葵花籽中水分含量測定不確定度評定

馬艷琳 李飛 竇維佳

[摘要]依據《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3-2016）中第一法測定葵花籽中的水分。根據方法計算公式建立相應的數學模型，對葵花籽中水分的來源進行全面、細致的分析，通過對影響葵花籽中水分測定結果的4個不確定度分量μA（x）、μ（m1）、μ（m2）、μ（m3）進行量化分析，最后在實驗中得出所測定葵花籽水分含量為6.82g/100g時，其擴展不確定度為0.06g/100g（k=2），進而得到了影響合成不確定度最主要的因素為μA（x），進一步保證了檢測結果的準確性和穩定性。

[關鍵詞]葵花籽;水分;不確定度

中圖分類號：TS229 文獻標識碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202001

新疆區域葵花籽主要種植在昌吉地區和阿勒泰地區?？ㄗ训漠a地新疆阿勒泰，地處北緯48°黃金緯度，全年日照約3 000h，平均晝夜溫差約為17℃，所產的葵花籽顆粒飽滿?？ㄗ阎懈缓伙柡椭舅幔軌蚪档脱褐心懝檀己浚梢杂行Х乐胃哐獕?、高血脂、血栓等疾病，并且還含有豐富的鉀、鐵、鋅、鎂等微量元素可以改善貧血、心悸等癥狀。如今，阿勒泰地區已成為新疆乃至全國重要的優質葵花籽種植加工基地。新疆阿勒泰農作物進出口貿易中，葵花籽占了很大的比例，且在貿易過程中評價葵花籽的品質，水分含量是重要指標之一[1]?！妒称钒踩珖覙藴?食品中水分的測定》（GB 5009.3-2016）方法中的“直接干燥法”適用于在105℃下，蔬菜、谷物及制品、糧食等水分的測定。因此，以此方法建立數學模型并實施測量葵花籽中水分含量不確定度的評定程序，并對其不確定度來源及分量進行量化分析及表述，以此來評價檢驗結果的準確性與可靠性，這對提高葵花籽中水分含量檢驗結果的可信度意義重大。

1 測定方法概述

1.1 儀器與設備

使用的儀器設備：分析天平（XS205/74610320- 110907）：梅特勒-托列多有限公司;電熱鼓風干燥箱（FED115/74630120110380）：賓德環境試驗設備（上海）有限公司;刀式搗磨儀（GM200/al120240120180- 172）：弗爾德（上海）儀器設備有限公司;鋁盒（蓋盒可分離，內徑5.5cm、高3.0cm）;玻璃干燥器。

1.2 檢測依據及評定方法

檢測依據：《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3-2016）——105℃直接干燥法[2]。

評定方法：《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1-2012）。

1.3 測定步驟

取潔凈鋁盒，置于105℃電熱鼓風干燥箱中，鋁盒蓋支于盒邊，加熱30min，在干燥器中冷卻30min后稱量，并重復烘烤至前后兩次質量差不超過0.002g，記m3質量。將混合均勻的葵花籽樣品迅速磨細至顆粒小于2mm。稱5g（精確至0.000 1g）混合均勻研磨好的葵花籽樣品放入鋁盒中，置于105℃干燥箱中烘2h，鋁盒蓋支于盒邊，取出放于干燥器冷卻后30min稱量，再放入105℃干燥箱中烘1h，取出置于干燥器中冷卻30min后稱量，與鋁盒質量m3質量恒重方法一致，烘至前后兩次質量差不超過0.002g。重復獨立測量10次，計算10次重復測量的平均值。

2 葵花籽水分不確定度的評定方法

2.1 測量模型的建立

依照葵花籽水分測定的公式建立數學模型，如下：

式中：X為葵花籽中水分的含量，g/100g;m1為鋁盒和葵花籽樣品的質量，g;m2為鋁盒和葵花籽樣品干燥后的質量，g;m3為鋁盒的質量，g;100為單位換算系數。

2.2 不確定度來源分析

該實驗采用了直接干燥恒重法，在標準的實驗條件下，溫度、濕度等外部環境的影響可以忽略不計，葵花籽水分測量過程中引入的不確定度分量來源見圖1。

2.3 葵花籽水分含量標準不確定度的評定

2.3.1 各個不確定度分量評定方法確定

測量不確定度一般由若干分量組成[3]。影響葵花籽中水分的測定不確定度的各個不確定度分量見表1。

2.3.2 A類測定不確定的評定

重復測量葵花籽水分含量產生的標準不確定度μA（x）。依照“1.3”操作步驟，對葵花籽的水分含量重復性測量10次，根據《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3-2016）中的規定：水分含量大于1g/100g，其測量結果保留三位有效數字。測定結果見表2。

2.3.3 B類不確定度

B類評定的方法是根據有關的信息或經驗，判斷被測量的可能值區間，依照概率分布和要求的概率ρ確定κ，則B類標準不確定度μB可由公式μB=得到[5]。

（1）稱量鋁盒和葵花籽樣品的質量m1引入的標準不確定度μ（m1），m1的變動性（見圖1）主要考慮稱量重復性的影響，不涉及恒重的因素，因此僅考慮天平的稱量誤差引入的標準不確定度。依照XS205分析天平檢定證書，稱量使用的天平最大允許誤差為0.000 1g，按均勻分布轉化為該天平稱量產生的標準不確定度（k=）

（2）稱量鋁盒和葵花籽樣品干燥后的質量m2引入的標準不確定度μ（m2），質量m2除了要考慮分析天平產生的稱量誤差，還應考慮恒重引入的誤差。“1.3測定步驟”中要求樣品重復烘至前后兩次質量差不超過0.002g。恒重稱量判定方法引入的誤差，按矩形分布計算，其引入的B類標準不確定度為μhz（m）：

（3）稱量鋁盒恒重質量m3引入的標準不確定度μ（m3），m3稱量不確定度同樣受到稱量誤差和恒重引入誤差2個方面的影響，按B類分析評定。因此稱量鋁盒恒重質量m3引入的標準不確定度μ（m3）為：

（4）葵花籽中水分測量的B類合成標準不確定度μB（x），葵花籽水分測定模型X=×100中各個分量之間互不相關，即相關系數為0。為方便運算，可以將分子m1-m2簡化為M，分母m1-m3簡化為N，則測量模型變為：X=×100，則M和N的合成標準不確定度計算公式為[6]：

2.3.4 葵花籽水分標準不確定度的合成

2.3.5 葵花籽水分含量測定的擴展不確定度及分析結果的表示

3 結 論

通過對葵花籽中水分重復獨立10次試驗數據進行分析，并對其影響測量不確定度的因素進行評定，最終得出：當水分含量為6.82g/100g時，其擴展不確定度為0.06g/100g。從以上影響葵花籽水分含量不確定度的4個不確定度分量評定過程中可知，各個分量對其合成不確定的貢獻有所不同，并可以發現：重復性測量結果影響最大，鋁盒和葵花籽樣品的質量、鋁盒和葵花籽樣品干燥后的質量以及鋁盒的質量影響較小。因此，在測量過程中為確保檢測結果的準確可靠性，需增加對樣品的檢測次數，降低測量重復性而產生的A類不確定度影響，進而降低最終檢測結果的擴展不確定度。

參考文獻

[1] 劉娟，王娓辰，張敏，等.葵花籽和南瓜子水分測定方法的比較與分析[J].食品安全質量檢測學報，2015，6（2）：500-506.

[2] GB 5009.3-2016，食品安全國家標準 食品中水分的測定[S].

[3] 吳宜芬.小麥粉水分測量不確定度的評定[J].現代面粉工業，2018， 32（4）：20-23.

[4] JJF 1059.1-2012，測量不確定度評定與表示[S].

[5] 周霞.直接干燥法測定大豆中水分的不確定度分析[J].北方藥學，2011，8（3）：119-120.

[6] 李巖.不同儲藏條件對葵花籽品質穩定性的影響研究[D].鄭州： 河南工業大學，2013.

[7] 薛民杰，白福軍，李永生，等.采用不同標準方法測定糧食水分的對比試驗[J].糧油倉儲科技通訊，2019，35（1）：36-38.

[8] 高尚，李璐璐，明博，等.玉米子粒含水率測定方法的比較[J].玉米科學，2018，26（4）：85-90.