不同勘探開發階段下頁巖氣實驗測試內容、技術及地質意義

摘 要：服務于不同頁巖氣勘探開發階段的實驗測試內容不同。基于文獻調研，將頁巖氣勘探開發劃分為選區評價、勘探評價、先導試驗和開發生產等四個階段，分析了每個階段的測試化驗內容，并將測試內容劃分為含氣性分析、地球化學分析、巖石學分析、巖石物性分析、成藏分析、巖石力學及脆性評價、水質分析等7大類，詳細闡述了各大類具體測試內容、技術方法和地質意義。

關鍵詞：頁巖氣;選區評價;勘探評價;先導試驗;開發生產;勘探開發階段;實驗測試

中圖分類號：P618.13文獻標識碼：A文章編號：1003-5168（2020）13-0133-05

Analytical Content & Techniques and its Geological Significance

in Different Stage of Shale Gas Exploration and Development

SHI Fulun

（Guizhou Research Institute of Petroleum Exploration & Development，Guizhou Guiyang 550004）

Abstract： Different stages of shale gas exploration and development has different analytical techniques. This paper divided the stages into four stages，play screening assessment， exploration appraisal， pilot testing and commercial production， analyzing analytical content in different stages. The analytical content was classified into seven categories， gas bearing analysis， geochemical analysis， petrology analysis， rock physical property analysis， hydrocarbon accumulation analysis， mechanical and brittleness characteristics evaluation， water quality evaluation. Specific analytical content， methods and its geological significance were discussed particularly.

Keywords： shale gas;selected area evaluation;exploration evaluation;pilot test;development and production;Exploration & Development? Stages;Analytical Techniques

頁巖氣是指主體位于暗色泥頁巖或高碳泥頁巖中，以吸附或游離狀態為主要存在方式的天然氣聚集[1]。自2012年確立頁巖氣作為獨立礦種以來[2]，中國頁巖氣地質理論和勘探開發技術取得了新的突破，威遠、長寧、涪陵頁巖氣田的建成標志著中國已成為全球第三個頁巖氣商業生產國[3]。頁巖氣新地質理論的建立和勘探開發實踐離不開實驗測試技術的支撐，涉及頁巖氣勘探開發的技術和內容非常廣泛，且隨著勘探開發階段向前推進，頁巖氣評價內容和實驗測試內容也隨之不同。前人已對頁巖氣評價內容、實驗測試內容和實驗測試技術進行了較為詳細的概括[4-8]，本文擬在對頁巖氣勘探開發階段劃分的基礎上，討論每個階段頁巖氣實驗測試內容、技術和測試內容的地質意義。

1 頁巖氣勘探開發階段劃分及評價內容

北美頁巖氣開采實踐表明，一個完整的頁巖氣勘探開發程序可劃分為選區評價、勘探評價、先導試驗和開發生產等4個階段，各階段都有其特定的目標、任務、評價內容和研究手段[9-10]（見表1）。

選區評價主要以評價油氣資源富集的成藏條件為目標，通過資料收集、野外地質/淺井調查、野外露頭/鉆井巖芯樣品實驗測試和編制專題地質圖等研究手段，在對巖石、地層、沉積、構造和水文等基礎地質進行研究的基礎上，結合頁巖有機質含量、礦物組分、成熟度、厚度、埋深、平面分布和縱橫向變化等參數，優選出頁巖氣遠景區和有利區[1，10]。

勘探評價是在選區評價階段圈定的有利區內，優選井位進行探井和評價井的鉆探與壓裂工作[11]。通過調查井/探井鉆探、氣測錄井、測井、現場解析和巖芯分析，獲取頁巖含氣量、物性、礦物成分、地球化學和巖石力學等參數，結合地應力和地震資料編制地質圖，優選水平井段，設計井軌跡。通過探井與水平井評價，以及氣井試生產資料分析，確定可茲開展先導試驗的“甜點區”[9]。

先導試驗即在進行頁巖氣商業開發前的小規模試驗井組。利用區域地質資料和探井資料，優選井位，設計水平井軌跡，進行多井平臺鉆井開發，獲取水平井長時間的生產數據，驗證大規模開發的經濟性、技術適配性和環保需求[9]。

開發生產是在先導試驗的基礎上，采用已試驗成熟的鉆完井配套技術和裝備，集中部署一批井身結構和鉆完井方式基本相同的平臺水平井，以“井工廠”作業形式開展鉆完井、壓裂與測試生產的批量施工作業，持續開展頁巖氣藏與氣井動態監測，保持生產作業表現的穩定性，不斷提高生產作業效率和氣井最終可采儲量[9]，同時兼顧頁巖氣開采生命周期內各類作業對生態環境的保護[12]。

2 各階段頁巖氣實驗測試內容、技術及地質意義

頁巖氣實驗測試可劃分為含氣性、地球化學、巖石學、巖石物性、成藏分析、巖石力學、水質分析等七大類。

2.1 含氣性分析

2.1.1 含氣量。頁巖氣含氣量是頁巖含氣性評價和儲量計算的關鍵參數。頁巖氣按賦存狀態可分為游離氣、吸附氣和溶解氣;按測定過程可分為解吸氣、損失氣和殘余氣。解吸氣包含有游離氣和吸附氣，解吸氣測量在井口完成。USBM United States Bureau of Mines線性回歸法是目前計算頁巖氣損失氣量的常用方法，可與多項式回歸的加權平均或者采用非線性回歸來計算損失氣量[6]。井口解吸結束后，巖芯依舊密封于解吸罐送至實驗室，再進行一次高溫解吸，然后粉碎研磨樣品進行殘余氣量測量。

2.1.2 等溫吸附。根據Langmuir單分子層吸附理論，在相同溫度、不同壓力條件下進行吸附實驗，計算出蘭氏體積和蘭氏壓力，以此定量評價頁巖氣藏品質和資源潛力[11]。等溫吸附實驗方法主要有重量法、色譜法和容量法[7]，其中容量法應用最為普遍。Langmuir理論是否適用于頁巖的含氣性評價值得商榷。郭為等人認為，Langmuir模型與解吸式模型分別能很好地描述等溫吸附和解吸過程[13]。然而，頁巖高壓等溫吸附普遍存在“負吸附”現象[11]，Gasparik總結了“負吸附”的影響因素和校正方法[14];柳少波[7]提出了高壓下頁巖吸附性的測試與校正方法，效果理想。

2.1.3 氣體組分及同位素。現場解吸過程中采用排飽和鹽水集氣法收集頁巖氣樣品用于實驗室測試。測試內容包括氣體組分、碳氫同位素、稀有氣體同位素等，測試結果可用于分析頁巖氣成因、來源、熱演化程度、儲層連續性、成藏過程和區域分布等[15]。

2.2 地球化學分析

2.2.1 有機質類型。有機質類型評價指標主要有巖石熱解參數、干酪根顯微組分、干酪根元素比、干酪根碳同位素δ13C等[16]，應用最多的是巖石熱解分析和干酪根顯微組分鑒定[5]。利用巖石熱解分析儀對頁巖巖屑進行程序加溫可獲得基本巖石熱解參數，唐友軍等人利用降解潛率和氫指數、氫指數與Tmax值圖版劃分有機質類型[17];曾花森等人利用S2-TOC相關圖來劃分有機質類型[18];而帥琴等人則利用相關標準來評價有機質類型[5]。利用生物顯微鏡鑒定干酪根腐泥組、殼質組、鏡質組和惰質組等顯微組分，計算TI指數并劃分有機質類型[19]。此外，利用元素分析儀測量干酪根中碳、氫、氧、氮和硫等元素，根據氫/碳、氧/碳原子比繪制Van Krevelen圖解判別干酪根類型[20];或測量干酪根δ13C值，根據相關標準鑒別干酪根類型[21]。

2.2.2 有機質成熟度。有機質成熟度主要通過光學、化學和光譜學方法測試獲取。光學指標有鏡質組反射率、鏡狀體反射率、固體瀝青反射率、海相鏡質組反射率、基質腐泥體反射率、筆石體反射率、牙形石色變指數、孢粉顏色和熱變指數、熒光顏色及熒光參數，鏡質組反射率是最常用的指標。化學指標有最大熱解峰溫度[Tmax]、甲基菲指數、H/C原子比、碳同位素指標和生物標志化合物。光譜學指標包括干酪根自由基濃度N和順磁化率[Xp]、干酪根芳環平均結構尺寸[Xb]、有機碳激光拉曼光譜參數、紅外光譜法和激光熒光探針參數[22]。

2.2.3 有機質豐度。烴源巖有機質豐度常以總有機碳含量、氯仿瀝青“A”、總烴、巖石熱解參數來衡量[5]。總有機碳含量（TOC）為巖石中總碳含量（TC）減去碳酸鹽巖和石墨中的無機碳量（Ccarb），是表征有機質豐度最常用的指標，測試方法有碳硫測定法、燃燒法、熱解氣相色譜分析法，其中最常用的是碳硫測定儀進行測定[6]。氯仿瀝青“A”是指用氯仿從巖石中抽提出來的有機質，氯仿瀝青“A”中飽和烴和芳香烴之和為總烴，在其他條件相同情況下，這兩項指標越高，有機質豐度也越高。巖石熱解參數S1+S2包括烴源巖中已經生成且滯留巖石中的和熱裂解生成的烴量之和，在其他條件相近前提下S1+S2隨著有機質含量的升高而增大，可作為有機質豐度評價指標。

2.2.4 元素分析。頁巖元素分析包括常量元素、微量元素和稀土元素，分析結果可用于頁巖儲層物源、沉積環境、地質構造背景分析。常量元素n（Si）/n（Al）比值和n（Si）/n（Si+Al+Fe）比值可確定物源信息[23];微量元素及其組合比值V/（V+Ni）、V/Cr、Ni/Co和U/Th等可作為海相氧化還原環境的判識標志[24];稀土元素特征、La-Th-Sc和Th-Sc-Zr圖解以及n（Al）/n（Al+Fe）比值等可推測沉積巖的構造背景[23，25]。

2.2.5 同位素測年與示蹤。放射性同位素可測定地質體年齡，同時可用于判別天然氣來源及類型[7，26]。最常用的同位素體系定年和示蹤方法有Rb-Sr、Sm-Nd、U-Th-Pb、K-Ar、Ar-Ar。

2.3 巖石學分析

2.3.1 薄片鑒定。廣泛應用于常規儲層的薄片鑒定同樣適用于頁巖氣巖石學研究。將頁巖磨制成0.03 mm厚標準薄片或0.02 mm厚超薄片，在偏光顯微鏡下觀察統計，獲得頁巖巖礦成分、結構構造、粒徑、分選、磨圓、膠結類型、填隙物類型、孔隙類型、孔隙度、裂縫發育程度和鏡下巖石定名[27]。薄片分為普通薄片和鑄體薄片兩類，由于頁巖孔隙和喉道細小，染色樹脂很難進入，一般選用普通薄片。

2.3.2 XRD全巖和黏土礦物分析。利用X射線衍射分析儀測量頁巖全巖和黏土礦物含量。測試結果中主要非黏土礦物有石英、方解石、鉀長石、斜長石、白云石、鐵白云石、菱鐵礦、黃鐵礦等;主要黏土礦物有高嶺石、綠泥石、蒙皂石、伊/蒙間層礦物、綠/蒙間層礦物。根據公式（1）計算脆性指數，優選壓裂層段[28]。

[BI=石英/（石英+方解石+白云石+黏土）*100%]（1）

2.3.3 其他分析。根據頁巖氣勘探開發實際需要，可采用其他諸如電子探針、掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜儀（EDS）、陰極發光（CL）、背散射（BSE）等技術研究巖石結構構造、元素組成、微區礦物成分、形貌特征。為了增強研究效果，可使用SEM+EDS+CL+BSE聯合研究。

2.4 巖石物性分析

2.4.1 孔隙度與滲透率。孔隙度、滲透率是反映頁巖儲層游離氣儲集能力和滲透能力的重要參數。目前常用的孔隙度測量方法有波義爾定律雙室法、高壓壓汞法、氣體吸附等溫線法、核磁共振法（NMR）、掃描電子顯微鏡（SEM）法、液體飽和法等[7，29]。采用波義爾定律雙室法會導致孔隙度偏小[29]，樣品粉碎后可以測定非連通孔隙[7]。高壓壓汞法易造成人工裂縫，影響測定結果，故主要用于宏孔范圍內孔隙分析。氣體吸附等溫線法主要測量納米級微孔和中孔[7]。NMR法利用反映不同大小孔隙體積占總孔隙體積比例的低磁場核磁共振T2譜，計算得到孔隙度[7]。SEM法運用特定算法或圖像識別軟件可獲得基于SEM圖像定量化的孔隙度[30]。

滲透率常用測量方法有NMR法和壓力脈沖衰減法。利用NMR可直接觀測到巖芯孔隙流體信號，獲得除孔隙度外的滲透率、孔徑分布和流體飽和度等參數[31]。屬于非穩態法的壓力脈沖衰減法具有高精度、測定過程快、自動化程度高、不需流量計且可以模擬地層壓力，是目前測量超低滲透率的常用首選方法[7]，但運用此方法測量滲透率時忽視了吸附效應的影響[32]，選用甲烷作為測試氣體，并建立考慮吸附的滲透率解釋模型可校正測試結果[33]。

2.4.2 比表面積和孔徑分布。頁巖比表面積可對頁巖儲層吸附能力進行評價，其大小與頁巖顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結構密切相關[27];而孔徑分布反映了頁巖儲層孔隙的結構特征。運用低溫氮吸附儀測定，通常以氮氣作為測試氣體，測定頁巖比表面積和微孔及中孔的孔徑分布特征，宏孔孔徑分布采用壓汞法測定[34]。

2.4.3 孔隙形貌及三維重建。運用掃描電子顯微鏡（SEM）、聚焦離子束電子顯微鏡（FIB-SEM）、原子力顯微鏡（AFM）和激光掃描共聚焦顯微鏡（CLSM）等手段觀測頁巖孔隙類型、大小、結構等二維特征[30-31，35-38];運用CT成像、NMR及FIB-SEM連續切割和成像可表征頁巖儲層內部孔縫大小、分布、形狀和變化規律等，并以此對頁巖孔縫系統進行三維重建[7，31，36，39-40]。

2.4.4 其他分析。根據研究和生產需要，頁巖儲層物性測試還包括“六敏”、電阻率、潤濕性、氣體突破壓力、氣體擴散系數和聲發射等。敏感性評價可更好地保護儲層[41]，六敏包括水敏、速敏、應力敏、酸敏、堿敏、鹽敏。電阻率間接反映了頁巖儲層水率、含氣量、溫度、礦化度、黃鐵礦含量、TOC、Ro、顆粒接觸方式和裂縫發育程度等特征[42]。潤濕性對毛細管力、相對滲透率、井壁穩定、鉆井液優選、水力壓裂液添加劑選擇等都有重要影響[43]。突破壓力及擴散系數反映了天然氣在頁巖儲層中的封蓋能力和運移能力[44，45]。聲發射測試是通過記錄巖石變形破裂時聲發射事件的時空分布，確定巖石破裂特征，指導頁巖水力壓裂和開采[46]。

2.5 成藏分析

頁巖生烴和排烴，頁巖氣運移、聚集、成藏和破壞是頁巖氣研究的主要內容之一。運用定量顆粒熒光分析、烴類包裹體及其伴生鹽水包裹體測溫、包裹體甲烷拉曼分析等測試手段，結合有機質成熟度等參數，恢復盆地熱史，頁巖氣充注史、成藏史和演化規律。

2.6 巖石力學與脆性評價

巖石力學性質是指巖石在應力作用下表現出的彈性、塑性、彈塑性、流變性、脆性、韌性等力學性質，通過單軸壓縮、三軸壓縮、抗拉和剪切實驗可獲得頁巖彈性參數（楊氏模量、泊松比、剪切模量、拉梅系數、體積模量）和強度參數（抗壓強度、抗拉強度、剪切強度）[7]。巖石力學參數可用于頁巖脆性評價，為頁巖氣鉆井、壓裂提供技術指導[7，47]。

2.7 水質分析

頁巖氣勘探開發不同階段水質分析內容及目的有所不同。選區評價和勘探評價階段水質實驗測試目的是研究頁巖地層水成因和演化，評價頁巖氣保存條件，研究油氣形成和運移[48]。測試內容有礦化度、鹽類離子、有機質成分、氣體成分及同位素、惰性氣體同位素和微量元素等，并以此建立工區地下水基線數據。其中，鹽類離子有K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、CO₃^2-、Cl^-、SO4^2-、HCO^3-;有機質成分有苯、甲苯、酚及其同系物、銨、環烷酸、脂肪酸、氮化合物、水溶性有機質;氣體成分有O₂、N₂、CO₂、H₂S、He及烴類氣體，同位素主要有氫氧硫同位素;微量元素有Br、I、B、Li、Rb、Cs、Sr、Ni、V、Mn、Cu、Co、Cr、Zn、Mo等。先導實驗和開發生產階段水質實驗測試主要是為了環保[49]，根據此階段測試結果，對比基線數據，研究地層水污染來源、污染物類型和地層水腐蝕性，以便采取防腐措施，研發和采用地層水污染物處理工藝。工區地下水基線數據可用于配制頁巖水敏測試的測試流體和水力壓裂的壓裂液[50]，測試內容有總溶解固體（TDS）、總需氧量（TOD）、總有機碳（TOC）、總懸浮固體含量、菌類含量、pH值、硫化物、硫酸鹽、總鋇、總鍶、總鈣、總鎂、總鐵、總錳、總硼、放射性元素等。

3 結論

頁巖氣勘探開發階段可劃分為選區評價、勘探評價、先導試驗和開發生產等四個階段。本文總結了每個階段的實驗測試內容，并將實驗測試內容劃分為含氣性分析、地球化學分析、巖石學分析、巖石物性分析、成藏分析、巖石力學及脆性評價、水質分析等7大類，討論了各大類具體測試內容和對應的技術方法及地質意義，對于指導頁巖氣勘探開發具有重要意義。

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收稿日期：2020-04-07

基金項目：貴州復雜構造區頁巖氣賦存與滲透機制研究（黔科合JZ字[2014]）。

作者簡介：石富倫（1986—），男，碩士，工程師，研究方向：頁巖氣地質學和沉積學。