布氏粘度計測量羥乙基纖維素粘度的方法研究

劉 莉 鄧全富 張 環 田 政

(重慶登康口腔護理用品股份有限公司,400025)

前言

布氏粘度計，英文名Brookfield viscometer，來源于美國Brookfield家族開創的旋轉粘度測量法，該儀器為旋轉式粘度計，由電機經變速帶動轉子作恒速旋轉。當轉子在某種液體中旋轉時，液體會產生作用在轉子上的粘性力矩。該作用在轉子上的粘性力矩由傳感器檢測出來，經計算機處理后可得出被測液體的粘度。

羥乙基纖維素(HEC)是一種白色或淡黃色、無味、無毒的纖維狀或粉末狀固體[1]，由堿性纖維素和環氧乙烷(或氯乙醇)經醚化反應制備，屬非離子型可溶纖維素醚類，所以活性少，可在大范圍內與其他水溶性聚合物、表面活性劑、鹽等共存，被廣泛地用于血液替代品及其它生物醫用材料中[2]；HEC因其為非離子型，在水中不電離，因而耐酸，耐堿，不與重金屬反應而沉淀，所以廣泛用于油田、建筑材料、食品、紡織等工業[3,4]；HEC可溶于冷、熱水中，其成膜性好，故被作為理想的添加劑用于涂料、粘合劑等行業[5～7]。

粘度是由流體內部分子結構之間的引力形成內磨擦，從而在外部表現為抵抗流體流動的能力，因此間接地反映了流體分子結構及其分布狀態[8]。通過測量粘度可以得到流變行為的數據，溶液的流變性質與其相對分子質量、疏水基團的種類、碳鏈長度、物質的量分數及其分布、溶液濃度、溫度等因素密切相關[9～12]，因此粘度是條件性指標。不同的測試條件會影響粘度的大小，也影響到粘度結果的可比性。為了保證粘度測試結果的可比性、重現性和精確性，針對布氏粘度計(Brookfield)，對溫度、轉子、轉速和測量容器進行了篩選。

1 儀器與試劑

布氏粘度計(Brookfield DV-Ⅱ+旋轉式粘度計)；燒杯(200ml，SPARK；300ml，晶花；500ml，蜀牛；1000ml，XINHAO)；電子萬用爐(1000W，天津市泰斯特儀器有限公司)；恒溫恒濕箱(綜合藥品恒定性試驗箱，重慶市永生儀器實驗廠)；烘箱；玻璃棒；溫度計；羥乙基纖維素；蒸餾水(實驗室超純水機)。

2 實驗方法

2.1 HEC溶液的配制

將HEC在105℃烘箱干燥2h后，在干燥器中冷卻至室溫，快速稱取HEC，精確到小數點4位數，置于燒杯中，用60℃去離子水緩慢加入燒杯中，使HEC攪拌膨脹至溶解，配制成1%的HEC水溶液。將配好的HEC溶液密封放置25℃恒溫恒濕箱24h后，取出補足蒸發水量，充分攪拌均勻，無絮狀，然后靜置于25℃恒溫恒濕箱，待測。

2.2 HEC溶液的測定

開機、校零、轉子轉速的設置等，可參考《 布氏粘度計校正標準操作規程》。將配置好的HEC水溶液放入恒溫水浴杯內，根據單因素實驗要求控制測量溫度。選擇轉子后，調制好布氏粘度計的速率和轉子型號設置，待轉子緩慢旋轉下降至指定位置，關閉升降支架開關，待讀數穩定后讀數。

3 實驗結果與分析

3.1 不同轉子對HEC粘度測量結果的影響

Brookfield DV-Ⅱ+旋轉式粘度計；輸入電壓：230伏交流電壓；頻率： 50/60 赫茲；測量溫度：16.8 ℃；相對濕度：58% 。

通過綜合比較粘合劑的粘度范圍、轉子大小、轉子量程( 3.9 K-1.5 M；1 K = 1 thousands，1 M = 1000 thousands)，選擇合適的轉子。

不同轉子在合理的測量范圍內的測量情況如表1。

表1 布氏粘度計不同轉子對1%HEC的檢測數據

HEC水溶液是具有高度假塑性的流體，其表觀黏度隨著剪切速率的增加而降低，隨著剪切速率的增加，聚合物表觀粘度迅速下降，表現出很強的剪切稀釋性，即剪切變稀。通過不同轉子的檢測情況可以看出，不同的轉子在相同的轉速下的粘度檢測值相差不大；相同轉子時，測量值隨著轉速的增大而減小。根據轉子的測量范圍和扭矩的利用率大小，選擇了2號轉子。

3.2 不同轉速對HEC粘度測量結果的影響

Brookfield DV-Ⅱ+旋轉式粘度計。輸入電壓：230伏交流電壓；頻率： 50/60 赫茲；測量溫度16.8 ℃ ；相對濕度：58% ；轉子選擇2號轉子；平行試驗n=3。

根據上次實驗數據，設定轉速為20 RPM、25 RPM、30 RPM、35 RPM 和40 RPM 的單因素實驗，通過實驗可作HEC水溶液的測量粘度隨轉速的變化數據表格如下(表2)。

通過三組試液在不同轉速下的粘度測量值可以看出，在轉速增加的過程中，粘度值不斷變小，高轉速下，試液出現了爬桿效應；2號轉子在30RPM的轉速下的相對標準偏差最小，測量的穩定性高，故本實驗選擇了30RPM作為測量轉速。

3.3 不同溫度對HEC粘度測量結果的影響

Brookfield DV-Ⅱ+旋轉式粘度計。輸入電壓：230伏交流電壓；頻率： 50/60 赫茲；相對濕度：58% ；轉子：2號轉子；轉速：30 RPM。

HEC在冷水和熱水中均可溶解，且無凝膠特性，取代、溶解和黏度范圍很寬，140℃以下熱穩定性好，溶液溫度升高時，黏度會下降，溫度降低時黏度又會增大。

設定溫度為16.0℃、18.0℃、25.0℃ 和 30.0℃ 的單因素實驗，通過實驗可作HEC水溶液的測量粘度隨溫度的變化曲線。

2號轉子在30 RPM轉速時，不同溫度的測量情況如下圖1所示：

圖1 布氏粘度計不同溫度對1%HEC的檢測情況

通過布氏粘度計不同溫度下對1% HEC的檢測情況，可以看出溫度對羥乙基纖維素的粘度測量值影響很大，隨著溫度的升高，其粘度是逐漸減小的。在對HEC進行粘度定量檢測時，一定要對試樣進行恒濕恒溫的前處理，使實驗數據之間的有可對比性，根據實際測量情況和條件，選擇了室溫25℃±0.5℃的條件下進行粘度測量。

3.4 不同測量容器對HEC粘度測量結果的影響

Brookfield DV-Ⅱ+旋轉式粘度計。輸入電壓：230伏交流電壓；頻率： 50/60赫茲；相對濕度：58%；測量溫度25.0℃；轉子：2號轉子；轉速：30RPM。

(1)設定測量容器為200ml、300ml、500ml和1000ml，測量時使不同燒杯中的試液高度一致，主要考察玻璃杯壁對粘度測量的影響，不同型號燒杯的杯壁距2號轉子的距離分別是200ml(0.6cm)、300ml(1.05cm)、500ml(1.6cm)和1000ml(2.8cm)，通過實驗可作HEC水溶液的測量粘度隨測量容器的變化曲線如表3所示。

表3 布氏粘度計不同測量容器對1%HEC的檢測情況

通過布氏粘度計在不同容器下對1%HEC的檢測情況(不同燒杯中的試液高度一致)，可以看出羥乙基纖維素在200ml燒杯中時測量值偏小，可能是在測量過程中杯壁對轉子附近的流體的流動有一定的阻滯作用；相比較而言，500ml燒杯的粘度測量值的相對標準偏差較小，故選擇500ml燒杯作為HEC粘度檢測的測量容器。理論上，使用標準液對布氏粘度計進行校驗時，器皿大小為粘度小于30000CP的標準液，盛裝容器為由500ml有效體積的600ml的底型燒杯，標準容器為內直徑為8.25cm，高度為12.1cm，可以使用比標準液燒杯大的容器，但不建議使用比標準燒杯小的容器。而500ml燒杯的內徑為8.1cm，實驗數據得出的結論也符合了理論要求。

(2)考察500ml燒杯作為測量容器時，不同體積的試樣對測量的影響。選擇了300ml、400ml和500ml的試樣做單因素平行實驗，燒杯中試樣的體積決定了轉子與杯底的距離，所得實驗數據如表4所示。

表4 500ml測量容器中不同體積的1%

通過布氏粘度計對不同體積的1%HEC的檢測情況(容器為500ml燒杯)，可以看出500ml的燒杯在400ml和500ml體積時，相對標準偏差較小，但兩者相差不大，根據經濟原則，用500ml的燒杯時，選擇400ml的試樣體積。

4 總結

HEC水溶液是具有高度假塑性的流體，其表觀黏度隨著剪切速率的增加而降低。實驗結果表明，在2號轉子和30RPM轉速下，測定溫度控制在25℃±0.5℃，配制400ml羥乙基纖維素的水溶液裝于500ml燒杯中測量，可得到較好的實驗數據。