原子力顯微鏡應(yīng)用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)的探索

郭 婷，王 丹，姚日暉

（華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣州510640）

0 引 言

原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope，AFM）是一種可用來研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器［1-2］。它通過檢測(cè)待測(cè)樣品表面和一個(gè)微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。將一對(duì)微弱力極端敏感的微懸臂一端固定，另一端的微小針尖接近樣品，這時(shí)它將與其相互作用，作用力將使得微懸臂發(fā)生形變或運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化。掃描樣品時(shí)，利用傳感器檢測(cè)這些變化，就可獲得作用力分布信息，從而以納米級(jí)分辨率獲得表面形貌結(jié)構(gòu)信息及表面粗糙度信息［3-7］。因此，AFM已成為研究高分子材料、生物醫(yī)學(xué)樣品和生物大分子的重要工具之一。隨著材料和化學(xué)學(xué)科的發(fā)展，將原子力顯微鏡應(yīng)用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)顯得格外重要和必要［8-10］。

在光電技術(shù)領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中由于教學(xué)設(shè)備重復(fù)使用率比較低，因此教學(xué)設(shè)備購(gòu)買數(shù)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于學(xué)生人數(shù)，造成實(shí)驗(yàn)分組進(jìn)行現(xiàn)象比較普遍，一定程度上加大了實(shí)驗(yàn)教師的工作量，也不可避免地提高了專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)課室的空置率。基于上述原因，將大型科研儀器與本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)結(jié)合起來，將有效地改善目前光電信息工程專業(yè)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)現(xiàn)狀［11-13］。

近年來，依托光電材料與器件虛擬仿真實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心，通過精心準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，對(duì)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)施過程嚴(yán)格把關(guān)，將大型科研設(shè)備AFM引入光電信息工程專業(yè)大三本科生開設(shè)的光電信息綜合實(shí)驗(yàn)課程。已開設(shè)的光電信息綜合實(shí)驗(yàn)課程包括太陽(yáng)電池器件的制備及性能測(cè)試等3 個(gè)連續(xù)性實(shí)驗(yàn)，AFM的測(cè)試能夠從另一個(gè)方面解釋太陽(yáng)電池性能的優(yōu)劣，與目前開設(shè)的3個(gè)實(shí)驗(yàn)具有連貫性。并且AFM測(cè)試的引入，能夠使學(xué)生親自動(dòng)手操作實(shí)驗(yàn)儀器，有利于培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)興趣，提高科研實(shí)踐能力，同時(shí)有效地改善了本科光電信息綜合實(shí)驗(yàn)教學(xué)中分組現(xiàn)象普遍和專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)課室空置率高的難題。

1 AFM實(shí)驗(yàn)研究

1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

（1）了解AFM的基本原理、結(jié)構(gòu)與應(yīng)用。

（2）掌握AFM 測(cè)試技術(shù)，探討影響AFM 粗糙度測(cè)試結(jié)果的因素。

（3）學(xué)會(huì)使用SPM Console 在線控制軟件，以及分析比較二維和三維AFM圖譜。

（4）探索AFM 測(cè)試在太陽(yáng)電池器件性能方面的應(yīng)用。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

本課程所用輕敲式AFM 測(cè)試模式。其基本原理（見圖1）為：用一個(gè)外加的振蕩信號(hào)驅(qū)動(dòng)探針在樣品表面上方振動(dòng)。探針振動(dòng)的振幅可通過光斑位置檢測(cè)器的上下部分的光強(qiáng)差來確定。當(dāng)探針未逼近樣品時(shí)，探針在共振頻率附近作自由振動(dòng)；當(dāng)探針在樣品表面掃描時(shí)，由于樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的相互作用力，探針的振幅減小。反饋電路測(cè)量振幅的變化量，通過改變加在掃描器Z 方向上的電壓，保持探針振幅的恒定，計(jì)算機(jī)記錄這個(gè)電壓，即反映了樣品的表面形貌［14-16］。

圖1 AFM工作原理圖

1.3 實(shí)驗(yàn)器材

BY3000 掃描探針顯微鏡、測(cè)試探針、測(cè)試石英片（已在上一實(shí)驗(yàn)中將太陽(yáng)電池材料旋涂在石英基片上）。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)流程見圖2。

圖2 AFM測(cè)試流程

1.5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的難點(diǎn)在于調(diào)整激光光路，由于整個(gè)調(diào)整光路花費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)，因此采用“分小組測(cè)試，綜合分析數(shù)據(jù)”的教學(xué)模式，將同次實(shí)驗(yàn)的學(xué)生分為3組，每組3 人，每個(gè)小組負(fù)責(zé)完成各組實(shí)驗(yàn)樣品的測(cè)試，最后學(xué)生對(duì)這組數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總并分析處理，得出影響表面形貌的因素。這樣的分組實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式，既能保證在有限的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)教學(xué)任務(wù)，還能讓學(xué)生學(xué)習(xí)掌握綜合性實(shí)驗(yàn)分析測(cè)試技術(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 鍍膜質(zhì)量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

本實(shí)驗(yàn)由學(xué)生各自對(duì)自己之前做好的樣品片子進(jìn)行測(cè)試，然后把數(shù)據(jù)進(jìn)行整合分析，得到對(duì)比度明顯的AFM測(cè)試圖片。由于每個(gè)學(xué)生在制備太陽(yáng)電池活性層薄膜時(shí)，使用材料的批次、純度、質(zhì)量和溶劑、旋轉(zhuǎn)速率等的不同，導(dǎo)致其制備的薄膜質(zhì)量差異很大，因此原子力顯微鏡測(cè)試的薄膜表面形貌均方根粗糙度數(shù)值差異也很大。由圖3 所示可見，測(cè)試的薄膜均方根粗糙度（Root Mean Square，RMS）分別為1.81 nm 和0.90 nm，兩張測(cè)試圖清晰度均較好，都沒有水平線的出現(xiàn)。唯一的不同在于，圖3（b）上有一處明顯的黑洞，可認(rèn)為是在制備薄膜的過程中，該處樣品材料缺失或者是樣品片該處粘有油污或者其他油性物質(zhì)。

2.2 外界的震動(dòng)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

圖3 AFM圖片受鍍膜質(zhì)量影響的對(duì)比

圖4 AFM圖片受震動(dòng)影響的對(duì)比

本實(shí)驗(yàn)由學(xué)生各自對(duì)自己之前做好的樣品片子進(jìn)行測(cè)試，然后把數(shù)據(jù)進(jìn)行整合分析，得到對(duì)比度明顯的AFM測(cè)試圖片。測(cè)試前，已經(jīng)在“水平調(diào)整”頁(yè)面處調(diào)整好3 個(gè)螺桿之間的水平，確保在測(cè)試的過程中，測(cè)試樣品片與探針均在水平面上。調(diào)整水平后，測(cè)試過程中，若出現(xiàn)測(cè)試臺(tái)面震動(dòng)，或者外界的震動(dòng)影響到測(cè)試水平度，則可能導(dǎo)致測(cè)試圖譜上出現(xiàn)測(cè)試水平線。圖4 所示可見測(cè)試的薄膜均方根粗糙度分別為32.3 nm和3.01 nm。圖4（a）的清晰度較差，均方根粗糙度較大，并且有水平測(cè)試線出現(xiàn)。而圖4（b）的測(cè)試圖清晰度也較差，但均方根粗糙度較小，沒有出現(xiàn)水平測(cè)試線。兩張圖片對(duì)比，除了反映其不同制膜技術(shù)的差異，主要還是受其測(cè)試過程中的震動(dòng)影響，從而導(dǎo)致圖4（a）中出現(xiàn)了水平測(cè)試線。

2.3 參數(shù)設(shè)定對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

（1）掃描速率的影響。掃描速率是在測(cè)試過程中需要設(shè)定的一個(gè)重要參數(shù)。掃描速率越快，所需掃描的時(shí)間越短，對(duì)于結(jié)構(gòu)比較規(guī)則的樣品可以選擇較快的掃描速率，如果樣品的起伏比較大則建議減小掃描速率，為了得到完美的測(cè)試效果，掃描速率要盡量選擇合適的數(shù)值，本實(shí)驗(yàn)建議掃描速率為1 Hz。

（2）積分增益的影響。積分增益是一個(gè)重要的需要設(shè)定的反饋回路參數(shù)。積分增益在輕敲模式和接觸模式下均需要設(shè)置，而振幅設(shè)定只在輕敲模式下需要設(shè)定。積分增益的設(shè)定直接影響AFM 圖像的質(zhì)量。積分增益越大，系統(tǒng)響應(yīng)越快，對(duì)微小的細(xì)節(jié)也能得到較好的響應(yīng)，如大小為幾納米的細(xì)節(jié)也能清晰掃描成像。積分增益設(shè)置得小，系統(tǒng)對(duì)細(xì)微之處還未來得及響應(yīng)就已掃描過去，致使圖像無法顯示。但積分增益值過大也會(huì)增加系統(tǒng)的噪音，使得系統(tǒng)的穩(wěn)定性降低。由圖5 所示可見，圖5（a）積分增益為100 時(shí)，掃描的AFM圖譜，由于積分增益比較小，圖像測(cè)試不清晰，測(cè)試的粗糙度值為2.68 nm，當(dāng)積分增益增加到200 時(shí)，獲得了清晰的圖片［見圖5（b）］，細(xì)節(jié)性的地方也能看得很清楚，繼續(xù)增加積分增益值，圖片又變得模糊。因此，本測(cè)試中建議設(shè)定積分增益值為200。

（3）振幅設(shè)置的影響。在輕敲模式中，針尖敲擊樣品表面時(shí)振幅的設(shè)定對(duì)測(cè)試結(jié)果影響也很大。一開始不宜設(shè)得太大，否則可能將探針震斷，一般可設(shè)為0.05 V左右。采集共振曲線后，如發(fā)現(xiàn)探針振蕩信號(hào)的振幅太小，再適當(dāng)增大。開始測(cè)試時(shí)，系統(tǒng)采集并顯示探針從50 ～500 kHz振動(dòng)的共振振幅信號(hào)，從測(cè)試圖可得到探針的共振頻率。然后，縮小振動(dòng)曲線的采集頻率范圍，精確定位探針懸臂的共振頻率與振幅。若探針的振幅過小，可增大振動(dòng)激勵(lì)信號(hào)的大小，增加“輕敲激勵(lì)振幅”的數(shù)值，重新采集共振曲線，以使探針最大共振振幅為1.0 ～1.5 V左右為佳。一般來說，振幅設(shè)置越大，系統(tǒng)加在探針尖上壓在樣品表面上的力就越小，反之，這個(gè)力就越大。

圖5 AFM圖片受積分增益值的影響對(duì)比

3 結(jié) 語(yǔ)

將大型貴重儀器原子力顯微鏡應(yīng)用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)，學(xué)生通過一系列實(shí)驗(yàn)操作、結(jié)果分析、報(bào)告總結(jié)，培養(yǎng)了學(xué)生的科研思路和創(chuàng)新意識(shí)，同時(shí)有效地解決了本校光電信息工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)面臨的問題。本實(shí)驗(yàn)教學(xué)取得了較好的反饋效果，對(duì)學(xué)生今后進(jìn)一步開展科研活動(dòng)打下了良好的基礎(chǔ)。