頁巖氣含氣量測試方法應用研究

張明波

(山西省地質礦產研究院，山西 030001)

頁巖氣含氣量不僅是頁巖氣資源量計算時的關鍵參數，還關系到勘探開發過程中單井產氣量的預測，對頁巖氣藏資源開發前景以及開采的經濟價值具有決定性作用。

目前，國內外尚未確立頁巖氣含氣量測試的行業標準，頁巖氣含量測試技術方法主要參照煤層氣測試方法，結合頁巖氣的特性對實驗方法和實驗參數進行相應的調整。測試方法通常采用等溫吸附法、測井解釋法和直接解吸法等，等溫吸附法是利用等溫吸附曲線以及地層溫度、壓力計算頁巖儲層含氣量；測井解釋法是通過現代測井技術手段獲得頁巖儲層的孔隙度、含氣飽和度、礦物組成、地層溫度、地層壓力等參數計算游離氣含量求取頁巖含氣量；解吸法通過模擬儲層溫度直接解吸測試頁巖的氣體體積求取頁巖氣含量。等溫吸附法和測井解釋法是基于數學模型的間接頁巖含氣量測試方法，而解吸法是直接的頁巖含氣量測試方法，實驗結果與實際含氣量最接近。

直接解吸法測定頁巖含氣量的方法引用自煤層氣含氣量測定方法，其基本原理都是USBM法。根據賦存狀態、頁巖氣由吸附氣、游離氣和溶解氣三部分構成，溶解氣在頁巖含氣量構成中所占比例十分微小，在計算含氣量時可以忽略不計。解吸法中損失氣量是從鉆頭遇巖層到巖心從井口取出，裝入解吸罐的過程中釋放出的氣體體積，損失氣量的估算有直線回歸法、多項式回歸法以及非線性回歸法。國內對損失氣量估算多采用直線回歸法，既將最初幾個小時解吸作用的讀數外推至計時起點，運用直線擬合可以推出損失氣量(VL)；解吸氣量是頁巖巖心裝入解吸罐后在大氣壓力下模擬儲層溫度自然解吸出的氣體含量(VD)；頁巖殘余氣量是樣品在解吸罐中解吸終止后仍留在巖心中的氣體體積，采用球磨法將樣品粉碎后解吸出來的氣體體積(VR)。其中，損失氣含量是解吸法中誤差較大的部分，提高損失氣量估算精度可以使含氣量測試結果更加準確，在測試解吸氣含量、殘余氣含量時，控制解吸溫度，提高含氣量測量數據采集精度，也是解吸法準確測試頁巖氣含量的關鍵因素之一。

1 解吸實驗設備改進

頁巖氣含氣量測試尚無相關標準，基本參照煤層氣含氣量測試方法，該法所使用的設備測試頁巖氣含氣量存在以下缺點：解吸設備中使用了多段一定長度的導管連接解吸罐和量筒，導管與裝樣后解吸罐中余存空間在測試前充滿的空氣，由于頁巖解吸氣含量較煤層氣小很多，會導致測試氣體成分出現空氣比例過高導致比較大的誤差，當解吸氣量微小時，收集到的解吸氣體中甲烷含量很可能為零。因此，頁巖氣含氣量測試時采用的測試設備需要盡量減少導管長度，最好使測試設備與解吸罐、量管直接連接，避免空氣混入，數據讀取采用更高分辨率的設備。

為提高頁巖氣含氣量測試精度，本文提出一種改進的解吸氣測量設備及實驗方法，實驗設備(圖1)主要部件包括PID控溫實驗箱、平衡瓶、連接閥、集氣量筒、解吸罐、數據采集系統、液位傳感器和溫度壓力傳感器。其中解吸罐底蓋中部設有周邊凸起中心內凹設置，如樣品裝不滿罐時，加一定的惰性填料，在裝樣時能夠排除空氣，頂蓋中部與頂蓋外緣之間為斜面，便于收集微量的解吸氣；解吸罐利用直管快速鏈接扣與集氣量筒相連，減少管路長度，最大限度避免了殘余的空氣體積；液位傳感器型號DT-HYB900-ZN2000，精度0.25%F.S、測量范圍0～1m、信號輸出4～20mA輸出、供電24V供電、材質選用304不銹鋼、測量解吸氣體積時，移動平衡瓶，使量筒內部與罐內壓力保持平衡，利用液位傳感器進行計量，實時顯示樣品解吸氣體體積；實驗箱通過PID溫控元件保持在恒定的溫度下，控溫精度±0.5℃，在進行樣品解吸實驗時用循環加熱水保證解吸罐恒溫；溫度大氣壓力傳感器采用DWSP-T5傳感器記錄測點大氣壓力和環境溫度，測量范圍：溫度范圍-40～120℃，壓力范圍0～1100kPa，精度±0.25%F.S，分度值0.1kPa，響應時間小于3s，滿足國標壓力范圍 80～106kPa，分度值0.1kPa，溫度范圍-30～50℃的要求；數據采集采用智能數字顯示調節DT-XMTA-900系統，具有遠傳顯示液位功能(4～20mA輸出、24V供電)，在測點量筒內部與罐內壓力平衡時，自動采集、記錄存儲、顯示測點氣體體積、環境溫度、大氣壓力，該數據采集系統還具有計算、存儲、顯示解吸氣體瞬時工況和標準狀況體積及累計工況和累計標準狀況體積功能。

圖1 改進后頁巖氣測試裝置

2 解吸測試裝置應用

頁巖含氣量包括損失氣含量、解吸氣、殘余氣三部分組成，其中損失氣量通過USBM法直線回歸計算，解吸氣量、殘余氣量由實際解吸測得。

2.1 測試井概況

SX-Y1井位于山西省沁水煤田中部，是一口頁巖氣參數井，該井泥頁巖層12號樣品，深度為1452.10～1452.40m，儲層溫度44.0℃(表1)；利用自主研發的頁巖氣測試裝置進行自然解吸測試和殘余氣解吸測試。

表1 測試層段數據簡表

2.2 實驗步驟

按設計要求采集泥頁巖巖芯解吸樣品，裝入解吸罐，將裝有樣品并密封好的解吸罐迅速置于已達44.0℃儲層溫度的恒溫裝置中，連接好自主研制的解吸儀，在5min內進行氣體解吸體積測量，當量管與樣罐內壓力平衡時，啟動數據采集系統，自動采集氣體解吸體積數據，同時采集現場環境溫度、大氣壓力數據，計算瞬時和累計氣體標準狀況下的體積；結束第一個測點測試后，重復上述實驗步驟以10min間隔測滿1小時，以15min間隔測滿1小時，以30min間隔測滿1小時，以60min間隔測滿1小時，以間隔120min測定2次，累計測滿8小時后，視解吸罐的壓力表確定適當的解吸時間間隔，最長不超過24小時的測試時間間隔進行解吸測試，直至連續7天平均每天解吸量不大于10cm3，結束解吸測定。

3 結果與討論

按照上述實驗步驟對SX-Y1井進行解吸測試，實驗結果表明樣品重為2278g，自然解吸持續時間為23.41天，解吸氣氣體體積(VD)為1205cm3，自然解析氣體體積與解析時間關系如下圖(圖2)。

圖2 頁巖氣含量自然解吸圖

殘余氣含量，稱取自然解析結束粉碎后樣品491g，參照上述實驗步驟進行解吸，殘余氣解吸體積(VR)為124cm3。

損失氣量為提芯和裝罐過程樣品解析氣量，無法計量，采用USBM法直線回歸計算，取初始自然解吸前八個點通過USBM法直線回歸，將最初幾個小時解吸作用的讀數外推至計時起點，運用直線擬合可以推出損失氣量(VL)為104.3206cm3(圖3)。

圖3 頁巖損失氣量直線回歸計算圖

綜上，頁巖氣含量包括損失氣、解吸氣和殘余氣含量三部分組成，頁巖氣含量成果(表2)。

表2 頁巖氣氣含量測定成果

整個解吸測試過程采用自主研制解吸測試裝置測量樣品的氣體解吸體積，解吸測試裝置計量所使用的液位傳感器測量精度達到0.25%F.S，遠高于國標GB/T 19559—2008《煤層氣含量測定方法》規定要求，極大提高了測試精度，解吸初期，提前加熱恒溫箱到儲層溫度，取芯罐密封后立即采取保溫措施，也有效保證了損失量估算準確度，由USBM法直線回歸看，線性相關系數高達99.20%(圖3)。解吸法測量頁巖含氣量時，由于頁巖氣吸附氣含量較小，測量結果容易受到取芯方式、測定方法、氣體解吸溫度、含氣量測試數據讀取及采集方法等因素的影響；保證測試條件、提高數據讀取精度是提高頁巖含氣含量測量精度和準確度的關鍵因素。

4 結論

(1)損失氣含量是影響含氣量測試精度的最主要部分，保證了頁巖測試時快速使巖樣穩定到儲層溫度，減少裝罐時間，提高了損失氣量估算精確度。

(2)改進的解吸設備解吸罐與量筒利用直管連接用，最大限度減少管路體積，減少了系統誤差，同時采用液位傳感器計量采集數據，減少了人為讀數造成的誤差，提高了實驗測試精度。

(3)采用同時采用液位傳感器計量采集數據，自動計算解吸氣瞬時及累計標準狀況氣體體積，減少了勞動強度，提高了測試效率。