單級時效處理對高Zn含量7×××系鋁合金顯微組織和力學性能的影響

湯林志，范云強，溫 凱，李志輝

（1.中國鋁業集團有限公司，北京100082；2.北京有色金屬研究總院有色金屬材料制備加工國家重點實驗室，北京100088；3.東北輕合金有限責任公司，哈爾濱150060）

0 前言

7×××系鋁合金強度高，且具有較好的斷裂韌性、耐應力腐蝕性能和疲勞性能的搭配，因而在飛機制造業和軍工方面得到了廣泛的應用，可用于制造機翼、壁板、翼肋、裝甲板等[1-3]。隨著工業應用的發展，對7×××系鋁合金的性能要求日益提高，尤其是強度性能，這要求合金具有較高的合金化元素含量。

與傳統的7055 合金相比，國內現在研究的7136、7A56[4-5]等合金均具有較高的Zn 含量，基本在8.0%以上。與傳統合金（Zn 含量為5.0%～8.0%）相比，這些合金由于合金化程度高，在等同的時效處理后，析出相的數量也相對較多[6-7]。早期的研究表明，傳統合金在單級時效處理時，隨著時間的延長，具有明顯的強度的升高和降低，峰時效一般為120 ℃/24 h。相應地，基體組織中的析出相特征具有對應的變化。然而，針對高Zn 含量合金的研究則較為少見。本文采用典型的120 ℃作為單級時效溫度，分析研究了一種高Zn 含量合金在典型的欠時效、峰時效和過時效階段的顯微組織、硬度、電導率和拉伸性能的演變。

1 試驗材料與方法

試驗用材料為厚度為25 mm的熱擠壓板材，合金的化學成分如表1 所示。合金經過470 ℃/2 h 的固溶處理后淬火，在箱式電阻爐中進行溫度為120 ℃的時效處理。試樣時效后分別進行硬度和電導率測試，并取部分樣進行力學性能測試。電導率測試采用WD-Z 型渦流電導率儀在室溫環境下進行，取7 個有效結果的平均值作為測試結果。硬度測試選用430 VSD 型維氏硬度測試儀，加載力為5 kgf，同樣選取7個有效結果的平均值作為測試結果。拉伸性能測試在WD3100型萬能拉伸試驗機上進行，每一組實驗有3個平行樣品，將其結果的平均值作為測試值。在性能測試結果的基礎上，選擇典型的欠時效、峰時效和過時效樣品進行透射觀察。從樣品上切取直徑為3 mm 的小圓片并磨到50 μm 厚，在-30 ℃～-20 ℃、15～20 V 的條件下在雙噴制樣機上進行雙噴，電解液為含25%硝酸的甲醇溶液。將制好的樣品于F20型透射電鏡下觀察其析出相。

表1 試驗合金的化學成分（質量分數/%）

2 試驗結果及討論

2.1 硬度、電導率和拉伸性能

合金在120 ℃時效時的硬度和電導率如圖1 所示。可以看出，合金的硬度在時效初期迅速增大，在16 h之后緩慢增大，從32 h到96 h時，合金的硬度值存在一定的波動，但基本保持在215 HV 左右。隨著時效時間的延長，合金的硬度值經歷了迅速增大、緩慢增大和基本保持不變的過程。合金的電導率在時效初期迅速增大，在16 h后增大的速率變小，基本呈近似線性的增大。

圖1 合金的硬度和電導率

在此基礎上，選擇部分試驗點進行力學性能測試，結果如圖2所示。可以看出，從6 h到48 h，合金的抗拉強度基本保持在690～700 MPa之間，合金的屈服強度在前24 h內明顯增大，之后基本保持在650～660 MPa 之間。合金的延伸率沒有明顯的規律性變化，存在一定的起伏，但都保持在10%以上。

圖2 合金的拉伸性能

2.2 顯微組織

選擇120 ℃時效處理6 h、24 h和72 h作為典型的欠時效、峰時效和過時效制度，研究其顯微組織的演化規律。其中，沿著<100>向的選區電子衍射花樣如圖3 所示。可以看出，在不同的時效時間下，均在1/3{220}和2/3{220}位置處發現明顯的衍射斑點，這對應η'相的衍射斑點位置[8]，表明合金中存在大量的η'相。此外，在120 ℃/6 h的樣品中能觀察到微弱的GP 區衍射斑點，在120 ℃/72 h 的樣品中也能觀察到微弱的η相的衍射斑點，但整體而言，η'相的衍射斑點要比其他兩種相明顯得多。這表明合金在120 ℃時效處理時，隨著時間的延長，析出相沿著GP 區+η'相→η'相→η'相+η相的路徑演變。

圖3 合金經120 ℃處理6 h、24 h和72 h后的<100>向選區電子衍射花樣

基體析出相的結果如圖4所示。可以看出，隨著時效時間的延長，合金的基體析出相的尺寸增大。在時效6 h時，合金中的基體析出相尺寸基本為1～5 nm，呈彌散分布；時效24 h時，基體析出相的尺寸有所長大，出現尺寸為6～10 nm的粒子，其析出相的分布相比于時效6 h 的組織變得更稀疏；時效72 h 時，出現尺寸為10～15 nm 的粒子，且尺寸為6～10 nm的粒子數量進一步增多。這表明時效時間的延長對于析出相的長大具有明顯的促進作用。

圖4 合金經120 ℃處理6 h、24 h和72 h后的基體析出相

同樣地，觀察了合金在不同時效狀態下的晶界特征，其結果如圖5所示。可以看出，隨著時效時間的延長，晶界析出相存在明顯的長大，無沉淀帶也存在明顯的變寬。時效時間為6 h 時，合金的晶界析出相已出現斷開的跡象，能夠觀察到無沉淀帶，晶界析出相的尺寸為7～20 nm，在部分區域呈連續分布，在部分區域呈明顯的斷續分布，無沉淀帶的寬度為5～10 nm；時效時間為24 h 時，晶界析出相的尺寸增大為10～30 nm，基本呈斷續分布，無沉淀帶的寬度為8～13 nm，相比于欠時效態存在明顯的長大；時效時間為72 h時，晶界析出相的尺寸增大至20～50 nm，其斷續分布的程度加深，無沉淀帶的寬度變為13～20 nm，相比于峰時效態存在明顯的增大。

圖5 合金經120 ℃處理6 h、24 h和72 h后的晶界特征

2.3 討論

7×××系鋁合金是一種典型的時效強化型合金，時效析出相的變化直接影響到合金性能的變化。當前合金在不同的時效階段均觀察到明顯的η'相衍射斑，這表明η'相是合金中的主要強化相。合金的時效強化取決于位錯與沉淀相粒子的相互作用。沉淀強化理論認為，合金在變形時，位錯與粒子的交互方式一般有切過（shearing）和繞過（looping）兩種機制。有學者[9]針對切過和繞過機制進行了詳細的分析，得出如下的關系式：

其中τshear和τloop分別是切過和繞過機制下的材料強度， f 是析出相體積分數，r 是析出相粒子半徑，α和β都是相關的常數。可以看出，切過機制的強化效應均隨析出相體積分數和尺寸的增大而增大，而繞過機制的強化效果隨析出相體積分數的增大而增大，隨析出相尺寸的增大而減小。因此，結合當前的實驗結果，對強化曲線做如下的解釋：在析出相粒子體積分數不變的前提下，在欠時效狀態下，合金中的主要沉淀相為GP區和η'相，變形時切過機制起作用，合金的強度隨著粒子尺寸的增加而增加，發生強化，這對應著合金從120 ℃/6 h 到120 ℃/24 h 時的強度持續上升。此時GP 區大量地轉變成η'相，合金的強度達到峰值，即為峰時效狀態。隨著時效時間的進一步延長，粒子尺寸進一步增大，且η'相轉化成η相，此時繞過機制也起作用，導致強度降低，而切過機制仍然起作用，尺寸增大的η'相導致強度提高，二者的作用基本相當，所以合金在120 ℃處理24 h 后的過時效階段中，屈服強度的平臺保持較長時間。

3 結論

（1）120 ℃時效處理時，在時效初期，合金的硬度和電導率均迅速增大；隨著時效時間的延長，硬度值變為緩慢增大，隨后具有較長的硬度值平臺；電導率的增速減小，呈近似線性的增大。

（2）120 ℃時效處理時，合金的抗拉強度基本保持在690～700 MPa之間，屈服強度在前24 h內明顯增大，之后基本保持在650～660 MPa之間。合金的延伸率保持在10%以上。

（3）120 ℃時效處理時，隨著時效時間的延長，合金的基體析出相和晶界析出相均呈明顯的長大趨勢，無沉淀帶變寬，基體析出相的分布變稀疏，晶界析出相的不連續程度加深，基體中的析出相沿GP區+η'相→η'相→η'相+η相的路徑演變。