董 翔,李彩云
(延長油田股份有限公司化驗中心,陜西 延安 716000)
在油田前期勘探的過程中,為了更好的了解油藏性質,需對巖心的含油飽和度、含水飽和度、滲透率、孔隙度、氯鹽含量、碳酸鹽含量等各項性質進行分析。本文對含水飽和度及含油飽和度兩個檢測項目的設備用品、操作規程、注意事項等做了闡述說明,然后對影響檢測結果的外部因素做了分析研究。
在巖心樣品的飽和度分析過程中,通常會用到下列設備和用品:
1)氣相色譜儀及配套設備(型號:SHIMADZU GC-14C、GC-2014C);2)氫氣發生器(型號:PARKER H2-90、H2PEM-100);3)電子天平以及符合要求的環境(型號:METTLER AB204);4)干燥箱(型號:101A-2);5)刻有編號的干餾筒;6)微量進樣器、醫用青霉素小瓶;7)量筒、燒杯、容量瓶、廣口瓶、干燥器;8)無水乙醇;9)電腦、打印機、溫濕度表、紙張、簽字筆;10)勞動保護用品:白大褂、手套、洗滌用品等。
巖樣飽和度分析的基本目的是檢測巖樣所含的油、水飽和度,并確保提供真實、準確、有效的數據,在巖樣飽和度分析時,應該按照下列工作步驟和要求進行操作。
檢查巖樣有無破損和棱角鋒利程度,如有破損或棱角過于鋒利,不予接收。
在干餾筒中,加入20mL無水乙醇,確保巖樣被乙醇完全浸沒,擰緊干餾筒蓋子,泡樣時間為7 d以上。泡樣結束后,把泡好的溶液取4~6mL移入青霉素小瓶中,蓋緊蓋子,并把裝有溶液的小瓶放置于干燥器中待測。
1)檢查檢測環境是否滿足檢測方法或檢測設備要求。氣相色譜儀一般可以在環境溫度5℃~40℃,相對濕度5%~90%下操作。
2)檢查設備的檢定、校準標志是否在有效期內。
3)檢查設備的電源、各種連線是否正常。
4)GC-14C型氣相色譜儀操作規程:
①打開氫氣發生器電源開關,再打開氫氣啟動開關,當儀器儀表指針指示氣壓為300kPa時,打開供氣閥。
②啟動電腦及打印機。
③把氣相色譜儀排氣管末端放置于室外,并打開電源開關。
④點擊氣相色譜儀上“SYSTEN”鍵,點擊“COL”鍵,設置柱箱溫度為140℃,點擊“ENTER”鍵確定;點擊“INJ”鍵,設置氣化室溫度為180℃,點擊“ENTER”鍵確定;點擊“DET”鍵,設置檢測室溫度為150℃,點擊“ENTER”鍵確定;點擊AUX1鍵,設置溫度參數為150℃,點擊“ENTER”鍵確定;待屏幕顯示柱箱、氣化室、檢測室實際溫度升至與設置溫度一致后,點擊“DET#”鍵,設置橋流為50mA,點擊“ENTER”鍵確定,約10s后設置橋流為100mA,點擊“ENTER”鍵確定,再約10s后設置橋流為 130mA,點擊“ENTER”鍵確定,預熱0.5h以上。
⑤打開氣相色譜儀工作站電源開關。
⑥啟動操作軟件,在軟件主界面上單擊“通道”按鈕,選擇通道并確定;單擊“數據采集”按鈕再單擊“查看基線”按鈕;待基線走穩后,單擊“方法”按鈕設置采樣時間為2~3min,輸入井號,單擊“采用”按鈕,單擊“數據采集”。
⑦從干燥器中取出⑥步驟中所輸入井號相對應的青霉素小瓶,用微量進樣器從小瓶中吸取1μL待測溶液,確保進樣器中無氣泡后,把進樣器針頭插入⑥步驟中所選通道相對應的氣相色譜儀進樣口,緩慢打入溶液。
⑧點擊氣相色譜儀上“START”鍵,檢測完畢后,打印機自動打印檢測報告。
⑨檢測多個樣品,則先按⑥步驟所述修改井號,再按⑦⑧步驟操作,重復上述3個步驟直至檢測完所有樣品。
⑩所有樣品檢測完后,點擊氣相色譜儀上“DET#”鍵,設置橋流電流為100mA,點擊“ENTER”鍵確定,約10s后設置橋流電流為50mA,點擊“ENTER”鍵確定,再約10s后設置橋流電流為0mA,點擊“ENTER”鍵確定;點擊“COL”鍵,設置柱箱溫度為20℃,點擊“ENTER”鍵確定;點擊“INJ”鍵,設置氣化室溫度為20℃,點擊“ENTER”鍵確定;點擊“DET”鍵,設置檢測室溫度為20℃,點擊“ENTER”鍵確定;點擊AUX1鍵,設置溫度參數為20℃,點擊“ENTER”鍵確定。
? 待氣相色譜儀自然冷卻0.5h以上后,關閉電源開關。
?關閉氣相色譜儀工作站電源開關并關閉操作軟件。
?關閉氫氣發生器進氣閥并關閉電源開關。
?關閉電腦及打印機。
5)GC-2014C型氣相色譜儀操作規程:
①打開氫氣發生器電源開關,當儀器屏幕顯示氣壓為50psi時,打開供氣閥。
②啟動電腦。
③把氣相色譜儀排氣管末端放置于室外,并打開電源開關。
④點擊氣相色譜儀上“PFI”鍵,點擊“SET”鍵,設置柱箱溫度為140℃,點擊“ENTER”鍵確定;設置氣化室溫度為180℃,點擊“ENTER”鍵確定;設置檢測室溫度為150℃,點擊“ENTER”鍵確定;待屏幕顯示柱箱、氣化室、檢測室實際溫度升至與設置溫度一致后,點擊“DET”鍵,設置橋流為50mA,點擊“ENTER”鍵確定,約 10s后設置橋流為100mA,點擊“ENTER”鍵確定,再約10s后設置橋流為130mA,點擊“ENTER”鍵確定,預熱0.5h以上。
⑤打開氣相色譜儀工作站電源開關。
⑥啟動cs-light real time analysis1操作軟件,在軟件主界面上,單擊“確定”按鈕,單擊“單次分析”按鈕,單擊“樣品記錄”按鈕,設置采樣時間為2~3min,并輸入井號,設定好存儲路徑,點擊“確定”按鈕,再單擊“開始”按鈕,準備進樣。
⑦從干燥器中取出⑥步驟中所輸入井號相對應的青霉素小瓶,用微量進樣器從小瓶吸取1μL待測溶液,確保進樣器中無氣泡后,把進樣器針頭插入氣相色譜儀進樣口,緩慢打入溶液。
⑧點擊氣相色譜儀上“START”鍵,等待2~3min。
⑨啟動cs-light postrun analysis操作軟件,單擊“數據資源管理器”菜單,按⑥步驟所設存儲路徑和井號調出相應的井號圖標,雙擊圖標,軟件則顯示所測結果。
⑩在打印好的紙質記錄表上記錄檢測結果。
?檢測多個樣品,則先按⑥步驟所述修改井號,再重復⑦-⑩步驟直至檢測完所有樣品。
?待所有樣品檢測完后,點擊氣相色譜儀上“DET”鍵。
設置橋流電流為100mA,點擊“ENTER”鍵確定,約10s后設置橋流電流為50mA,點擊“ENTER”鍵確定,再約10s后設置橋流電流為0mA,點擊“ENTER”鍵確定;點擊“SET”鍵,設置柱箱溫度為20℃,點擊“ENTER”鍵確定;設置氣化室溫度為20℃,點擊“ENTER”鍵確定;設置檢測室溫度為20℃,點擊“ENTER”鍵確定。
?待氣相色譜儀自然冷卻0.5h以上后,關閉電源開關。
?關閉氣相色譜儀工作站電源開關并關閉操作軟件。
?關閉氫氣發生器電源開關。
?關閉電腦。6)送洗油崗洗油,把所有巖樣送洗油崗洗油。7)接收洗油崗巖樣,在洗油崗用熒光燈檢查巖樣洗油是否洗干凈,如未洗干凈不予接收。
8)烘干巖樣,干燥箱溫度調節為105℃,待溫度穩定后,恒溫6h,后冷卻。
9)對干巖樣稱重,稱量誤差不得超過0.01g,并做好記錄。
10)巖樣送孔隙度分析崗,對孔隙度分析崗反饋的數據,做好記錄。
11)計算油、水飽和度。①根據測得的巖樣孔隙體積、密度及巖樣內原油的密度,按下式計算:

其中:Vo-油的體積;
mo-巖樣中的總油量;
ρo-測試條件下油的密度;
Vp-巖樣空隙體積;
φ-巖樣有效孔隙度;
m-干巖樣質量;
ρa-巖樣視密度;
Sw-含水飽和度;
Vw-水的體積;
Vp-巖樣孔隙體積;
S0-含油飽和度。
油、水飽和度數據精確到2位小數。
②計算油、水飽和度也可用excel算法模板。
飽和度分析操作流程圖,如圖1所示。

1)嚴格遵守氣相色譜儀的儀器說明書及操作規程;2)氣相色譜儀從事檢測工作前,必須先打開氫氣發生器,當氫氣壓力表顯示到檢測壓力值時,再打開色譜儀電源開關,預熱0.5h以上后再從事樣品檢測;3)儀器要保持清潔,注意防塵、防震、防潮、防電磁干擾。
1)進樣操作時注意防燙傷;2)無水乙醇做到安全使用,注意防火、防傷害;3)對干燥箱等大功率設備,注意定期檢查電源、線路,做到安全使用。
在巖心取芯后,必須及時封蠟處理,盡快運輸到實驗室進行檢測分析,如果封蠟處理不及時,沒有很快進行檢測,巖心中所含的原油輕質組分容易揮發,含油飽和度的檢測結果就會小于真實值。
在巖心的前處理過程中,需切出大小合適,質量合適的整塊巖心,其上不能有易掉的小塊碎屑巖心,如有掉屑現象,會造成洗油前后的巖心質量比真實值大,含油飽和度也會相應比真實值偏大。
浸泡巖心的乙醇質量分數需要≥99.7%,無水乙醇應于陰涼干燥處避光保存,減少酒精揮發對檢測結果的影響,如保存不當,使用已打開且長時間存放的酒精,會使含水飽和度高于真實值。
烘干后的巖心樣品應及時進行稱量,如未及時稱量,巖心樣品吸潮,也會造成含油飽和度小于真實值。
本實驗對巖心的含油飽和度及含水飽和度進行了數據分析,討論了對檢測結果造成影響的各項因素,希望通過本文可以對巖心的含油飽和度及含水飽和度檢測進行更好的歸納總結,改進檢測方法,提高檢測結果的準確性。