化學鍍TiH2粉的制備甘東林 李喜德 鄒浩然

張綽 楊軍勝

摘 要

本文采用包覆方法為對TiH2粉進行化學鍍鎳，并且分析了pH值、反應溫度、聯胺質量濃度和硫酸鎳質量濃度對化學鍍結果的影響。結果表明：NiSO4·6H2O為17.5～19.5g/L，聯氨為75～150ml/L，酒石酸鈉為17.0～20.0g/L/Pb2+濃度為0.30～0.50g/L，pH值為13.0～13.5，溫度為89～92℃時，化學鍍層及穩定性最好。

關鍵詞

化學鍍;泡沫鋁;TiH2粉

中圖分類號： TQ153.12 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.15.060

Abstract

In this paper，the coating method is used for electroless nickel plating of TiH2 powder，and the effects of pH value，reaction temperature，mass concentration of hydrazine and mass concentration of nickel sulfate on the results of electroless plating are analyzed.The results show that NiSO4·6H2O is 17.5～19.5g/L，hydrazine is 75～150ml/L，sodium tartrate is 17.0～20.0g/L，Pb2+ concentration is 0.30～0.50g/L，pH value is 13.0～13.5.When the temperature is 89～92℃，the electroless plating and stability are the best.

Key Words

Electroless plating;Aluminum foam;TiH2 powder

0 前言

二十世紀中葉，科研工作者在鋁熔體中加入汞從而首次制備出泡沫鋁，自此以后，由于泡沫金屬擁有強度高、硬度大、密度小、隔聲隔熱等多方面優點，許許多多的研究者便十分熱衷于對泡沫金屬的探究，從而使泡沫金屬的制備工藝以及用途等都得到了持續性的發展。泡沫鋁的小規模商業化生產是由日本一公司在20世紀80年代實現的，從此泡沫金屬便漸漸地進入到商業生產中[1～4]。目前，泡沫金屬已經得到了長足的發展，制備工藝也在慢慢完善中，從航空航天漸漸邁入工業生產，泡沫金屬的用途正在不斷地擴大。到目前為止，全球致力于泡沫金屬的研究的機構已經超過150所，它們主要研究的是泡沫金屬的性能及其制備工藝。

經過多年來的研究，泡沫鋁的制備方法也產生了很多種，比如粉末冶金法、熔體發泡法、電化學沉積法、滲流鑄造法等[5～7]。在這諸多的制備方法中，化學鍍法相對于其他制備方法而言更具有優勢，它的設備相對簡單、成本相對低廉，因而更加具有商業價值[8～10]。

1 實驗部分

1.1 實驗設備

PHS-3C數字式酸度計（常州金壇精達儀器制造有限公司）、恒溫水浴鍋（杭州菲躍儀器有限公司）、攪拌器燒杯、量筒、井式爐（5kW）（東臺市澤勝工業電爐廠）、溫控箱、熱電偶、鐵坩堝、攪拌棒、數字天平（北京京國藝科技發展有限公司）。

1.2 實驗原料

TiH2粉、碳酸鋇、硫酸鎳（NiSO4·6H2O）、酒石酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA二鈉）、氯化鉛、馬來酸、聯胺、氨水、氫氧化鈉、鋁塊。

1.3 樣品處理

將化學鍍實驗所需要的酒石酸鈉、EDTA、硫酸鎳分別用少量蒸餾水溶解，混合后放置25分鐘，然后用氨水調節溶液的pH值至堿性，加聯胺、馬來酸、氯化鉛，最后用氫氧化鈉溶液和蒸餾水調節溶液至所需的體積和pH值，在上述過程中需不斷攪拌。待鍍液符合條件后，將平均粒徑300目的TiH2粉末（用酸醋浸泡1h，再用蒸餾水洗至上層液體呈弱酸性）加入鍍液中施鍍，并不斷攪拌。經過40min的施鍍過程后，將TiH2顆粒與鍍液分離，然后將TiH2顆粒進行用蒸餾水清洗一遍，再進行烘干處理，待TiH2顆粒干凈并且干燥后，可用顯微鏡對TiH2顆粒的表面進行觀測[8]，以便了解化學鍍的結果，為接下來制備泡沫鋁的實驗做好準備。

2 結果與分析

2.1 鎳鹽含量的影響

化學鍍液中鎳鹽的量對化學鍍結果的影響如圖1所示。在鎳鹽濃度低于10.0g/L時，氧化還原反應較弱，當鎳鹽濃度大于20g/L時，氧化還原反應過快，使化學鍍過程難以控制，故取17.5～19.5g/L較好。

2.2 聯氨含量的影響

化學鍍液中聯氨含量對對化學鍍結果的影響如圖4所示。聯氨含量對對化學鍍結果的影響很小，從節約成本的方面考慮，取聯氨含量為75～150g/L。

2.3 酒石酸鈉含量的影響

酒石酸鈉含量對粉對化學鍍結果的影響如圖3所示。濃度越低，化學鍍的速度越快，但濃度過低時會析出Ni（OH）2固體，影響到化學鍍的過程，故取其濃度為17.0～20.0g/L。

2.4 EDTA二鈉含量的影響

EDTA二鈉含量對化學鍍結果的影響如圖4所示。EDTA二鈉含量在化學鍍的過程中是和酒石酸鈉搭配使用，不僅能夠節約成本，而且還具有緩沖鍍液pH值的作用，取其濃度為6.0～10.0g /L。

2.5 Pb2+含量的影響

Pb2+具有轉換穩定型機理，作為為本鍍液的穩定劑，其對化學鍍結果的影響如圖5所示。Pb2+濃度越高，化學鍍的鍍層越薄。考慮到包覆速度以及對化學鍍鍍液穩定性的要求，取濃度為0.30～0.50g/L。

2.6 pH值的影響

如圖6所示，當鍍液的pH值升高時，化學鍍的鍍層也隨之變厚，pH值小于12.5時反應幾乎不發生，當pH值大于13.7時，鍍液變渾濁且有單質鎳析出，為保證鍍液的穩定性，pH值取13.0～13.5較好。

綜上所述，為了獲得較好的鍍層，達到預期的實驗效果，其工藝參數的設定應如表1所示。

3 結論

1）通過TiH2粉的化學鍍Ni實驗，得出包覆后的TiH2表面包覆一層致密的Ni鍍層，其包覆厚度隨化學鍍時間的延長而增加，包覆效果較明顯，包覆后分解溫度明顯提高，相對延遲了氫氣的釋放時間。

2）為了獲得較好的鍍層，達到預期的實驗效果，其工藝參數的設定應如下：NiS04·6H20：17.5～19.5g/L;聯氨：100～120ml/L;酒石酸鈉：17.0～20.0g/L;Pb2+：0.30～0.50g/L;pH值：13.0～13.5;溫度：89 ～92℃。

參考文獻

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