草酸鉀沉淀法除去氯化鉀中鈣雜質的工藝研究

謝長東

摘 要

采用草酸鉀沉淀法對氯化鉀除鈣工藝條件進行研究，考察溶液pH、草酸鉀加入量和靜止沉降時間等因素對除鈣影響。通過單因素實驗確定了除鈣的最佳工藝條件為：溶液pH值為5.5～8.0，草酸鉀加入量為10.0倍，靜置沉降時間為20.0h，此法具有成本低、操作簡單等優點，為氯化鉀的純化提供了依據。

關鍵詞

氯化鉀;草酸鉀;鈣;純化

中圖分類號： TQ153.15;O655.2 ? ? ? ? ? ? 文獻標識碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.15.063

0 前言

氯化鉀是無機工業中的重要產品之一，是制造各種鉀鹽如氫氧化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀等的基本原料，在農業、醫藥、食品和電池等行業中有廣泛運用。氯化鉀中的鈣雜質對氯化鉀的質量有影響，而且嚴重影響后續高附加值產品質量。目前，國內外關于生產氯化鉀的方法研究很多，鮮有關于草酸鉀沉淀法除去氯化鉀中鈣雜質的工藝研究。本文研究能夠有效解決氯化鉀生產過程中草酸鉀加入量和鈣含量波動較大的技術問題，保證了氯化鉀的除鈣效果，降低生產成本。

1 實驗方法

用去離子水配制一定濃度的含鈣的氯化鉀溶液，加入一定量的草酸鉀，通過鹽酸和氫氧化鉀調節溶液pH值，攪拌10mins，靜置一定時間，過濾獲得濾液，利用電感耦合等離子體發射光譜儀分析濾液中鈣含量。

2 不同因素對除鈣的影響

2.1 pH值的影響

在不同燒杯中配制3.0mol/L的氯化鉀溶液500mL，其中雜質鈣含量為0.5000%，分別加入6.07g草酸鉀，緩慢加鹽酸和氫氧化鉀調節溶液pH值，攪拌10mins，放置一定時間后，過濾獲得濾液，實驗結果見表1。

由表1可知，pH值對鈣雜質的去除影響非常大，在弱酸弱堿（pH：5.5～8.0）條件下，去除鈣效果最佳。氯化鉀溶液中鈣殘留量在酸性范圍內，隨著pH值的增加而降低，pH=6.5時達到最小值0.0080%;在堿性范圍內，隨著pH值的增加而增加。

2.2 草酸鉀加入量的影響

在不同燒杯中配制3.0mol/L的氯化鉀溶液500mL，其中雜質鈣含量為0.5000%，加入不同理論倍數的草酸鉀，緩慢加鹽酸和氫氧化鉀調節溶液pH值為6.5，攪拌10mins，放置一定時間后，過濾獲得濾液，實驗結果見表2。

由表2可知，隨著草酸鉀加入量的增加，鈣去除效果越好。在草酸鉀加入量為5.0倍時，溶液中的鈣含量為0.0096%，滿足產品生產要求0.0130%。在草酸鉀加入量大于等于10.0倍時，溶液中的鈣含量已經超出了儀器的檢測下限，遠遠低于產品最低要求。

2.3 靜置沉降時間的影響

在不同燒杯中配制3.0mol/L的氯化鉀溶液500mL，其中雜質鈣含量為0.1000%，分別加入10.0倍理論量草酸鉀，緩慢加鹽酸和氫氧化鉀調節溶液pH值為6.5，攪拌10mins，放置一定時間后，過濾獲得濾液，實驗結果見表3。

由表3可知，隨著靜置沉降時間的增加，雜質鈣去除效果越來越好，最后趨于平穩。在靜置沉降時間小于等于5.0h時，溶液中的鈣含量高于產品生產要求0.0130%。在靜置沉降時間大于等于10.0h時，溶液中的鈣含量滿足產品生產要求0.0130%。在靜置沉降時間大于等于20h時，溶液中的鈣含量已經超出了儀器的檢測下限，遠遠低于產品最低標準。

3 結論

通過單因素實驗確定了去除氯化鉀中鈣雜質的最佳工藝條件為：溶液pH值為5.5～8.0，草酸鉀加入量為10.0倍，靜置沉淀時間為20.0h。草酸鉀沉淀法除鈣效果好，相對成本低、操作簡單，為高純度氯化鉀的純化提供了思路。