GC-MS對廣西不同產(chǎn)地瑤藥老鴉嘴揮發(fā)油化學(xué)成分的分析

張迅　賀琪發(fā)　秦霜　楊虎強(qiáng)　周毅航　黃健軍

摘要：采用GC-MS分析了不同產(chǎn)地瑤藥老鴉嘴揮發(fā)油的化學(xué)成分。結(jié)果表明，馬山百龍灘地石屯產(chǎn)老鴉嘴分離出49個色譜峰，鑒定出24種化學(xué)成分，占揮發(fā)油總量的88.78%。都安縣澄江鎮(zhèn)紅渡村產(chǎn)老鴉嘴分離出49個色譜峰，鑒定出30種化學(xué)成分，占揮發(fā)油總量的88.38%。都安縣龍灣鄉(xiāng)附近產(chǎn)老鴉嘴分離出48個色譜峰，鑒定出25種化學(xué)成分，占揮發(fā)油總量的80.01%。在3個產(chǎn)地老鴉嘴的揮發(fā)油化學(xué)成分中，有9種成分是三者共有的成分。這表明不同產(chǎn)地?fù)]發(fā)油的主要成分存在差異。

關(guān)鍵詞：老鴉嘴;揮發(fā)油;GC-MS

中圖分類號：O657.7+2;S567.23+9 ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：0439-8114（2020）05-0121-03

Abstract： To analyze the chemical constituents of the essential oil of Yao medicine from different producing Thunbergia grandiflora. The results showed that 49 chromatographic peaks were isolated from shitun， Bailong beach， Mashan and 24 chemical constituents were identified， accounting for 88.78% of the total volatile oil. 49 chromatographic peaks were isolated from Hongdu village， Chengjiang town， Duan county， and 30 chemical constituents were identified， accounting for 88.38% of the total volatile oil. 48 chromatographic peaks were isolated from Longwan township， Duan county， and 25 chemical constituents were identified， accounting for 80.01% of the total volatile oil. Nine of the chemical constituents of the volatile oil from the three places of origin are common to the three. It can be seen that the main components of volatile oil from different producing areas are different.

Key words： Thunbergia grandiflora; volatile oils; GC-MS

瑤藥老鴉嘴為爵床科植物大花山牽牛[Thunbergia grandiflora（Roxb.exWilld.）Roxb.]的全株，植物資源豐富。性苦、澀，平;主要功效為舒筋活絡(luò)、啟關(guān)透竅、散瘀止痛、利水消腫、止血[1]。在廣西瑤族聚集地區(qū)主要用于治療腎炎水腫、跌打損傷、風(fēng)濕痹痛、腰痛、腰肌勞損、痛經(jīng)、癰瘡腫毒和骨折。本試驗(yàn)采用氣質(zhì)聯(lián)用法對廣西不同產(chǎn)地瑤藥老鴉嘴揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行了研究，并對其共有化學(xué)成分進(jìn)行了分析、比較，旨在為該藥材的臨床應(yīng)用、質(zhì)量控制、資源開發(fā)利用等方面提供理論依據(jù)。

1 ?材料與方法

1.1 ?材料

老鴉嘴產(chǎn)地分別為大化縣城附近馬山百龍灘地石屯、都安縣澄江鎮(zhèn)紅渡村、都安縣龍灣鄉(xiāng)附近。試驗(yàn)所用的老鴉嘴樣品均被廣西中醫(yī)藥大學(xué)滕建北教授鑒定為爵床科植物大花山牽牛的全株。

1.2 ?儀器與試劑

Agilent 7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫科技有限公司）;DB-1MS型石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;揮發(fā)油提取器;ML3002型電子分析天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]。

無水硫酸鈉（分析純，廣東光華科技股份有限公司）;乙酸乙酯（色譜純，默克股份兩合公司）;水為純凈水。

1.3 ?方法

1.3.1 ?揮發(fā)油的提取 ?稱取已粉碎至20目的老鴉嘴藥材粉末約150 g，置于2 000 mL圓底燒瓶中，加10倍量蒸餾水，浸泡1 h后，連接揮發(fā)油提取器與回流冷凝管，按 2015年版《中國藥典》一部附錄方法（不加二甲苯）進(jìn)行水蒸氣蒸餾，至餾出液無油珠止（約6 h），得到有特殊香味的淡黃色油狀物，用乙酸乙酯溶解并收集，以無水硫酸鈉干燥，置于冰箱密封保存?zhèn)溆肹2-4]。

1.3.2 ?樣品處理 ?取1 mL揮發(fā)油于離心管中，加入適量無水硫酸鈉脫水，于離心機(jī)中以1 000 r/min的速度離心20 min，取上清液為供試品溶液。

1.3.3 ?氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析條件

1）色譜條件。石英毛細(xì)管柱DB-1MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升溫，起始溫度50 ℃，保持1 min，以5 ℃/min升至250 ℃，保持5 min。載氣為He（≥99.99%），柱流量為1.0 mL/min，進(jìn)樣口溫度220 ℃，分流比為20∶1，進(jìn)樣量為1 μL，溶劑延遲3.0 min。

2）質(zhì)譜條件。EI源，電子能量為70 eV，離子源溫度230 ℃，四級桿溫度150 ℃，質(zhì)譜接口溫度280 ℃，全掃描（Scan）采集模式，質(zhì)量范圍50～500 amu，掃描間隔0.2 s。

1.3.4 ?測量方法 ?取“1.3.2”項(xiàng)下樣品，加乙酸乙酯稀釋，用無水硫酸鈉除去水分，0.45 μm微孔濾膜過濾，按“1.3.3”下色譜條件分析，測定老鴉嘴揮發(fā)油的總離子流，并通過質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索，確定各色譜峰代表的化學(xué)成分。

1.4 ?數(shù)據(jù)處理

GC-MS分析結(jié)果所得的色譜和質(zhì)譜信息經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與其內(nèi)存譜庫（Nist.08）自動檢索和解析，并用峰面積歸一法測定了各化學(xué)成分在揮發(fā)油中的相對百分含量。

2 ?結(jié)果與分析

將3個產(chǎn)地所提取的老鴉嘴揮發(fā)油分別按照上述試驗(yàn)條件進(jìn)行GC-MS 分析，測得總離子流后，結(jié)合質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索[5]，同時用峰面積歸一法確定樣品中各組分的相對含量。揮發(fā)油總離子流色譜見圖1、圖2、圖3，其成分分析結(jié)果見表1、表2、表3。馬山百龍灘地石屯產(chǎn)老鴉嘴分離出49個色譜峰，鑒定出24種化學(xué)成分，占揮發(fā)油總量的88.78%，其主要成分有棕櫚酸22.11%、4-甲基-3-乙基-1-戊醇21.62%、4-甲氧基水楊醛10.30%、亞油酸6.49%等。都安縣澄江鎮(zhèn)紅渡村產(chǎn)老鴉嘴分離出49個色譜峰，鑒定出30種化學(xué)成分，占揮發(fā)油總量的88.38%，其主要成分有右旋萜二烯11.84%、棕櫚酸16.17%、亞油酸5.63%、3-甲基-4-異丙基酚5.46%等。都安縣龍灣鄉(xiāng)附近產(chǎn)老鴉嘴分離出48個色譜峰，鑒定出25種化學(xué)成分，占揮發(fā)油總量的80.01%，其主要成分有棕櫚酸27.22%、4-甲氧基水楊醛13.50%、2-戊基呋喃5.57%、亞油酸5.41%等。在3個產(chǎn)地老鴉嘴的揮發(fā)油化學(xué)成分中，有9種成分是三者共有的，具體見表4。

3 ?結(jié)論

不同產(chǎn)地老鴉嘴揮發(fā)油的化學(xué)成分在種類和含量上具有一定差異，這可能是環(huán)境差異造成的。老鴉嘴化學(xué)成分的種類和含量及特征成分的差異，可能會對藥理藥效等方面造成影響[3]。本研究成果可對瑤藥老鴉嘴進(jìn)一步開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

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[3] 杜成智，王 ?卉，馮 ?旭，等.不同產(chǎn)地仙鶴草揮發(fā)油成分的GC-MS分析[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2014，42（4）：253-255.

[4] 杜成智，覃潔萍，陳玉萍，等.不同產(chǎn)地荊芥揮發(fā)油化學(xué)成分的GC-MS分析[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2014，53（1）：187-190.

[5] 王輝明，呂志強(qiáng)，張顥兒，等.不同產(chǎn)地北沙參藥材的揮發(fā)油成分比較分析[J].中國藥房，2019，30（22）：3109-3112.