煤炭檢驗檢測機構質量控制存在問題及改進方法

呂嘉棟，黃 龍

(1.浙江越華能源檢測有限公司，浙江 寧波 315200;2.浙江省能源集團有限公司煤炭及運輸分公司，浙江 杭州 311121)

0 引 言

煤炭是我國的重要能源物質，煤炭檢驗檢測機構出具的檢測報告可反映煤炭的品優劣[1]，其直接影響煤炭的交易。同樣，檢驗檢測機構也將出具準確、可靠的結果報告視作自己生存和發展的生命線[2]，尤其作為獨立的第三方煤質檢驗檢測機構，出具的結果準確、可靠與否將直接影響煤炭交易過程。基于此，檢驗檢測機構須加強實驗室內部質量控制以保證檢測質量。在煤炭檢測行業，煤炭檢驗檢測機構根據質量控制內容、質量控制實施方案和質量控制原則制定相應的質量控制計劃[3]。煤炭檢驗檢測機構實驗室圍繞已制定的質量控制計劃開展一系列質量控制活動[4-8]，比如人員比對、設備比對、留樣再測、使用標準物質進行質控等。通過對質量控制數據的統計分析[9-11]，發現人員能力不足、樣品存儲不良等影響檢測質量的突出問題[12-13]，且質量控制的機制不完善易導致質量控制結果反饋不及時[14]，從而使問題長期存在于日常檢測過程中。因此，煤炭檢驗檢測機構須明確責任[15]，從自身著手加強實驗室內部質量控制，解決影響檢測質量的問題。

1 質量控制概述及其原則

為達到質量要求所采取的作業技術和活動稱為質量控制，即通過監視質量形成過程，消除質量環上所有階段引起不合格或不滿意效果的因素，以達到質量要求及獲取經濟效益，而采用的各種質量作業技術和活動，一般分為外部質量控制和內部質量控制。

內部質量控制是指為確保檢測結果的有效性而利用自身資源在實驗室內部實施的質量控制，包括樣品控制、數據比對、留樣重測、分析樣品不同特性結果的相關性等。檢驗檢測機構實驗室通過已制定的質量控制計劃[3]，有針對性地進行質控活動[4-8]，如人員比對、設備比對、方法比對、標樣檢測、留樣再測、環境監測等，并對質量控制報告進行分析、評價[9-11]。

質量控制原則[12]:首先應遵循全過程控制原則。對煤質檢測整個流程進行監控，即對煤炭采樣、制樣、化驗到報告數據審核的每個環節開展質量控制，保證檢測質量。其次應遵循全員參與原則。實驗室質量負責人及質量管理人員根據日常檢測工作情況，定期制定質量控制計劃，做好人員監督工作，確保每個檢測室人員在其所在檢測環節均能合規作業，保證檢測質量。再者應遵循規范化原則。制定規范化程序，確保每個檢測環節均能溯源，確保實驗室質量控制工作有據可循，保證實驗室質量控制工作有效開展。

2 質量控制存在的突出問題及改進方法

2.1 人員問題及改進方法

(1)人員能力問題及改進方法。保證檢測質量的根本因素是人員的素質和能力[12]。檢驗檢測機構檢測人員不僅需具備堅實的煤炭檢測標準、化學相關、設備維護等理論知識，還需具備正確嫻熟的實踐操作技能。煤炭檢測行業從事日常檢測工作的人員若總體素質能力不高則易導致檢測過程產生偏差，從而影響結果的準確性。

某煤炭檢驗檢測機構實驗室按照質控計劃開展人員比對，選取GBW11108P作為質控盲樣，安排3名檢測人員采用GB/212—2008、GB/T25214—2010、GB/213—2008標準進行工業分析、硫、發熱量測定，結果見表1。

表1 不同人員檢測結果比對Table 1 Comparison of test results of different people

從表1可看出，3名檢測人員進行的4個檢測項目，3人的檢測結果均在再現性臨界差范圍內，但不同的是，檢測人員A所有檢測結果均在不確定度范圍內，檢測人員B干基灰分和干基揮發分已超出不確定度范圍，檢測人員C干基揮發份已超出不確定度范圍。由此可見，人員之間綜合素質存在差異且個別人員能力不足。

為此，應對個別人員進行針對性培訓，如檢測人員B和檢測人員C進行工業分析測定項目培訓，已提高其檢測能力。除此之外，為提高總體的素質能力，應提高日常學習培訓要求。在理論知識方面，應提高上崗證、定崗、定職稱等職業技能考核分數線，同時不定期出書面試卷圍繞煤質分析作業指導書、煤炭檢測標準、設備規程等進行理論測試。測試結果直接與職稱評定、技能評定等掛鉤，提高人員學習意識。在實踐操作方面:注重人員比對試驗，尤其新老檢測人員之間的比對對人員能力提升更直接有效；加強人員監督，監督發現的問題及時提出改正并開展持續監督，直至人員操作規范；不定期組織煤質檢測專家或技能能手進行實操演練，供檢測人員討論與學習。

(2)人員意識問題及改進方法。檢測人員的意識形態也是影響質量控制的重要因素，究其原因，大致可分為2類:①檢測人員對主體責任不明確。作為煤炭第三方檢測機構，應嚴格遵守“科學、準確、公正、高效”的原則[15]，除了要取得合法資質、完善技術能力和服務水平外，還要對檢測結果的準確性和真實性負責并進行技術規范。每位檢測人員作為檢驗檢測機構的成員，理應對檢測結果負責。②檢測人員對主要后果不清楚。作為獨立的第三方煤質檢驗檢測機構，出具的結果準確、可靠直接影響煤炭交易過程，從而影響檢驗檢測機構在激烈競爭市場中的競爭力，間接影響每位檢測人員的生存。

因此，檢驗檢測機構應組織全體人員定期開展質量管理例會[14]，對實驗室近期的質量控制和質量監督情況向全體化驗人員進行傳達，并針對發現的不足討論改進方案，該過程有利于質量管理工作的不斷提高。為確保質量管理的效果，會議召開的次數不宜過多，保持一個月一次即可。若遇到重大的檢測事故，可臨時召開質量管理例會。質量管理例會議題包括人員操作是否規范、設備運行是否正常、樣品流轉是否正常、環境變化是否異常、文明生產是否保持、日常工作有無特殊情況、數據是否產生單偏現象等。同時需對質量管理例會召開的效果進行客觀評價，讓質量管理例會成為實驗室各崗位發現質量隱患，解決質量問題，提高工作質量的有效方法。建議公司領導積極參加例會，以顯示公司對質量管理例會重視程度，突出質量管理例會的重要性，提高員工的意識。

2.2 樣品控制問題及改進

在日常檢測工作中，人員易忽視對樣品的質量控制[13]。樣品控制雖不屬于檢測項目的環節，但卻是保證檢測結果準確性的首要環節。煤炭作為1種固體可燃性礦物與化石燃料，極具不穩定性，受時間、空間和環境的影響較大，嚴重影響檢測結果的準確性。

目前，不管是專業的煤炭檢驗檢測機構或是專業的實驗室，均會建立專門放置樣品的存樣間。存樣間設為避光且無通風的房間，甚至安裝有空調以控制房間溫度和濕度，但此僅在空間和環境上控制樣品，煤樣隨著時間的推移仍會發生氧化反應。因此，如何降低煤炭氧化的程度成為保證質量的關鍵之一。以下為煤炭檢測機構分別對同一批煤樣用磨砂玻璃瓶、塑料瓶和真空密封保存的煤樣，定期安排同一人員、同一設備測定其灰分值和熱值，觀察其煤質變化情況。不同方法保存煤樣測定值見表2。

表2 不同方法保存煤樣測定值Table 2 Measured values of coal samples preserved by different methods

從表2可看出，同一批煤樣安排同一人員、同一設備每隔半個月測定一次灰分值和熱值，計算前后測定結果間的差值，磨砂玻璃瓶測定結果差值大于塑料瓶測定結果差值大于真空密封保存測定結果差值，即真空密封保存的煤樣氧化程度最低，保存狀態最好，磨砂玻璃瓶保存的煤樣氧化程度最高，保存狀態最差。建議檢驗檢測機構有條件地選擇真空密封包裝保存煤炭樣品。

2.3 質量控制數據處理及改進

日常工作中，質量控制工作的優劣，直接體現在檢測數據上。且在煤炭交易市場上對檢測結果的要求非常之高，所以煤炭檢測結果必須有較好的精密度和準確度。

一般情況下，檢驗檢測機構實驗室在制定質控計劃時會安排留樣再測等方式對檢測結果進行精密度控制。同時，檢驗檢測機構實驗室會安排平行樣檢測進行準確度控制，甚至在進行發熱量操作的前、后都會使用苯甲酸等煤標準物質對設備進行準確性評定。但是，往往由于檢驗檢測實驗室質量控制數據統計不及時，或者對質量控制數據不敏感等原因，對檢測過程中已產生的偏差不能及時有效地作出應對措施，導致出具報告數據存在偏差，影響檢測質量。

某檢驗檢測機構實驗室3 mm留樣再測結果見表3，其中存查樣1、存查樣2是制樣過程中同時縮分出來的樣品，均按規定要求保留的用作事后備查的煤樣；樣品1和樣品2為第一個月測定結果。從表3可看出:樣品1分析樣與存查樣1灰分值之極差超過再現性臨界差，分析樣與存查樣2、存查樣1與存查樣2之間的灰分值之極差未超過再現性臨界差；樣品2分析樣與存查樣1灰分值之極差超過再現性臨界差，分析樣與存查樣2、存查樣1與存查樣2之間的灰分值之極差沒有超過再現性臨界差。說明人員在樣品制備過程中，尤其在縮分分析樣和存查樣時，操作不太規范，縮分過程可能摻和不均勻，未交替留樣，存在偏倚。通過問題反饋和技術改正，第2個月選取樣品3和樣品4進行測定并開展3 mm留樣質控，從表3中可看出分析樣與存查樣1、分析樣與存查樣2、存查樣1與存查樣2之間的灰分值之極差均沒有超過再現性臨界差，說明通過技術改正，人員操作規范，不存在偏倚。但在此一個月之內，由于數據統計不及時，人員操作產生的偏倚現象一直存在，因而影響檢測結果質量。

表3 2次3 mm留樣灰分(Ad)再測結果Table 3 Retest results of 2 times of 3 mm reserved samples %

標定標準物質苯甲酸可作為煤炭檢測實驗室內部質量控制方法之一[12-13]，某檢驗檢測機構實驗室標準物質苯甲酸測定結果如圖1所示。

圖1 苯甲酸測定結果Fig.1 Benzoic acid test results

從圖1中可看出，23日之前，發熱量測定前后，苯甲酸測定值減標準值一直為負值，量熱儀檢測結果偏低。23日對量熱儀重新標定熱容量，之后量熱儀檢測值趨于正常，說明23日之前，量熱儀由于系統原因導致結果偏低，量熱儀實際熱容量低于標定熱容量。同時表明檢測人員在熱量儀持續偏低情況下未及時進行設備維護而導致準確度不高，影響檢測結果。

綜上所述，質量控制工作不僅是留樣再檢測或進行人員比對等，關鍵還是數據處理分析與及時反饋信息，以確保精密度和準確度到達要求，從而保證檢測質量。

3 結 語

煤炭檢驗檢測機構按照已制定的月度質控計劃開展內部質量控制活動，涉及實驗室人、機、料、法、環5個方面，解決檢測質量問題。質量控制效果好壞，人員的控制起到決定性作用，通過開展針對性培訓、不定期理論測試、持續人員監督等等都方法提高人員能力的不足和人員意識的淡薄，保證檢測質量。另外，樣品作為檢測的對象，提供良好的樣品存儲方法，保證樣品狀態完好，也可保證檢測質量。檢測檢驗機構內部質量控制活動需要達到持續性、有效性、及時性，質控工作需定期開展，工作完成后需及時做好檢測結果的分析和總結工作，發現的問題及時反饋并開展技術整改，保證檢測質量。