衛生安全試驗浸泡水制備條件優化

韋深元，程海燕，韋宇穎

(深圳安吉爾飲水產業集團有限公司，廣東深圳 518108)

輸配水設備是指與生活飲用水接觸的輸配水管、蓄水容器、供水設備、機械部件(如閥門、水泵、水處理劑加入器等)；防護材料是指與生活飲用水接觸的涂料、內襯等；水處理材料是指與水處理器相關的濾芯、膜組件、活性炭等[1]。涉水產品的衛生安全關系到公眾健康，是飲水安全的重要組成部分。由于涉水產品對人民健康的重要性，我國制定了相關的法律法規對此類產品進行了必要的衛生要求。《生活飲用水輸配水設備及防護材料衛生安全評價規范》(2001)中規定了生活飲用水輸配水設備及防護材料的衛生安全評價，規范要求生活飲用水輸配水設備、水處理材料和防護材料應按附錄A和附錄B的規定進行浸泡試驗。目前,關于衛生安全浸泡，金屬增量[2]和耗氧量增量[3]的調查研究較多，但浸泡試驗中浸泡水的配制對其后續各項增量測試影響的研究極少。然而，就肉眼可見物及渾濁度項目受浸泡水本身的影響有時會超過其增量的要求。本文依據《生活飲用水輸配水設備檢驗方法》(2001)附錄A 浸泡試驗進行了試劑優化，對實驗室純水及浸泡試驗所使用的玻璃容器做對比選擇，并對浸泡液放置時間對肉眼可見物及渾濁度的影響進行研究，排查浸泡水肉眼可見物和渾濁度的問題，探討問題來源是否與試劑、浸泡用水、容器等有關。通過測試浸泡水中肉眼可見物及渾濁度來進行優化試驗選擇。

1 材料和方法

1.1 儀器

便攜式濁度計：美國哈希(2100Q)；pH計：梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司(FE20)。

1.2 試劑

實驗室一級水：電導率≤0.01 mS/m；實驗室三級水：電導率≤0.50 mS/m；屈臣氏蒸餾水；次氯酸鈉；無水氯化鈣；無水碳酸氫鈉。

1.3 浸泡水制備方法

依據《生活飲用水輸配水設備及防護材料衛生安全評價規范》(2001)附錄A 1.3.1浸泡水制備方法進行。要求pH值為8、硬度為100 mg/L、有效氯為2 mg/L的浸泡水：取25 mL碳酸氫鈉的緩沖液、25 mL鈣硬度貯備液以及所需的氯貯備液，用純水稀釋至1 L,按此比例配制實際所需浸泡水。

2 試驗步驟和結果

2.1 試劑優化

為研究試劑引入的影響，分別選擇不同廠家生產的不同純度的試劑，依據《生活飲用水輸配水設備及防護材料衛生安全評價規范》(2001)附錄A 1.3.1的浸泡水制備方法進行貯備液配制，在(25±5) ℃密封避光的條件下放置(24±1) h，然后測試試劑空白及浸泡水的肉眼可見物、渾濁度及pH(表1、圖1、表2、圖2、表3、圖3)。

表1 不同廠家氯化鈣貯備液對肉眼可見物及渾濁度的影響Tab.1 Effect of Calcium Chloride Matter Solution from Different Manufacturers on Visible Matter and Turbidity

圖1 不同廠家氯化鈣貯備液對渾濁度的影響Fig.1 Effect of Calcium Chloride Storage Solution from Different Manufacturers on Turbidity

表2 不同廠家碳酸氫鈉貯備液對肉眼可見物及渾濁度的影響Tab.2 Effect of Sodium Bicarbonate Storage Solution from Different Manufacturers on Visible Matter and Turbidity

圖2 不同廠家碳酸氫鈉貯備液對渾濁度的影響Fig.2 Effect of Sodium Bicarbonate Storage Solution from Different Manufacturers on Turbidity

圖3 不同廠家及濃度的次氯酸鈉貯備液對渾濁度的影響Fig.3 Effect of Different Manufacturers and Concentrations of Sodium Hypochlorite on Turbidity

表3 不同廠家及濃度的次氯酸鈉貯備液對肉眼可見物及渾濁度的影響Tab.3 Effect of Different Manufacturers and Concentrations of Sodium Hypochlorite on Visible Matter and Turbidity

根據不同廠家生產的試劑，在符合要求的環境條件下，對浸泡水所需的試劑進行配制，測試了3個常規項指標，在相同的環境條件下同時進行實驗室一級水的對比試驗。由圖1可知，實驗室一級水不會對浸泡水的衛生要求造成干擾。規范中對浸泡試驗基本項目的衛生要求：渾濁度增加量≤0.2 NTU，pH值改變量≤0.5；肉眼可見物浸泡后水不產生任何肉眼可見的碎片雜物等。依據規范的要求，對試劑進行分析與選擇，最終選擇氯化鈣A(AR)、碳酸氫鈉B(GR)、次氯酸鈉C(11%～15%)試劑進行浸泡水的制備。

2.2 實驗室純水及所使用容器的選擇

在試劑優化選擇后，可進一步對浸泡水的影響因素進行試驗與分析，考慮實驗室用水的級別及盛裝浸泡水的容器對浸泡水的影響，如表4、表5、圖4所示。

表4 實驗室用水及浸泡用容器對浸泡水中肉眼可見物及渾濁度的影響(磨砂口密封玻璃瓶)Tab.4 Effect of Laboratory Water and Immersion Containers on Visible Matter and Turbidity in Soaking Water (Frosted Bottle)

分析以上結果可知：浸泡水的制備可使用實驗室一級水或屈臣氏蒸餾水，三級水渾濁度相對較高，不建議使用。高硼硅材質的磨砂口密封玻璃瓶盛裝的浸泡水在密封避光(25±5) ℃的環境下放置24 h后產生了白色顆粒沉淀，且渾濁度上升，已超出衛生安全浸泡增量的要求。密封性良好的高硼硅材質螺紋密封試劑瓶在密封避光(25±5) ℃的環境下放置24 h后，常規項測試值相對穩定。

表5 實驗室用水及浸泡用容器對浸泡水中肉眼可見物及渾濁度的影響(螺紋密封試劑瓶)Tab.5 Effect of Laboratory Water and Immersion Containers on Visible Matter and Turbidity in Soaking Water (Screw Seal Reagent Bottle)

圖4 實驗室用水及浸泡用容器對浸泡水渾濁度的影響Fig.4 Effect of Laboratory Water and Immersion Containers on Turbidity of Soaking Water

2.3 浸泡水放置時間對浸泡水中肉眼可見物及渾濁度的影響

將配制好的浸泡水密封避光存放于(25±5) ℃的環境下，每隔24 h測試1次肉眼可見物、渾濁度及pH，共監測5 d，如表6、圖5所示。

由表6、圖5可知，配制好的浸泡水在24 h內，衛生安全的增量均能滿足標準要求，且在48 h內能保持穩定，不會產生白色顆粒沉淀。建議實際樣品在浸泡(24±1) h后盡快進行常規項目的測試，以保證結果的準確性。

表6 放置時間對浸泡水的肉眼可見物及渾濁度的影響Tab.6 Effect of Setting Time on Visible Matter and Turbidity of Soaking Water

圖5 放置時間對浸泡水渾濁度的影響Fig.5 Effect of Setting Time on Turbidity of Soaking Water

2.4 不同樣品測試結果

經優化后的試驗條件應用于常見的生活飲用水輸配水設備的衛生安全浸泡，不同樣品的浸泡水肉眼可見物、渾濁度及pH如表7所示。

實際樣品衛生安全浸泡試驗表明，浸泡空白與不同樣品的浸泡水基本項目中肉眼可見物與渾濁度增量均符合衛生要求，優化后所配制的浸泡水對樣品的影響低，不會對增加量的判定造成困擾。優化后浸泡水的配制方法可很好地應用到實踐中，值得推廣。

表7 浸泡條件優化后不同材質樣品浸泡水中肉眼可見物及渾濁度Tab.7 Visible Matter and Turbidity of Samples with Different Materials Immersed in Water after Optimization of Soaking Conditions

3 討論

由上述數據和不同材質樣品在浸泡水中肉眼可見物及渾濁度的測試值可知，浸泡水制備所用試劑純水、鈣硬度貯備液、碳酸氫鈉緩沖液及氯貯備液及部件浸泡所使用的玻璃容器均會對浸泡試驗中基本項目的衛生安全要求造成判定干擾。在進行優化后，對各數據分析得到以下結論。

(1)對氯化鈣、碳酸氫鈉、次氯酸鈉配制成的貯備液進行試驗，部分試劑配制成的浸泡水衛生安全的基本項目中，渾濁度不能滿足衛生要求。在試劑選擇方面還需對多個品牌進行比對，將試劑對樣品浸泡水的影響降到最低。在試驗中選擇氯化鈣A(AR)、碳酸氫鈉B(GR)、次氯酸鈉C(11%～15%)依據《生活飲用水輸配水設備檢驗方法》(2001)附錄A 1.3.1配制所需的浸泡水，衛生要求中基本項目的肉眼可見物、渾濁度、pH在新配制及24 h后衛生安全的增量均能滿足要求，且在48 h內能保持穩定，不會產生白色顆粒沉淀。

(2)由試驗用水及浸泡使用的玻璃容器對浸泡水的影響可知，實驗室一級水與屈臣氏蒸餾水均可使用；三級水電導率不能滿足標準要求，不建議使用。對于機械部件浸泡所使用的玻璃容器，選用實驗室常用的高硼硅材質磨砂口密封玻璃瓶及密封性良好的高硼硅材質螺紋密封玻璃試劑瓶進行對比試驗，經分析可知，磨砂口密封玻璃瓶盛裝的浸泡水在放置24 h后產生白色顆粒沉淀，且渾濁度上升，已超出衛生安全浸泡增量的要求。在浸泡測試時，選用玻璃容器時應考慮密封性良好的高硼硅材質螺紋密封玻璃瓶。至于高硼硅材質磨砂口密封玻璃瓶盛裝的浸泡水中出現的白色顆粒沉淀與渾濁度上升是否與空氣中的二氧化碳、氧氣滲入有關，還有待進一步研究。

(3)將優化后的試劑、試驗用水及浸泡使用的容器應用于日常生活飲用水輸配水設備的衛生安全浸泡中。經分析可知，浸泡空白與不同樣品的浸泡水基本項目中肉眼可見物與渾濁度增量均符合衛生要求，優化后所配制的浸泡水對樣品的影響降到最低，不會對增加量的判定造成困擾。

總之，本次試驗的優化與選擇應用于實踐中取得了良好的效果，進一步細化了浸泡水制備的試驗方法，值得推廣。