二甲基乙酰胺法定量分析腈綸/聚酯纖維混紡產品的探討

吳杏梅，張穎欣，麥裔強，余舒娜

( 1.廣東省科學院，廣東省測試分析研究所 （中國廣州分析測試中心），廣東省分析測試技術公共實驗室，廣東 廣州510070； 2.中山中測紡織產業技術研究中心，廣東 中山528476 )

0 引言

腈綸的手感柔軟、蓬松度高，具有色澤鮮艷不怕蟲蛀等優點，還有 “合成羊毛” 之稱；聚酯纖維的模量較高，彈性優良，可使織物挺括抗皺，尺寸穩定，保形性好。 腈綸與聚酯纖維混紡的織物具有良好的保暖性和舒適性，被應用于服裝和家紡等領域。 腈綸與聚酯纖維混紡產品的定量分析方法常用的是GB/T 2910.12- 2009 《紡織品定量化學分析第12 部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）》[1]。 在日常檢測工作中發現，二甲基甲酰胺法需要采用90 ℃，90 min 的條件，存在要求溫度較高、時間較長的缺點。 二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺均是極性較強的有機溶劑，可以與水、醚、醇和某些烴完全混溶，具有很強的溶解能力。 因此本試驗提出采用二甲基乙酰胺進行腈綸與聚酯纖維混紡織物定量分析的方法，探討二甲基乙酰胺溶解腈綸纖維的最佳工藝，并與現行標準二甲基甲酰胺法進行對比分析，得出一種數據準確且更高效的腈綸與聚酯纖維混紡織物定量分析方法。

1 試驗

1.1 樣品

25/75、50/50、75/25 等不同比例的腈綸/聚酯纖維混紡織物、100%聚酯纖維織物。

1.2 試劑

二甲基甲酰胺（分析純）：沸點152 ～154 ℃、二甲基乙酰胺（分析純）

1.3 設備

玻璃砂芯坩堝； 抽濾裝置； 干燥器； 具塞三角燒瓶； 電熱恒溫鼓風干燥箱 （廣州市泛華檢測儀器有限公司）：能保持溫度為 （105 ±3）℃； 分析天平 （賽多利科學儀器有限公司）：精度0.0001 g； 水浴恒溫振蕩器 （廣州市泛科儀器有限公司）

1.4 試驗方法

按照GB/T 2910.1[2]中規定的通用程序進行，然后分別按以下步驟操作。

1.4.1 二甲基乙酰胺法

1.4.1.1 方法一

將試樣放入玻璃燒瓶中，倒入適量二甲基乙酰胺，放入50 ℃、60 ℃、70 ℃、90 ℃的水浴恒溫振蕩器中振蕩40 min，將玻璃燒瓶中的物質倒在已知質量的砂芯坩堝過濾，用三級水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。 最后，放進快速烘箱烘干砂芯坩堝和剩余物，取出放進干燥皿冷卻后稱重。

1.4.1.2 方法二

將試樣放入玻璃燒瓶中，倒入適量二甲基乙酰胺，放入60 ℃的水浴恒溫振蕩器中分別振蕩10 min、20 min、30 min、40 min，將玻璃燒瓶中的物質倒在已知質量的砂芯坩堝過濾，用三級水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。 最后，放進快速烘箱烘干砂芯坩堝和剩余物，取出放進干燥皿冷卻后稱重。

1.4.1.3 方法三

將試樣放入玻璃燒瓶中，倒入適量二甲基乙酰胺，放入60 ℃的水浴恒溫振蕩器中分別振蕩30 min，將三角燒瓶中的物質倒在已知質量的砂芯坩堝過濾，用三級水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。 最后，放進快速烘箱烘干砂芯坩堝和剩余物，取出放進干燥皿冷卻后稱重。

1.4.2 二甲基甲酰胺法

將試樣放入玻璃燒瓶中，倒入適量二甲基甲酰胺，放入93 ℃的水浴恒溫振蕩器中振蕩1 h。用砂芯坩堝過濾，殘留物留在燒瓶中，加60 mL二甲基甲酰胺，在93 ℃的水浴恒溫振蕩器中繼續振蕩30 min。 將三角燒瓶中的物質倒在已知質量的砂芯坩堝過濾，用三級水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。 最后，放進快速烘箱烘干砂芯坩堝和剩余物，取出放進干燥皿冷卻后稱重。

2 結果與分析

2.1 溫度對測試方法的影響

試驗溫度對定量分析腈綸聚酯纖維混紡產品試樣起著重要的影響。 本試驗選取50 ℃、60 ℃、70 ℃、90 ℃等不同溫度溶解不同比例腈綸聚酯纖維混紡產品的試樣，時間選取為40 min，結果見表1。

表1 不同溫度對試驗結果的影響

由表1 可以看出，纖維定量分析的結果隨著溫度的升高，腈綸的含量也相對穩定。 50 ℃時，腈綸含量均偏小，通過觀察殘留物，腈綸沒有完全溶解。 60 ℃、70 ℃以及90 ℃時，腈綸含量均接近真值，通過觀察殘留物，腈綸均完全溶解。 因此考慮到試驗的時效性以及對聚酯纖維的損傷程度，試驗溫度選擇為60 ℃。

2.2 時間對測試方法的影響

溶解時間的長短對腈綸聚酯纖維混紡產品定量分析有影響，本試驗選取不同比例的樣品在60 ℃溫度下以10 min、20 min、30 min、40 min 不同的時間分別測試。 測試結果見表2。

表2 不同試驗時間對試驗結果的影響

由表2 可知，試樣在10 min 以及20 min時，腈綸的含量都偏小，通過觀察殘留物，腈綸沒有完全溶解。 隨著時間的延長，腈綸的含量越接近真值，30 min 和40 min 腈綸已完全溶解，溶解結果也較準確。 試驗表明溶解時間在30 min 后腈綸可以完全溶解，所以為了提高效率，節省時間，試驗時間選擇30 min。

2.3 二甲基甲酰胺在60 ℃，30 min 的試驗

采用二甲基乙酰胺試劑定量分析腈綸與聚酯纖維混紡織物的最佳條件為60 ℃，30 min。在同樣條件下，使用二甲基甲酰胺試劑定量分析不同比例的腈綸與聚酯纖維混紡織物，結果見表3。

由表3 數據表明，采用二甲基甲酰胺在60 ℃，30 min 的條件下定量分析腈綸聚酯纖維的混紡織物，腈綸含量均偏低，通過觀察殘留物，腈綸并沒有完全溶解。 由此表明，在60 ℃，30 min 條件下，腈綸在二甲基乙酰胺試劑下的溶解度比在二甲基甲酰胺試劑下的溶解度好。 二甲基乙酰胺法在同樣樣品量的情況下，相比二甲基甲酰胺法用時較短，所需溫度較低，節省了時間，避免了儀器長時間高溫工作的損耗，極大地提高了工作效率。

2.4 聚酯纖維質量修正系數d 值的測定

將100%聚酯纖維織物按二甲基乙酰胺法（60 ℃，30 min）處理，處理后的d 值見表4。

表4 d 值的測定

由表4 可以得出，聚酯纖維按二甲基乙酰胺法處理后的質量修正系數d 值為1.00。 根據標準方法GB/T 2019.12-2009 二甲基甲酰胺法，聚酯纖維的質量修正系數d 值為1.01。 表明二甲基乙酰胺法比二甲基甲酰胺法對聚酯纖維的損傷影響更小。

2.5 兩種測試方法的比較

隨機選取20 個不同比例的腈綸聚酯纖維混紡織物，分別用二甲基乙酰胺法 （60 ℃，30 min）和標準方法二甲基甲酰胺法 (93 ℃，90 min) 進行對比試驗，試驗結果見表5。

表5 二甲基甲酰胺法和二甲基乙酰胺法的比較

由表5 可知，以二甲基甲酰胺法檢測結果作為對照，二甲基乙酰胺法定量分析出的腈綸含量偏差較小，最大偏差為- 1.40%，符合GB/T 29862-2013 《紡織品纖維含量的標示》[3]規定的允差范圍：“當纖維含量≥10%，纖維含量允許偏差為± 5%，當纖維含量≤10%時，纖維含量允許偏差為± 3%”。 二甲基乙酰胺法的檢測結果接近標準方法二甲基甲酰胺法，準確性高，可行性好。

3 結論

（1）采用二甲基乙酰胺定量分析腈綸聚酯纖維混紡織物的最佳條件為60 ℃，30 min，此條件下二甲基甲酰胺定量分析試驗，并沒有把腈綸完全溶解。

（2）二甲基乙酰胺法在同樣樣品量的情況下，相比二甲基甲酰胺法用時較短，所需溫度較低，節省了時間，避免了儀器長時間高溫工作的損耗，極大地提高了工作效率。

（3）二甲基乙酰法對聚酯纖維的質量修正系數d 值為1.00，而二甲基甲酰胺法聚酯纖維的質量修正系數d 值為1.01。 采用二甲基乙酰胺法定量分析對聚酯纖維的損傷比標準方法二甲基甲酰胺法影響更小。

（4）通過對比試驗可知，二甲基乙酰胺法的檢測結果接近二甲基甲酰胺法，準確性高，最大偏差為- 1.40%，符合實際檢測的要求。在日常檢測過程中可采用二甲基乙酰胺法定量分析腈綸聚酯纖維的混合物產品。