趙 海
(湖北省地質局第六地質大隊,湖北 孝感 432000)
隨著工業化的不斷推進,人們在看到工業發展的同時也更加關注環境問題,如今工業生產中冶煉生產造成了嚴重的環境污染,在評判工業廢水和生活用水污染程度時常以其中的氨氮含量為標準。
為了能夠確保冶煉廠所排放廢水符合排放要求,需要對其中的氨氮物質含量進行準確的測定。
由于國家對環保的重視不斷提高,更多的冶煉企業將精力投入到污水的氨氮測定工作中,因此嘗試使用了不同的氨氮測定方法,這些方法能夠準確的對水中的氨氮含量進行測定,所得到的結果可信度高,在多種方法中以分光光度法的效果最佳,運用范圍最廣,并且操作簡單容易實現,已得到廣泛推廣。
但是在進行氨氮含量測定時會存在很多的外在因素對測定結果造成干擾,為此下文將以分光光度法為檢測方法,金屬離子對冶煉廢水氨氮測定的影響進行分析,得出兩種之間的關系,為后續冶煉廢水中氨氮含量測定的準確性提供保障。
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害,對人體也有不同成對的危害。
在水質環境檢測中,氨氮是判斷飲用水、水源水、地表水污染程度的重要指標之一。方法原理為以游離態的氨和銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測量吸光度。
以廢水中碳酸鹽的含量作為水中硬度的評判標準,并且將冶煉水中金屬離子如鈣離子和鎂離子的總濃度表示金屬離子。
金屬離子直接影響水體的質量,對于硬度高于一定值的水體是不能進行工業生產和生活使用的,我國規定大于450mg/L的水體不能作為飲用水,如若飲用將會導致結石等危害,嚴重影響居民的身體健康。因此對使用的水體進行總硬度測定是很有必要的,無論是生活用水還是工業用水。如今對冶煉廢水測定有很多方法,但是應用最為廣泛的是EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)滴定法,該方法簡單易于操作,其主要原理是通過消耗的EDTA推算出金屬離子,結果準確。
采用納氏試劑分光光度法對冶煉廠排放廢水中氨氮含量進行測定,該方法主要使用具有碘化鉀和碘化汞的堿性溶液加入樣品中,樣品中的含氨物質會與其發生化學反應產生淡紅棕色膠態配合物,根據生產物可在波長420mm處表現出吸收能力強的特點,可推算出測試廢水中氨氮含量。考慮到水中存在多種金屬離子,在進行氨氮含量測定時,這些離子會不同程度的對實驗結果帶來誤差。
為了保證測定結果的準確性,需要在測定之前對可能造成結果誤差的金屬離子等物質進行排除,降低對測定的影響。納氏試劑分光光度法能夠在0.025mg/L~2mg/L的濃度范圍內進行氨氮含量的測定。并且該方法具有效率高和操作簡單的特點,測定所需成本低測定結果準確。但是該方法也有一定的缺點,其使用的試劑具有很強的毒性,并且對顯色劑要求高,在完成測定后需要對水樣進行集中處理,不得隨意放置,測定時也要根據要求確定試劑的用量,減少造成的污染。
試驗的原理是冶煉廢水樣中的氨和銨離子等游離態物質與納氏試劑進行反應,會產生淡紅棕色膠態配合物,由于該生成物能夠在波長420mm處表現出吸收能力強的特點,進而推算出冶煉廢水測試樣品中氨氮的含量。
如果測試樣品中存在較多的鈣離子會影響到測定結果,這是由于納氏試劑中的氫氧根會與鈣離子發生反應,會使與氨氮含量有關的比色產生改變,這就需要在試驗之前進行鈣離子排除。
整體來說采用納氏試劑分光光度法能夠很好的完成對水中的總硬度對氨氮含量影響的分析研究。
4.2.1 繪制標準曲線
將使用不同試劑所測得的結果進行數據統計,對存在明顯偏差的結果進行剔除,根據吸光度結果進行標準曲線的繪制。繪制得到的標準曲線是分析試驗結果的重要依據。
4.2.2 測定樣品
標準曲線測定方法見國標納氏試劑分光光度法,所取標準溶液體積為 :0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,所測吸光度分別為:0.54×10-1、0.84×10-1、1.24×10-1、1.88×10-1、3.33×10-1、4.74×10-1、6.06×10-1、7.37×10-1,扣除標準空白0.54×10-1的吸光度為:0.00、0.30×10-1、0.70×10-1、1.34×10-1、2.79×10-1、4.20×10-1、5.52×10-1、6.83×10-1,標準曲線為:y=6.89×10-2x-0.03×10-2,r=1.002.2試樣測定①取2支50mL的比色管,直接加無氨水至刻度線;②取12支比色管,均加入氨氮標準溶液5.00ml,然后分別加入0.00、0.00、2.00、2.00、4.00、4.00、6.00、6.00、8.00、8.00、10.00、10.00ml碳酸鈣的1+1鹽酸溶液;③重復②中的操作,只是改變氨氮標準溶液為2.50ml。④用無氨水將上述試樣定容至50ml。⑤向所有比色管中加入納氏試劑1.00mL,迅速搖勻。⑥放置10min后,在波長420nm下,用20mm比色皿測定吸光度。將加入同體積碳酸鈣的1+1鹽酸溶液的兩組吸光度取平均值,并扣除空白吸光度記下結果。所取體積為5.00ml、2.50ml氨氮標準溶液加入不同體積碳酸鈣標準溶液時測定的吸光度。
由圖1我們可以看到,氨氮5.00ml和2.50ml測定的吸光度隨碳酸鈣溶液濃度增大而緩慢增大。
由于鈣離子與納氏試劑中的0H-反應生成的氫氧化鈣,碳酸鈣濃度小時,生成氫氧化鈣分子間距離比較大,測定時對光束的散射作用小;隨著碳酸鈣濃度的增大,氫氧化鈣分子間的距離逐漸變小,對光束的散射作用也隨之變大,致使吸光度緩慢增大。
根據實驗結果可以總結得到,處于一定濃度的氨氮含量是,且金屬離子在限定值以內,吸光度與硬度成正比;如果金屬離子大于一定值時,吸光度會出現跳躍性增長;如果金屬離子大于水中Ca(OH)2溶液的溶解度將會導致吸光度的數據波動較大。
金屬離子受到氨氮濃度的影響很大,如果冶煉廢水中氨氮濃度時刻變化,所得到的總硬度上限也會存在不同,總硬度的限定值與氨氮含量的濃度成正比。
并且氨氮濃度不能過大,一旦氨氮濃度過大將會導致金屬離子大于廢水中Ca(OH)2溶液的溶解度,所測得的吸光度數據會有很大誤差。
由于環保意識的不斷提高,工業生產所排放廢水的質量問題越來越受到關注,本文以此為研究方向研究了影響冶煉廢水質量的兩種重要因素,金屬離子與氨氮含量,并得到了兩種之間的關系。
通過本文的實驗可知,進行水體的質量監測時,不僅需要對冶煉廢水中氨氮含量進行測定而且還要測定金屬離子,這兩個指標都是影響水體能否使用的重要因素。并且在進行氨氮測定時需要依據文中的規律進行,合理把控金屬離子,避免測定的結果出現誤差。