響應面法優化蕎麥粉擠出改性工藝

史海慧，高婷婷, ，劉靜雪, *，李鳳林, ，姜麗冬, ，曾英男,

1. 吉林農業科技學院食品工程學院（吉林 132101）；2. 吉林省釀造技術科技創新中心（吉林 132101）；3. 農業農村部國家糖料加工技術研發分中心（吉林 132101）

蕎麥又稱烏麥、三角麥，營養價值極高，居糧食作物之首[1-2]，具有8種人體所必需的氨基酸[3]，能很好地被人體吸收利用，為機體的代謝提供所需能量，具有降低膽固醇，舒張血管，及促進分泌胃蛋白酶的作用。此外，蕎麥中還含有豐富的膳食纖維，其含量約占總成分的3%左右，是一種不易被人體內消化酶分解的一類高分子碳水化合物，有益于糖尿病病人調節機體，起到維持、平衡、穩定、的作用。近代的臨床醫學實踐證明，蕎麥還具有抗炎、止咳、降血糖、降血脂、預防心血管疾病、防癌抗衰老和防治貧血等功能[4-5]。擠出改性工藝技術是食品領域的高新技術[6]，在擠壓過程中谷物的理化特性發生變化，可提高食品的利用率和營養價值，為創制新型營養食品提供有利條件。研究通過擠出技術對蕎麥粉進行處理，研究蕎麥粉擠出改性后糊化的程度，為開發蕎麥類系列營養食品提供基礎原料。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

蕎麥粉，涼山州春生陽光食品有限公司；β-淀粉酶（酶活力為5萬 U/mL），大連美侖生物技術有限公司；碘液，興化市聯發化工試劑有限公司；鹽酸、氫氧化鈉、硫酸、硫代硫酸鈉，均為分析純，濟南奇云劍化工有限公司。

1.2 儀器與設備

SLG-30實驗型雙螺桿擠壓機，山東濟南賽百諾科技有限公司；ZDF-6050型真空干燥箱，上海簡戶儀器設備有限公司；FS-6X型高速多功能粉碎機，武漢市泓洋鑫機電設備有限公司；GB-204型分析天平，廣州儀通興儀器儀表有限公司。

1.3 方法

1.3.1 蕎麥粉擠出改性工藝流程

蕎麥粉→加水調和→擠出糊化→干燥→粉碎→過篩→測定

1.3.2 蕎麥粉擠出改性操作要點

將蕎麥粉按比例加水調和，攪拌均勻，再將其從入料口倒入雙螺桿擠出機，擠出完全后，利用干燥箱干燥，按照一定目數進行粉碎，過除硬塊，然后進行糊化度測定。

1.3.3 蕎麥粉擠出改性工藝單因素試驗

1.3.3.1 水分添加量對蕎麥粉糊化度影響

在擠壓溫度140 ℃，物料粒度為180 μm，螺桿轉速120 r/min條件下，設定水分添加量為22%，24%，26%，28%和30%進行擠出，以蕎麥粉糊化度為考核指標，研究水分添加量對蕎麥粉糊化度的影響。

1.3.3.2 擠出溫度對蕎麥粉糊化度的影響

在物料水分添加量26%，物料粒度180 μm，螺桿轉速120 r/min條件下，設定擠出溫度為120，130，140，150和160 ℃進行擠出，以蕎麥粉糊化度為考核指標，研究擠出溫度對蕎麥粉糊化度的影響。

1.3.3.3 蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度的影響

在物料水分添加量26%，擠出溫度140 ℃，螺桿轉速120 r/min條件下，設定物料粒度為120，140，160，180和200 μm進行擠出，以蕎麥粉糊化度為考核指標，研究粒度對蕎麥粉糊化度的影響。

1.3.3.4 螺桿轉速對蕎麥粉糊化度的影響

在物料水分添加量26%，物料粒度180 μm，擠壓溫度140 ℃條件下，設定螺桿轉速為110，120，130，140和150 r/min進行擠出，以蕎麥粉糊化度為考核指標，研究螺桿轉速對蕎麥粉糊化度的影響。

1.4 蕎麥粉擠出改性工藝參數的優化

綜合考慮單因素試驗結果，以水分添加量（A）、擠出溫度（B）、蕎麥粉粒度（C）、螺桿轉速（D）作為影響因素，以擠出蕎麥糊化度（Y）為響應值，設計四因素三水平的響應面試驗，采用Design-Expert 8.0.6軟件及Box-Behnken設計原理，確定最佳改性工藝參數。見表1。

表1 響應面試驗因素與水平

1.5 蕎麥粉糊化度的測定[7-8]

首先，將擠出改性后的蕎麥粉過篩，從中取出0.2 g作為樣品，將其放入裝有98 mL蒸餾水的錐形瓶中，然后加入2 mL，10 mol/L的KOH溶液，進行5 min的磁力攪拌，使其充分攪拌均勻，再放入離心機中，進行10 min的離心，離心轉速控制在4 500 r/min，離心完成后，提取0.2 mL的上層清液放置于錐形瓶，加入0.2 mL，0.2 mol/L的HCl溶液，后加入15 mL蒸餾水。將1 g碘、4 g碘化鉀溶解到100 mL蒸餾中，配置成碘溶液，將配置好的碘溶液取出0.2 mL放入裝有清液的錐形瓶中，在600 nm紫外分光光度計下測定吸光度，記錄吸光度為A1。另取擠出改性后的蕎麥粉0.2 g作為樣品，將其放入裝有95 mL蒸餾水的錐形瓶中，然后加入5 mL，10 mol/L的KOH溶液，磁力攪拌5 min，再放入離心機中進行10 min的離心，離心轉速控制在4 500 r/min，離心完成后，提取0.2 mL的上層清液放置于錐形瓶中，加入溶液0.2 mL，0.5 mol/L的HCl溶液，進行反應中和后，再加入15 mL的蒸餾水于錐形瓶中，最后加入配置好的碘液0.2 mL，在600 nm的條件下測定其吸光度，此時得到的吸光度記為A2，糊化度按公式計算。

2 結果與分析

2.1 蕎麥粉擠出改性工藝單因素試驗結果與分析

2.1.1 水分添加量對蕎麥粉糊化度影響

水分添加量對蕎麥粉糊化度影響見圖1。

根據圖1可知，當水分添加量為22%時，蕎麥粉糊化度最低，隨著擠出溫度的升高，蕎麥粉糊化度逐漸升高，當水分添加量達到26%時，糊化度達到最高。繼續提高溫度后，糊化度逐漸下降。這可能是因為，淀粉糊化需要水分的參與，在擠出溫度、蕎麥粉粒度、螺桿轉速不變的情況下，水分添加量較少時，不能夠滿足淀粉的糊化需要，而水分過高后，擠出機內部淀粉出現打滑現象，糊化不完全，導致糊化度迅速下降。因此選擇水分添加量24%，26%和28%為響應面試驗研究水平。

圖1 水分添加量對蕎麥粉糊化度影響

2.1.2 擠出溫度對蕎麥粉糊化度影響

擠出溫度對蕎麥粉糊化度影響見圖2。

根據圖2可知，當擠出溫度較120 ℃時，蕎麥粉糊化度最低，隨著擠出溫度的升高，玉米淀粉糊化度逐漸升高，當擠出溫度達到140 ℃時，糊化度幾乎達到最高，繼續提高溫度后，糊化度逐漸降低，原因可能是溫度較低時，擠出機內部不能達到一定的壓力，不能使得淀粉糊化改性，而溫度過高后，淀粉與水分作用已經完全，不能繼續提高糊化度。因此，選擇擠出溫度130，140和150 ℃為響應面試驗研究水平。

圖2 擠出溫度對蕎麥粉糊化度影響

2.1.3 蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度影響

蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度影響見圖3。

根據圖3可知，當蕎麥粉粒度為120 μm時，蕎麥粉糊化度最低，隨著粒度的增大，蕎麥粉糊化度逐漸升高，當粒度達到160 μm時，糊化度幾乎達到最高，繼續增大粒度后，糊化度幾乎沒有太大變化。原因可能是當粒度較小時，物料運行較難，導致糊化度變小，粒度增大后，蕎麥粉可充分與水混合糊化。因此選擇粒度為140，160和180 μm為響應面試驗研究水平。

2.1.4 螺桿轉速對蕎麥粉糊化度影響

螺桿轉速對蕎麥粉糊化度影響見圖4。

根據圖4可知，當螺桿轉速為110 r/min時，蕎麥粉糊化度較小，隨著螺桿轉速增大，糊化度逐漸升高，當螺桿轉速達到130 r/min后，糊化度達到最高，然后逐漸下降，原因可能是當螺桿轉速較小時，擠出腔內壓力較小，機械能較小，使其未能充分糊化，使其糊化度較低，而當轉速過高，會導致物料在擠出腔內的時間較短，降低糊化時間，因而未能糊化完全。因此，選擇螺桿轉速120，130和140 r/min為響應面試驗研究水平。

圖3 蕎麥粉粒度對蕎麥粉糊化度影響

圖4 螺桿轉速對蕎麥粉糊化度影響

2.2 蕎麥粉擠出改性工藝參數優化

2.2.1 數學模型的建立與顯著性檢驗

綜合考慮單因素試驗結果，以水分添加量（A）、擠出溫度（B）、蕎麥粉粒度（C）、螺桿轉速（D）作為影響因素，以糊化度（Y）為響應值，結果見表2。

利用響應面軟件對表2進行回歸擬合、顯著性檢驗及方差分析，得出二次方程如下：

對該模型進行顯著性檢驗，可得到方差分析見表3，模型的可信度分析見表4。

根據表3和表4得出，響應模型p＜0.000 1，因此，能夠說明此響應面極顯著，理論值與實際數值之間相對誤差極小，故能夠應用此方程對試驗結果做出分析，R2=95.68%，說明理論值與實際數值能夠很好擬合，相關性高，數據真實。根據方差分析結果可知，一次項A、B、C、D，交互項AD對結果極顯著，二次項A2、B2、C2、D2對結果影響也呈極顯著，交互項AC、BD，對結果有顯著影響。對蕎麥粉擠出改性工藝影響最大的分別是擠出溫度，其次為水分添加量，蕎麥粉粒度，影響最小的是螺桿轉速。

表2 Box-Behnken中心組合試驗設計及結果

表3 回歸方程方差分析表

表 4 回歸模型的可信度分析

2.2.2 優化蕎麥粉擠出改性工藝參數

根據響應面軟件分析可得，最佳工藝參數為水分添加量25.61%、擠出溫度143.96 ℃、蕎麥粉粒度167.91 μm、螺桿轉速132.78 r/min，在此條件下蕎麥改性粉糊化度為96.60%。為了方便現實中的操作，將參數修正為水分添加量26%、擠出溫度144 ℃、蕎麥粉粒度168 μm、螺桿轉速133 r/min。采用修正后的工藝參數進行3次驗證試驗，制得蕎麥改性粉糊化度為96.60%。影響蕎麥粉糊化度因素由大到小依次為擠出溫度＞水分添加量＞莜麥粉粒度＞螺桿轉速。

3 結論

蕎麥擠出改性工藝的最佳工藝參數為：水分添加量26%、擠出溫度144 ℃、蕎麥粉粒度168 μm、螺桿轉速133 r/min。在此條件下，蕎麥改性粉的糊化度為96.60%。影響蕎麥粉糊化度因素由大到小依次為擠出溫度＞水分添加量＞莜麥粉粒度＞螺桿轉速。根據試驗結果及數據分析表明，最佳工藝參數制得的蕎麥改性粉糊化好，營養高。