甲酸/氯化鋅法中制樣過程方式的探討

張瑾暉 王力君 陳啟群

浙江省檢驗檢疫科學技術研究院 浙江杭州 311215

目前，我國比較常用的化學定量檢測方法是GB/T 2910.6-2009《紡織品定量化學分析 第 6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物 ( 甲酸/氯化鋅法)》。但是，在實際的試驗過程中，檢測人員發(fā)現(xiàn)試驗的結果差異性較大。因此，對此方法做了很多改進的研究。比如：用試驗條件(70士2)℃保溫（20士1）min所測得的結果可信度優(yōu)于試驗條件（40士2）℃保溫2.5h所測得的結果；對于深色的樣品，首先要進行褪色處理，然后再按照甲酸/氯化鋅法的要求進行試驗；對于棉/萊賽爾纖維的混紡樣品，如果在標準的試驗條件下，無法進行充分的溶解，可適當?shù)难娱L溶解時間，并用顯微鏡觀察剩余物的狀態(tài)等[1]。但由于試驗樣品的多樣性差異，有的樣品較松散，有的樣品較密實，而GB/T 2910.1-2009《紡織品定量化學分析第1部分：試驗通則》中的制樣要求是將試樣切成10mm左右長。顯然此制樣過程對于甲酸/氯化鋅法的試驗結果存在著一定的影響。本試驗從這方面進行研究，有助于檢測人員對GB/T 2910.6-2009更好的改進研究。

1 溶解機理

棉與再生纖維素纖維都是由纖維素構成，而纖維素大分子上存在著大量的羥基，纖維素分子間能形成很牢固的氫鍵網(wǎng)絡，因此一般溶劑難以破壞這種晶格結構使之溶解。但它們的聚合度、結晶度等大分子結構及超分子結構卻不相同。棉纖維的聚合度為6000～11000，結晶度為70%。再生纖維素纖維的聚合度通常為200～800，結晶度為30～52%。

甲酸/氯化鋅溶液中存在大量的Cl-和Zn2+，Cl離子能與羥基上的H離子結合形成氫鍵，并且Zn離子會與羥基上的O元素相互作用，這兩方面的作用力能破壞原有纖維素分子之間的氫鍵網(wǎng)絡，因此纖維素纖維便溶解在甲酸/氯化鋅溶液中。但是甲酸/氯化鋅溶液破壞氫鍵網(wǎng)絡的能力較弱，其只對低聚合度的再生纖維素纖維有完全溶解的能力，而對聚合度很高的棉纖維并不具有完全溶解的能力，只能對棉纖維造成一定的溶損。所以利用這一特性，可以用甲酸/氯化鋅溶液定量分析棉和再生纖維素纖維的混合物。本試驗選取聚合度最低的粘膠纖維作為試驗對象，更能直接的突出制樣過程對甲酸/氯化鋅法試驗結果的影響[2]。

2 試驗

2.1 試驗樣品

本次試驗從實驗室日常檢測樣品中收集了6塊不同結構類型的棉/粘膠纖維面料。其中3塊試樣結構為紗線套接緊密，織物厚實；另外3塊試樣結構為紗線套接松散，織物輕薄。并在試驗前對面料進行剝色處理和制樣處理，剝色處理過程為：將面料放入含5mg/mL氫氧化鈉及5mg/mL連二亞硫酸鈉溶液中煮沸15min～20min。制樣過程為：將6塊面料分別處理成為兩組，一組為切成10mm左右長狀，另一組為拆成紗線并切碎至粉末狀。

2.2 試劑及設備

試劑：甲酸/氯化鋅試劑；稀氨水溶液。

設備：分析天平(精度：0.000lg)、烘箱、干燥器、玻璃砂芯坩堝、真空抽濾泵、恒溫震蕩水浴鍋、具塞三角燒瓶（容量250mL）等。

2.3 試驗步驟

先按照GB/T 2910.1-2009規(guī)定的通用程序進行。然后按GB/T 2910.6-2009中70℃的方法進行操作。

3 結果與討論

不同的制樣過程所測得定量分析試驗結果見表1。

表1 甲酸/氯化鋅法不同制樣過程的定量分析試驗結果

從表1中可得知，將試樣拆成紗線并切碎至粉末狀的制樣過程比將試樣切成10mm左右長狀的制樣過程所測得的試驗結果更接近于實際比例。尤其是對于結構為紗線套接緊密，織物厚實的試樣，制樣過程如不將試樣拆成紗線并切碎至粉末狀，所得到的試驗結果就離實際比例偏差較大，有的甚至還存在溶解不充分的現(xiàn)象[3]。

4 結論

通過以上試驗和分析可知，建議對棉/再生纖維素纖維面料進行檢測時，制樣過程盡量將試樣拆成紗線并切碎至粉末狀，增大試樣與甲酸/氯化鋅溶液的接觸面積，使溶解過程更加充分，以提高實驗結果的準確性。