鉛與孔雀石綠的顯色系統研究及其在水質在線監測儀中鉛的檢測應用

陳利娜

【摘? 要】隨著社會的發展， 環境污染日益嚴重。一些重金屬造成的污染， 對人體健康造成嚴重威脅。鉛是一種容易在生物體內積蓄的有毒金屬， 人體通過水、空氣、食物等吸收的鉛含量達到一定量后， 會引起貧血、腎損傷等疾病。所以， 對環境樣品中微量鉛進行在線監測具有重要意義。目前測定微量鉛的方法有原子吸收光譜法和分光光度法等，分光光度法是目前應用較多的方法。

【關鍵詞】鉛;孔雀石綠;分光光度法

【Abstract】With the development of society， the environmental pollution has become more and more serious. The pollution caused by some heavy metals is a serious threat to human health. Lead is a kind of toxic metal that is easy to accumulate in organism. When the lead content absorbed by human body through water， air and food reaches a certain amount， it will cause anemia， kidney damage and other diseases. Therefore， on-line monitoring of trace lead in environmental samples is of great significance. At present， there are many methods for the determination of trace lead， such as atomic absorption spectroscopy and spectrophotometry， and spectrophotometry is a widely used method at present.

【Keywords】lead; malachite green; spectrophotometry

1 材料和方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

752N 紫外可見分光光度計，上海精密科學儀器。

1.1.2 試劑

①0.25mol/L的硝酸：在1000ml燒杯中倒入700ml純水，加入16ml硝酸，之后轉移到1000ml容量瓶中，并用純水定容至1000ml。

②1000mg/l鉛標準儲備液：在1000ml燒杯中倒入700ml純水后加入1.598g硝酸鉛，待溶解后加入10ml硝酸，之后轉移到1000ml容量瓶中，并用純水定容至1000ml。

③10mg/l鉛標準溶液：取鉛標準儲備液溶液10ml，轉移到1000ml容量瓶中，并用純水定容至1000ml。

④8.3%鹽酸：在1000ml容量瓶中加入800ml純水，后加入83ml鹽酸，用純水定容至1000ml。轉移到塑料瓶中，密封保存。

⑤緩沖液：首先是0.1M pH 4.7緩沖儲備液。在一個1000ml燒杯中倒入800ml純水，后加入13.6g乙酸鈉，待溶解后加入5.7ml乙酸，使pH在4.7～4.8之間，之后轉移到1000ml容量瓶中，并用純水定容至1000ml。

其次是2M pH 4.7緩沖儲備液。在一個1000ml燒杯中倒入800ml純水，后加入272g乙酸鈉，待溶解后加入乙酸使pH達到4.7，大約加入乙酸116ml，之后轉移到1000ml容量瓶中，并用純水定容至1000ml。

⑥碘化鉀+抗壞血酸：在250ml燒杯中加入150ml 2M pH 4.7緩沖儲備液，后加入1.25g抗壞血酸、83g碘化鉀，待溶解后轉移到250ml容量瓶中，并用2M pH 4.7緩沖儲備液定容至250ml，轉移到塑料瓶中。

⑦顯色劑：在250ml燒杯中倒入150ml 0.1M pH 4.7緩沖儲備液，后加入0.0825g孔雀石綠，待溶解后轉移到250ml容量瓶中，并用0.1M pH 4.7緩沖儲備液定容至250ml。轉移到塑料瓶中。

⑧5%的鹽酸羥銨：取烘干后的鹽酸羥銨5g溶解于純水中，用純水定容至100ml。

1.2 試驗方法

1.2.1 酸用量的確定

取1ml，5mg/l的鉛標準溶液于比色管中，定容至10ml。加入8.3%的鹽酸量依次為0、1、2、3、4、5ml;加入1ml碘化鉀溶液，1ml顯色劑，700nm處測其吸光度值。

1.2.2 碘化鉀用量的選擇

取1ml，5mg/l的鉛標準溶液于比色管中，定容至10ml。加入8.3%鹽酸3ml;加入1ml碘化鉀溶液;1ml顯色劑，700nm處測其吸光度值。

1.2.3 標準曲線的繪制

移取濃度為10mg/l鉛標準液1、2、3、4、5ml于10ml比色管中，用純凈水定容10ml，分別得到濃度為1、2、3 、4 、5 mg/l鉛標準溶液。然后依次加入3ml8.3%的鹽酸，2ml碘化鉀-抗壞血酸，1ml顯色劑，繪制標準曲線，以試劑空白作參比，700nm處測其吸光度值，作吸光度值對鉛濃度的標準曲線，求出直線回歸方程。

1.2.4 反標實驗

移取濃度為10mg/l鉛標準液1、1.1、1.5、1.8ml于10ml比色管中，用純凈水定容10ml，分別得到濃度為1、1.1、1.5、1.8mg/l鉛標準溶液。然后依次加入3ml8.3%的鹽酸，2ml碘化鉀-抗壞血酸，1ml顯色劑，700nm處測其吸光值，求出其示值誤差。

1.2.5 Cd2+干擾影響測試

①移取濃度為10mg/l鉛標準液1、2、2.5、3ml于10ml比色管中，用純凈水定容10ml，分別得到濃度為1、2、2.5 、3mg/l鉛標準溶液。然后依次加入加入1ml鹽酸羥銨量，3ml8.3%的鹽酸，2ml碘化鉀-抗壞血酸，1ml顯色劑，700nm處測其吸光值，求出其示值誤差。

②移取濃度為10mg/l鉛標準液1、1.2、1.5、1.8ml于10ml比色管中，用純凈水定容10ml，分別得到濃度為1、1.2、1.5 、1.8mg/l鉛標準溶液。然后依次加入2ml鹽酸羥銨量，3ml8.3%的鹽酸，2ml碘化鉀-抗壞血酸，1ml顯色劑，700nm處測其吸光值，求出其示值誤差。

2 結果與討論

2.1 酸用量的影響

實驗表明，8.3%鹽酸在用量為2～3ml時，吸光度趨于穩定，若在增加鹽酸用量吸光度值降低，因此選擇濃度8.3%的鹽酸用量為3ml。

2.2 碘化鉀用量的影響

實驗表明，當碘化鉀-抗壞血酸用量為1.5～2.5 ml時吸光度趨于穩定，若增加其用量吸光度出現大幅增加，且不穩定，因此碘化鉀-抗壞血酸的最佳用量選定為2 ml。

2.3 標準曲線

以鉛離子濃度為橫坐標，吸光度A為縱坐標，如圖1，建立標準曲線，在0～4mg/l范圍內，鉛離子濃度與吸光度有良好的線性關系，符合朗伯比爾定律，回歸方程：y=0.0812x-0.0014，R2=0.9974。

2.4 低濃度反標實驗

表1實驗結果表明，低濃度反標實驗符合鉛在線監測儀測試標準要求，測試范圍為0.2～1mg/l。

2.5 Cd2+干擾影響測試

結果表明，鎘離子對鉛的干擾可以通過加入一定量得鹽酸羥銨來消除，鉛濃度大于1mg/l時，加入鹽酸羥銨量為1ml，鉛濃度低于1mg/l時，Cd2+影響較大，鹽酸羥銨加入量為2ml，測試結果滿足行業標準的±15%的要求。

3 結語

①分光光度法，孔雀石綠與鉛的顯色反應。確認鉛與孔雀石綠顯色的酸性條件，用鹽酸調節酸度，通過吸光度確認濃度為8.3%的鹽酸用量為3ml。通過吸光度變化確認碘化鉀—抗壞血酸用量為2ml，碘化鉀為反應過程中提供過量碘離子，抗壞血酸為掩蔽劑，掩蔽其他金屬干擾離子。顯色劑孔雀石綠的用量定為1ml，因為其本身作為一種染料，色澤較深，若加入量過大會影響溶液吸光度。

②通過單因素實驗，選定最佳測試方法，繪制標準曲線。標準曲線：y=0.0812x-0.0014，R2=0.9974，符合朗伯比爾定律。由于以鉛濃度為0mg/l作為零點，對于低濃度的測定不理想，因此將曲線零點定為1mg/l，即增加水樣中鉛的本底濃度，使得測試低濃度時也符合線性關系，達到測試要求。在檢測水樣時加入定量鉛，保證鉛本底濃度為1mg/l。

③根據鉛在線監測儀測試標準要求，低濃度示值誤差符合要求。以鉛濃度大于1mg/l和小于1mg/l確定掩蔽劑鹽酸羥銨用量屏蔽Cd2+干擾，測試結果滿足行業標準的±15%的要求。

【參考文獻】

【1】向國強，羅一凡.固相萃取-火焰原子吸收光譜法測定食品樣品中痕量鉛[C]//全國青年分析測試學術報告會，2008.