電感耦合等離子發射光譜法測定土壤中的硫含量

郭穎超

（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司 承德 067000）

對所有的生物來說，硫都是一種重要的必不可少的元素，它是多種氨基酸的組成部分，由此是大多數蛋白質的組成部分。在農業生產中的重要作用僅次于氮、磷、鉀元素。硫與土壤環境、肥力、植物生長和地球變化有著密切聯系。它主要被用在肥料中，也廣泛地被用在潤滑劑、殺蟲劑和抗真菌劑中。研究一種能夠快速、準確的測定土壤中硫元素含量對于土地質量調查活動具有十分重要的指導意義。

1 實驗部分

1.1 儀器設備

電感耦合等離子體發射光譜儀iCAP7400 型，美國Thermo Fisher 公司。

電子天平BT124S 型，北京賽多利斯儀器有限公司。

數顯恒溫水箱HH-420 型，金壇市城東新瑞儀器廠。

1.2 試劑與材料

鹽酸優級純，硝酸優級純，實驗用水為高純水；

硫標準儲備溶液：ρ=1000μg/mL；

硫標準溶液：ρ=100μg/mL，移取10.0ml硫標準儲備溶液（ρ=1000μg/mL）于100ml 容量瓶中，用20%王水稀釋至刻度，搖勻。

硫標準曲線的配制：分別移取ρ=100μg/mL 的硫標準工作溶液0.0ml、2.0ml、5.0ml，移取ρ=1000μg/mL硫標準工作溶液1.0ml、2.0ml 于100ml 容量瓶中，用20%的王水稀釋至刻度，搖勻。即得到濃度為0.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL 的硫標準曲線系列。

1.3 樣品前處理

取風干后的土壤試樣，粒徑應小于80μm。試樣在105℃烘箱中烘2h，裝入磨口玻璃瓶或塑料瓶中。稱取試樣0.2500g(精確至0.0001g)于25ml 的聚四氟乙烯比色管中，少量用水潤濕，加入10ml(1+1)王水，蓋上蓋后，置于100℃（±2℃）沸水中，加熱，不時搖動3 次。待加熱60min 后，取出，冷卻，定容至25ml，搖勻，靜置過夜，待測。

1.4 儀器工作條件

按儀器操作說明書規定條件啟動儀器，儀器點火后至少穩定30min，進行工作條件的最佳化調整。電感耦合等離子體發射光譜儀參考工作條件如表1所示。

表1 電感耦合等離子體發射光譜儀參考工作條件

2 結果與討論

2.1 王水用量的選擇

選取5 種土壤國家一級標準物質，通過加入（1+1）王水的量分別為5.0ml，10ml，15ml，對比測試結果和標準物質的LogC如表2所示：

表2 王水用量實驗 μg/g

通過表2 的實驗數據發現，加入（1+1）王水10.0ml 和15.0ml，溶出效果好，測定結果滿足DZ/T 0258-2014的要求。從節省成本角度，選擇10.0ml為最佳王水用量。

2.2 溶解樣品時間的選擇

選取5種土壤國家一級標準物質，通過溶樣時間分別為40min，60min，80min，對比測試結果和標準物質的LogC如表3所示：

表3 溶解樣品時間實驗 μg/g

通過表3 的實驗數據發現，溶樣時間分別為60min 和80min，測試結果較好，測定結果滿足DZ/T 0258-2014 的要求。考慮生產效率和生產成本選擇60min為溶樣時間。

2.3 方法檢出限

按照1.3 的前處理步驟進行12 個樣品空白并測定，測試結果和方法檢出限如表4所示：

表4 方法的檢出限 μg/g

計算得到該方法的檢出限為：30.0μg/g。

2.4 方法精密度和準確度實驗

選取5種土壤國家一級標準物質，每個標準物質進行7次分析測試，測定方法的精密度和準確度如表5所示：

由表5 數據分析，該方法的精密度均小于10%，準確度均小于0.1，滿足《多目標區域地球化學調查規范（1:250000）》（DZ/T 0258-2014）要求。

表5 方法的精密度和準確度 μg/g

3 結論

通過以上實驗數據，我們研究出了一種操作步驟簡單、快速，實驗結果準確、可靠的測定土壤中硫元素含量的測試方法。該方法測定結果滿足《多目標區域地球化學調查規范（1:250000）》（DZ/T 0258-2014）要求，可以推廣到更多的實驗室應用。