再生滌綸DTY的染色性能研究

盧婷婷 殷燕華 甘學輝 紀 峰 王 妮 張瑞云

東華大學 紡織學院(中國)

聚酯因具有良好的物理化學性能而被廣泛應用于纖維、包裝材料、工程塑料等多個領域。而隨著滌綸產銷量的不斷增多，不僅石油資源日趨緊張，聚酯污染也不斷增多，因此如何有效利用廢舊聚酯開始逐漸為人們所關注。目前廢舊聚酯的回收方法主要有物理法和化學法兩種[1-2]。其中，物理法再生滌綸是指將廢舊聚酯經收集、分類、清洗、粉碎、凈化、干燥后熔融紡絲[3]，也包括物理化學法再生滌綸，即對廢舊聚酯熔融后進行液相或固相增黏后紡絲，以物理法為主，輔以化學法調節其分子質量，屬于物理法的改進升級。其與原生滌綸的本質區別為至少多了一次熔融加工過程[4]?；瘜W法再生滌綸是指將廢舊聚酯解聚(水解、醇解、超臨界流體降解等)為單體后進行精制、聚合與紡絲[5]。其與原生滌綸的本質區別為至少多了一次高溫解聚和精制過程[6]。

本文系統研究了物理法與化學法再生滌綸拉伸變形絲(DTY)織物的染色性能，并與原生滌綸DTY織物進行對比，確定再生滌綸DTY織物的染色工藝，為再生滌綸DTY紡織品的開發提供理論依據。

1 試驗

1.1 材料與儀器

物理法再生滌綸DTY由遠紡工業(上海)有限公司生產；化學法再生滌綸DTY由浙江佳人新材料有限公司生產；原生滌綸DTY由桐昆集團股份有限公司生產。3種滌綸DTY規格均為111 dtex/96 f，結晶度如表1所示。

表1 3種滌綸DTY的結晶度

采用分散紅FB、分散黃E-3G和分散藍2BLN(工業級，低溫型分散染料，浙江閏土股份有限公司)染料進行染色。試驗用其他試劑包括工業級去油劑、碳酸鈉、冰醋酸、保險粉和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。

試驗采用儀器設備包括：東華大學紡織學院自制的小型織襪機、YABO MM7型紅外線染色機、DHG-903385-Ⅲ型電熱恒溫鼓風干燥箱、美國Datacolor公司的Datacolor 650型計算機測色配色儀、美國PerkinElmer公司生產的Lambda 35型紫外可見近紅外分光光度計南通宏大實驗儀器有限公司生產的SW-8A型耐洗色牢度試驗機和Y571N型摩擦色牢度儀。

1.2 織物織造與染色

采用小型織襪機分別將物理法再生滌綸DTY、化學法再生滌綸DTY與原生滌綸DTY織成針織物。對織物進行前處理，采用1 g/L去油劑和2 g/L碳酸鈉按照1∶20的浴比將織物在90 ℃條件下浸漬30 min。之后對織物進行染色，染色工藝如下：用冰醋酸調節染浴pH值為4～5，浴比為1∶20，染料用量分別為1%、2%、3%、4%和5%(相對織物質量分數，o.w.f)。分別采用100、110、120、125和130 ℃的染色溫度和10、20、30、40、50和60 min的染色時間。還原清洗配方為保險粉和碳酸粉，浴比為1∶30，溫度80 ℃，時間為15 min[7]。具體的染色工藝曲線如圖1所示。

圖1 染色工藝曲線

1.3 性能測試

將試樣折疊4層后在Datacolor 650型計算機測色配色儀上測試表觀色深K/S值，采用20 mm孔徑、D65光源和10°觀察角，每塊試樣測試3次，取平均值。采用DMF分別溶解染色原液和染色殘液中的分散染料，通過Lambda 35型紫外可見近紅外分光光度計在染料最大波長處測試溶液的吸光度，按式(1)[8]計算上染百分率M。

(1)

式中：E0——染色原液的吸光度；

Ei——染色殘液的吸光度；

n0——染色原液的稀釋倍數；

ni——染色殘液的稀釋倍數。

2 結果與討論

2.1 染色溫度對染色性能的影響

圖2為染色溫度對3種滌綸DTY織物K/S值的影響測試結果。可以看出，物理法再生滌綸DTY的K/S值始終高于原生和化學法再生滌綸DTY的K/S值，而化學法再生和原生滌綸DTY的K/S值相差不大，前者略低。這可能是由于物理法再生滌綸DTY的結晶度較低，纖維內部無定型區較大，使得染料分子容易滲透，染色較深，K/S值相對較大。

此外，從圖2還可看出，當染色溫度在100～120 ℃時，3種滌綸DTY織物的K/S值上升較快，而當溫度達120 ℃時，三者的K/S值基本保持不變或變化不大。這是由于，溫度較低時染料不易進入纖維內部，而隨著染色溫度的不斷升高，分子運動加劇，纖維的自由容積也不斷增大，織物K/S值不斷提高，當溫度達120 ℃時，纖維與染液中的染料基本達到了動態染色平衡。130 ℃時織物K/S值和120 ℃相差較小，在溫度達130 ℃時，染料從纖維上解析下來的速率可能會大于染料上染的速率[9]。因此從節能減排的角度考慮，分散紅FB、分散黃E-3G、分散藍2BLN 3種染料染再生滌綸DTY時，宜將染色溫度設定為120 ℃。

a) 分散紅FB

b) 分散黃E-3G

c) 分散藍2BLN

圖3為染色溫度對3種滌綸DTY織物上染百分率的影響測試結果。可以看出，與染色溫度對織物K/S值的影響相似，物理法再生滌綸DTY織物的上染百分率高于原生滌綸DTY織物和化學法再生滌綸DTY織物。此外，當染色溫度為100～110 ℃時，3種滌綸DTY織物的上染百分率上升較快；當染色溫度為110～120 ℃時，上染百分率上升較慢；而當溫度超過120 ℃時，上染百分率基本保持不變，且再生滌綸DTY織物與原生滌綸DTY織物的上染百分率值也基本趨于一致。

a) 分散紅FB

b) 分散黃E-3G

c) 分散藍2BLN

2.2 染料用量對染色性能的影響

圖4為不同染料用量對3種滌綸DTY織物K/S值的影響?？梢钥闯觯S著染料濃度的增加，物理法再生滌綸DTY織物的K/S值始終是最高的，而化學法再生滌綸DTY織物的K/S值略低于原生滌綸DTY。且隨著染料用量的增加，3種滌綸DTY織物的K/S值均不斷增加。

a) 分散紅FB

b) 分散黃E-3G

c) 分散藍2BLN

圖5為染料用量對3種滌綸DTY織物上染百分率的影響。

a) 分散紅FB

b) 分散黃E-3G

c) 分散藍2BLN

可以看出，當染料用量為1%～5%(o.w.f)時，滌綸織物的上染百分率隨著染料用量的增加而呈先增大后減小的趨勢。其中，當染料用量為2%(o.w.f)時，3種滌綸DTY織物的上染百分率均達到最高，分散紅FB、分散黃E-3G、分散藍2BLN 3種染料分別可達約94%、93%和97%。因此，基于節約資源的角度，分散紅FB、分散黃E-3G、分散藍2BLN染料染再生滌綸DTY時，較適宜的染料用量可定為2%(o.w.f)。

2.3 保溫時間對染色性能的影響

圖6為不同保溫時間對3種滌綸DTY織物K/S值的影響。可以看出，在不同的保溫時間下，物理法再生滌綸DTY織物的K/S值大于原生滌綸DTY織物，化學法再生滌綸DTY織物的K/S值最小。此外，隨著保溫時間的增加，3種滌綸DTY織物的K/S值呈小幅度上升趨勢，而當保溫時間超過40 min時，K/S值變化已不再明顯。分析認為，低溫型分散染料分子結構簡單，相對分子質量小，擴散速率快，所以在保溫10 min時染料便會上染。隨著保溫時間的延長，有利于染料向纖維繼續轉移與勻染，保溫40 min后K/S值基本保持不變。因此，綜合考慮節約能耗和染色效果，分散紅FB、分散黃E-3G、分散藍2BLN這3種染料染再生滌綸DTY時，適宜的保溫時間可定為40 min。

圖7為分散紅FB、分散黃E-3G、分散藍2BLN這3種染料分別染3種滌綸DTY織物時不同保溫時間對上染百分率的影響。可以看出，隨著保溫時間從10 min增至60 min，3種滌綸織物的上染百分率呈逐漸上升趨勢，增幅均不超過2%。

a) 分散紅FB

b) 分散黃E-3G

c) 分散藍2BLN

a) 分散紅FB

b) 分散黃E-3G

c) 分散藍2BLN

3 結論

本文研究了物理法再生、化學法再生和原生滌綸DTY的染色性能。結果顯示，這3種滌綸DTY的染色性能由好至差依次為物理法再生滌綸DTY、原生滌綸DTY、化學法再生滌綸DTY。隨著染色溫度的升高，3種滌綸DTY的K/S值與上染百分率均呈上升趨勢，當溫度超過120 ℃時，K/S值與上染百分率基本保持不變。隨著染料用量的增加，3種滌綸DTY的K/S值均不斷增加，而上染百分率呈先增大后減小的趨勢，當染料用量為2%(o.w.f)時，上染百分率達到最高值。隨著保溫時間的延長，3種滌綸DTY的K/S值與上染百分率均呈現上升趨勢，但保溫時間超過40 min后，K/S值基本保持不變。