超聲波激勵環境下頁巖氣解吸實驗裝置設計

熊 健，萬有維，劉向君，梁利喜，諶 麗

（西南石油大學油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室，成都610500）

0 引 言

頁巖氣賦存形式主要以吸附態和游離態為主，且在原始狀態下，頁巖中氣體處于吸附態和游離態的動平衡狀態，且現有頁巖氣藏開采經驗表明，后期氣井產量主要依賴于頁巖中吸附氣，產量遞減快慢主要依靠頁巖中吸附氣的解吸作用。因此，在頁巖氣開采過程中，促進頁巖中吸附氣的解吸將提高頁巖氣井產量，縮短頁巖氣井開采周期。頁巖氣藏開采主要采用降壓解吸的方式實現頁巖氣的開發，但是單純的降壓解吸開采的周期長，產量不能持續高產等等，造成頁巖氣藏的開采效果并不理想。

目前，除了水力壓裂技術是有效方式外，王海柱等［1-5］提出了用二氧化碳置換甲烷方法來促進頁巖氣解吸；邢亞繁等［6-7］提出了利用電加熱激勵方法促進頁巖氣解吸，現階段這些方法仍處于探索的研究階段還未進行現場應用。同時，吳昌軍等［8-9］提出了利用超聲波促進頁巖中甲烷解吸并進行了探索性實驗研究。此外，文獻［10-13］中圍繞聲震法促進煤層氣的解吸展開了大量的理論和實驗研究工作，從理論和實驗上證實聲場促進煤層氣解吸方法的可行性。這說明超聲波激勵技術為促進頁巖氣解吸提供了新的思路。因此，超聲波激勵環境下頁巖氣解吸的研究對頁巖氣藏勘探開發有重要意義。聲波激勵促進甲烷解吸研究成果主要集中在煤巖地層，并取得大量的認識，然而超聲波激勵環境下頁巖氣解吸規律的研究還處于探索階段，該方面還有待進一步研究。為了研究超聲波激勵環境下頁巖氣解吸規律，本文設計了一套超聲波激勵環境下頁巖吸附氣解吸實驗裝置，不僅能實現模擬頁巖地層條件下頁巖氣解吸規律，還能研究超聲波激勵環境下頁巖地層條件下的頁巖氣解吸規律。

1 實驗裝置

超聲波激勵促進頁巖氣解吸的實驗裝置示意圖如圖1 所示。從圖1 中可看出，該實驗裝置主要包括氣源系統、超聲波發生系統、吸附/解吸系統、回壓系統、恒溫箱系統及數據采集系統等。

（1）氣源系統。包括高純甲烷（CH4）高壓氣瓶、氦氣（He）高壓氣瓶、閥門、空氣壓縮機及增壓泵。高純CH4/He高壓氣瓶通過管線連接增壓泵，通過增壓泵為吸附/解吸系統的中間容器提供穩定的高壓氣源。

（2）超聲波發生系統。包括超聲波發生器與超聲換能器，其中超聲波發生器功率范圍0 ～3.5 kW，超聲波換能器頻率范圍20 ～100 kHz。超聲波發生器通過線路連接超聲換能器，超聲換能器鑲嵌于吸附/解吸系統中的樣品室前端；超聲發生器的工作參數由計算機中進行處理。

（3）吸附/解吸系統。包括高精度高壓驅替泵、中間容器、入口閥門、入口壓力傳感器、樣品室、出口壓力傳感器、出口閥門，其中樣品室內部為φ100 mm ×100 mm的圓柱狀空腔。該吸附/解吸系統包括一個入口和一個出口，入口閥門和中間容器連接，中間容器分別與高精度高壓驅替泵、氣源系統的增壓泵及吸附/解吸系統的入口閥門連接，氣源系統通過增壓泵為中間容器提供穩定高壓氣源，高精度高壓驅替泵可控制中間容器中壓力，與吸附/解吸系統的入口閥門連接部分設置一個放空閥，且在入口處設置一個抽空接口，用于和抽空泵連接；吸附/解吸系統的出口閥門和回壓閥連接。壓力傳感器與數據采集系統的數據信號采集箱連接，用于采集模塊記錄數據點。

（4）回壓系統。包括高精度高壓驅替泵、中間容器、放空閥、回壓閥。回壓閥連接中間容器、中間容器連接高精度高壓驅替泵，通過后者來調節壓力變化，可控制解吸過程中的解吸壓力；回壓閥的入口與吸附/解吸系統的出口閥門連接，回壓閥的出口與數據采集系統的氣體流量計連接。

（5）恒溫箱系統。主要為滿足實驗系統所需實驗溫度，提供可靠穩定的溫度環境，吸附/解吸系統位于恒溫箱內，恒溫箱最高溫度150 °C，溫度長時間波動范圍控制在1 °C以內。

（6）數據采集系統。包括一個數據信號采集器、一臺計算機、一個氣體流量計。數據信號采集器與吸附/解吸系統中壓力傳感器、氣體流量計連接，然后與計算機連接，計算機的數據采集模塊記錄吸附/解吸實驗過程中的壓力值、解吸氣量。計算機中包括數據采集模塊、數據處理模塊和數據儲存模塊。

圖1 實驗裝置示意圖

2 實驗方法

頁巖樣品經破碎后，選取顆粒直徑在0.18 ～0.25 mm 范圍的細顆粒（60 ～80 目），質量約為300 g，然后對頁巖顆粒樣品在溫度60 °C進行24 h烘干處理。試驗前，在地層溫度條件下抽真空脫氣12 h，以充分去除頁巖樣品和實驗系統中的水分及雜質氣體。

裝樣品后，利用氦氣在低壓條件下測定樣品室的自由空間體積，并重復測定兩次。利用高精度高壓泵調節裝有氦氣的中間容器，使氦氣緩慢進入吸附/解吸系統，當入口、出口的壓力傳感器的數值一致且穩定后讀取高精度高壓泵的體積，兩者的差值即為測得樣品室的自由空間體積

式中：Vfree為自由空間體積，cm3；Va為高壓泵的初始體積，cm3；Vb為高壓泵的終了體積，cm3。

在獲得樣品室的自由空間體積基礎上，利用高精度高壓泵調節裝有甲烷的中間容器，每次利用高壓泵將中間容器調節到實驗壓力，最高實驗壓力為25 MPa，設定了8 ～12 個實驗壓力點。裝有甲烷的中間容器每次達到設定實驗壓力后，使氣體緩慢注入到樣品室中，為了讓氣體得到充分的擴散及吸附，需要6 h的平衡時間，直至入口、出口的壓力傳感器的數值一致，且高壓泵的體積不再變化為止，這時可視整個吸附/解吸系統穩定，記錄實驗平衡壓力和高壓泵體積差值或進泵體積值。根據高精度高壓泵的讀數、平衡壓力及溫度，計算出各平衡壓力點的吸附氣量。重復上述過程，直至達到設定實驗壓力，頁巖吸附過程結束。吸附過程中吸附氣量與吸附平衡壓力間關系：

式中：ni為第i個平衡壓力點的吸附氣量，cm3/g；m為樣品室中頁巖樣品顆粒的質量，g；pi第i個平衡壓力，MPa；Vi為第i個平衡壓力點下進泵體積，cm3；Zi為第i個平衡壓力下氣體壓縮因子；pi-1第i-1 個平衡壓力，MPa；Zi-1為第i-1 個平衡壓力下氣體壓縮因子；R為摩爾氣體常數，J/（mol·K）；T為實驗溫度，K。

當達到設定最高實驗壓力后，完成頁巖樣品吸附實驗過程，然后利用回壓系統控制解吸壓力降低，逐漸完成解吸實驗過程。利用回壓系統中回壓閥逐漸降低到設定解吸試驗壓力，待穩定一段時間后，利用氣體流量計采集吸附/解吸系統中排出氣量，數據采集模塊自動記錄每個解吸平衡壓力階段的氣體流量計的瞬時氣量和累積氣量。同時，當入口、出口的壓力傳感器的數值一致時，記錄達到該解吸實驗壓力結束的解吸時間。重復上述過程，直至實驗設定壓力，頁巖的解吸過程結束。根據氣體流量計的累積氣量、解吸平衡壓力及溫度，計算出各解吸平衡壓力點的解吸氣量。解吸過程中解析氣量與解吸壓力間關系：

式中：n′i為第i個解吸平衡壓力點的解吸氣量，cm3/g；p′i為第i個解吸平衡壓力，MPa；V′i為第i個解吸平衡壓力點下在標準狀態下解吸氣體體積，cm3；Z′i為第i個解吸平衡壓力下氣體壓縮因子；p′i-1為第i-1 個解吸平衡壓力，MPa；Z′i-1為第i-1 個解吸平衡壓力下氣體壓縮因子；psc為標準狀態下的大氣壓，MPa；Tsc為標準狀態下的溫度，K；Zsc為標準狀態下氣體壓縮因子。

在上述解吸實驗過程中，進行超聲波激勵下頁巖吸附氣解吸實驗，利用超聲波發生器以一定功率讓超聲波換能器在每個解吸壓力點先對樣品室進行一定時間的超聲波激勵，然后進行解吸實驗，記錄入口、出口的壓力，瞬時氣量和累積氣量，以及解吸平衡時間。超聲波發生器以功率1.2 kW 讓超聲波換能器頻率40 kHz在每個解析壓力點下對樣品室進行10 min 超聲激勵，記錄解吸氣量和解吸時間。超聲激勵作用解吸過程中吸附氣量與吸附平衡壓力間關系如圖2 所示，超聲激勵前后頁巖樣品甲烷解吸平衡時間對比如圖3所示，解吸效果如圖4 所示。從圖2 ～4 可看出，在超聲激勵作用下，頁巖樣品甲烷解吸量并未有明顯的增大，而頁巖樣品甲烷解吸平衡時間明顯減小，隨著解吸壓力的降低，解吸效率增大。這說明超聲激勵能加快甲烷從頁巖基質表面的吸附態轉變為游離態，促進頁巖吸附氣的解吸，促進甲烷產出，有利于縮短頁巖氣藏的開發時間，提高頁巖氣井開采效率。

圖2 頁巖樣品吸附、解吸等溫線

圖3 超聲激勵作用前后頁巖樣品甲烷解吸平衡時間對比

圖4 超聲激勵作用后頁巖樣品甲烷解吸效果

在此基礎上，還可利用該實驗裝置研究不同作用時間、超聲頻率、功率、振動方式等激勵條件的解吸實驗，以獲取最優的超聲激勵參數，提高頁巖中吸附氣的解吸速度。

3 結 語

根據頁巖氣的賦存特點和開采特征，設計一種超聲波激勵環境下頁巖吸附氣解吸的實驗裝置。該實驗裝置主要包括氣源系統、超聲波發生系統、吸附/解吸系統、回壓系統、恒溫箱系統及數據采集系統等。可以開展超聲波激勵頁巖吸附氣的解吸實驗，研究不同振動方式、頻率、功率、作用時間等超聲激勵作用下各個解吸壓力下吸附/解吸系統入口、出口的壓力，解吸氣體量以及解吸時間的差異，分析不同激勵因素對頁巖吸附氣解吸的影響，優選出最佳的超聲激勵參數，以達到最大的激勵效率，為促進頁巖氣加快解吸提供實驗依據，為頁巖氣藏增產提供新的思路。