OES）法具有快速、高效檢測的特點，在檢測金屬元素方面應用廣泛［10］。本方法通過ICPOES法測定釤鈷合金中釤元素的含量，采用硝酸溶解樣品，通過對影響因素進行研究，建立快速準確檢測釤鈷合金中釤元素的方法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 5110型電感耦合等離子體原子發射光譜儀（安捷倫科技有限公司）；KL-UP-IV-20型超純水機（臺灣艾柯，成都康寧實驗專用純水設備廠）。

釤標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）：1 mg/mL。

1-5型釤鈷合金廢料，杭州某公司；硫酸（分析純），西隴科學股份有限公司；鹽酸（分析純），西隴科學股份有限公司；硝酸（分析純），西隴科學股份有限公司；超純水（電阻率為18.2 MΩ·cm）。

1.2 實驗步驟

1.2.1 混合標準溶液的配制

將釤元素標準溶液配制為表1所示質量濃度的系列混合標準溶液，其中各溶液均為硝酸（1+49）介質。

表1 系列混合標準溶液濃度Tab.1 Concentration of series mixed standardized solution

1.2.2 樣品檢測

1）樣品處理。取釤鈷合金廢料進行研磨，過200目篩；精確稱量1.0000 g試樣粉末于燒杯中，加入10 mL硝酸，在電爐上低溫加熱至樣品溶解完全，冷卻，加入超純水20～30 mL，加熱至沸騰，冷卻至室溫，將試樣溶液移入100 mL容量瓶中，加水定容并搖勻，隨后移取2.00 mL試液于100 mL容量瓶中，用硝酸（1+49）定容并搖勻。

2）測定。等離子體原子發射光譜儀運行參數，等離子體氣流量12 L/min，霧化氣流量0.7 L/min，輔助氣流量1.0 L/min，補償氣流量1.0 L/min，RF功率1.2 kW，進樣量流速8 mL/min，積分時間15 s，測量次數為3次。首先在等離子體原子發射光譜儀上測試系列混合標準溶液，隨后建立標準曲線，最后在測定樣品試液獲得釤元素的含量。同時進行空白實驗。

2 結果與分析

2.1 酸介質的選擇

本試驗采用不同的無機酸對釤鈷合金廢料作為溶解對比實驗，檢測溶解樣品的酸主要采用H2SO4、HCl、HNO3。測試結果見表2。

表2 不同酸溶解試樣測試結果Tab.2 Results of samples dissolved by different acids

從表2看出，采用不同的酸溶解釤鈷合金樣品時，硫酸溶液中有微量的沉淀物，這是由于釤的硫酸鹽溶解度小，溶解后產生了硫酸釤沉淀。同時，由于硫酸根離子基團大，基體效應明顯，因此，硫酸不宜用于鈷釤合金作溶解介質。而采用鹽酸和硝酸溶解試樣的溶液中未發現殘渣，測試結果基本一致。為了與標準液介質匹配，本試驗選擇硝酸作為溶解樣品的酸介質。