同步輻射X射線原位三維成像在金屬增材制件缺陷評價中的應用

吳正凱，張 杰2，吳圣川，謝 成，宋 哲

(1.西南交通大學 牽引動力國家重點實驗室，成都 610031；2中國航空制造技術研究院，北京 100024)

作為一種先進的高性能部件加工方法，增材制造(Additative Manufacturing，AM)或者3D打印技術打破了傳統制造方式的諸多約束，使得以往無法實現的金屬復雜結構件的高效制造成為可能，尤其適用于航空航天國防裝備關鍵部件的低成本、快速成形制造[1]。但增材制造金屬構件在整個成形和服役過程中，仍存在著嚴峻的技術挑戰和亟需解決的若干共性基礎問題。例如，增材工藝參數、材料質量、熔池狀態的波動和變化，以及掃描路徑的變換等不穩定現象，都可能在沉積層或沉積道之間及單一沉積層內部等局部區域產生各種冶金缺陷，而與焊接存在的局域缺陷相比，增材制件缺陷具有全域分布的特點[2]。

近年來，同步輻射和實驗室X射線斷層掃描(X-Ray Computed Tomography，X-CT)已成為一種在線分析和原位檢測部件內部質量與損傷的先進方法，尤其在三維缺陷表征和孔隙分析方面具有廣泛的適用性、較高的準確性及可靠的還原度，成為增材制造部件無損探傷和缺陷評價的主要技術手段之一[2-3]。在材料科學中，MAIRE等[4]清楚地表明，該方法已經從過去的定性成像技術發展到近年來的定量分析技術。隨著高能同步輻射光源大科學裝置的發展，同步輻射X射線成像以其強穿透性、高時空分辨率、高通量等顯著優勢，被學者借以進行缺陷形成機理討論、缺陷致疲勞損傷失效過程追蹤、高通量材料表征測試等方向的研究，并形成了諸多研究成果[5]。

1 同步輻射X射線斷層掃描的原理

1895年，ROENTGEN發現了X射線，并很快將其應用于醫療診斷；1917年，RADON提出了X-CT的基本思想；1963年，CORMACK成功解決了X-CT的重建問題；1971年，HOUNSFIELD研制出世界上第一臺X-CT設備，極大地提高了醫療診斷的可靠性和準確性[6-7]。此后，X-CT也漸漸地被應用于工業領域的無損檢測及材料科學研究中。根據X射線源類型的不同，可將X-CT分為同步輻射X射線斷層掃描(Synchrotron Radiation Computed Tomography, SR-CT)和實驗室X射線斷層掃描(Laboratory Computed Tomography, Lab-CT)[6]。不同類型X-CT的主要特點如表1所示。

表1 不同類型X-CT的主要特點

由表1可知，Lab-CT的X射線束為錐束且是多色的，掃描時需將試樣旋轉360°，在每一個角度位置進行多次成像，空間分辨率一般在幾百納米至幾毫米之間，且高分辨率意味著放大比更大，探元尺寸更小，需要更多的曝光時間來保證成像對比度，故整體成像時間更長，高分辨率成像一次掃描需要幾個小時。SR-CT的X射線束為平行束，具有高強度、高亮度、高準直、高通量等特點，因此SR-CT的曝光時間更短，且掃描中只需將試樣旋轉180°，一次掃描僅需十幾分鐘。SR-CT的空間分辨率可達幾十納米，相比Lab-CT在成像質量和成像時間方面都具有顯著優勢[6-7]。更為重要的是，SR-CT的光源與成像裝置之間的試驗空間大，足以放置拉伸、疲勞試驗機、環境箱等原位試驗裝置，可以對材料內部缺陷或者傷損演化進行原位追蹤和表征。

圖1 基于SR-CT的三維成像基本原理示意

基于SR-CT的三維成像基本原理示意如圖1所示(圖中PITRE，PITREBM,Avizo和Mimics均為軟件名稱)，試樣位于X射線光源與探測器之間的旋轉平臺中心，旋轉平臺帶動試樣旋轉180°，探測器記錄樣品旋轉過程中各個角度的投影像，每一行像素完成樣品一個斷層的投影數據采集，隨后采用特定的濾波反投影算法得到二維斷層切片，最后基于二維切片，通過三維可視化軟件重建試樣的三維圖像，同時還可以生成含真實缺陷的三維有限元模型。

二維切片圖像的灰度值反映了不同材料對X射線的吸收特性。由于不同金屬對X射線的吸收量不同，所以光子能量還應該與構成樣品的金屬特征相匹配，即并非X射線能量越高越好。例如，為了獲得吸收襯度和背景對比優化的圖像，上海光源X射線成像及生物醫學應用光束線站(BL13W1)一般要求用戶樣品的光子透射率在20%30%左右[7]。圖2為不同金屬單質(同種金屬元素組成的純凈物)在單色X射線下光子透射率為20%時的樣品最大厚度曲線。對于上海光源BL13W1線站，單色X射線光子能量最高可達72.5 keV(1 eV=1.6×10-19J)，即對于單質鈦，X射線的穿透厚度約為5 mm。由此可見，對于目前的增材制造輕質合金，如增材制造鈦合金、鋁合金等材料，X射線的穿透能力足以滿足高精度成像要求。隨著未來位于北京懷柔的高能同步輻射光源(HEPS)的建設，X射線光子能量最高可達300 keV，具備納米量級的空間分辨率、皮秒量級的時間分辨率，基于X射線成像技術的應用也將迎來更大的飛躍[8]。

圖2 不同金屬單質在單色X射線下光子透射率為20%時的樣品最大厚度曲線[9]

另外，相比于其他無損檢測手段，X-CT可以獲得材料損傷的三維空間形貌，基于SR-CT的原位成像技術也使得其在材料的損傷失效機理研究方面得到廣泛關注。對于同步輻射X射線應用線站，其成像旋轉平臺可與特制的輕量化原位成像加載裝置相配合，使得材料內部損傷演化過程的三維可視化成為可能[9]。圖3為典型的基于SR-CT的含溫控系統的原位疲勞試驗機，試驗溫度在-190 ℃400 ℃可控，試驗機主體可隨旋轉平臺旋轉180°以上，且X射線可穿過PMMA(有機玻璃)護罩，進而穿透試樣，用于完成對不同環境溫度、不同加載狀態下材料內部疲勞損傷演化的動態表征。

圖3 典型的基于SR-CT的含溫控系統的原位疲勞試驗機外觀

2 增材制件典型缺陷表征

2.1 增材制件缺陷形成機理

根據所用熱源類型的不同，增材制造可分為激光束、電子束、等離子束等高能束流制造。其中，激光選區熔化(Selective Laser Melting, SLM)增材制造技術是一種以激光為熱源，按照預設的掃描路徑，逐層熔化金屬粉末，逐層固化疊加，直接制造復雜金屬構件的先進制造技術，在增材制造領域發展的前景廣闊[1]。然而，在高功率激光熔化過程中，激光功率、粉末品質、鋪粉層厚、掃描路徑的變換等，都可能導致熔池狀態的波動，并在沉積層間或單一沉積層內部等區域產生各種冶金缺陷(如未熔合、氣孔、裂紋等)，顯著影響著增材制件品質、力學性能及構件的服役行為等[9]。例如，高激光功率、低激光掃描速度條件下，過高的能量輸入往往會形成如圖4(a)所示的氣孔缺陷，氣孔形貌多為近球形或橢球型，內壁較為光滑，尺寸較小。圖4(b)所示的是一種金屬粉末未完全熔合形成的未熔合缺陷，尺寸較大且形貌不規則，其形成機理與激光掃描路徑間距、球化現象及熔池大小有關。當掃描路徑間距很大時，掃描路徑間的交叉重疊不足，引起掃描道間的金屬粉末未發生熔合；當掃描路徑間距很小時，較小的熔池寬度同樣也會造成熔合不均勻現象，這些因素都會引起未熔合缺陷的存在。另外，不同三維幾何結構的設計也會導致缺陷，缺陷的尺寸參數與零件的堆積方向存在一定的相關性。

圖4 SLM成形鈦合金內部典型缺陷

2.2 內部缺陷成像與表征

筆者以SLM成形Ti-6Al-4V合金為例，于上海光源BL13W1線站開展了基于SR-CT的原位成像試驗。結合同步輻射X射線的穿透能力與原位成像試驗機的載荷參數確定SLM成形Ti-6Al-4V合金最佳成像試樣尺寸，SLM成形鈦合金同步輻射X射線成像試樣尺寸如圖5所示。成像參數為: 光子能量為60 keV，試樣距離探測器18 mm，曝光時間為3.5 s，CCD(電荷耦合器件)像素尺寸為3.25 μm，試樣旋轉180°，一次成像可得到720張射線照片。試驗過程中，首先對無加載試樣進行原位成像，獲得試樣的初始損傷狀態；然后采用MTS Bionix 858微力拉扭試驗機對試樣進行正弦波疲勞加載，加載至一定循環周次，將試樣轉至原位拉伸試驗機并施加一定靜載荷，以確保裂紋呈現張開狀態，再次對試樣掃描成像。重復上述操作，直至試樣斷裂。

圖5 SLM成形鈦合金同步輻射X射線成像試樣尺寸

試驗完成后，基于上海光源開發的PITRE3和PITRE3B圖像處理軟件對射線照片進行切片處理，獲得試樣的二維切片數據。為保證檢測成像的質量與精度，最后采用Quanta FEG 250型掃描電子顯微鏡(SEM)觀測成像試樣的疲勞斷口形貌。

圖6 一組試樣的斷口形貌與試樣初始狀態相應位置的成像二維切片

圖6為一組試樣的斷口形貌與試樣初始狀態相應位置的成像二維切片，與觀測到的同一個缺陷進行對比分析。結果表明，對于特定缺陷的整體輪廓及缺陷內部未熔合粉末等特征，成像結果與SEM觀測結果具有高度一致性，可以確定SR-CT對試樣內部缺陷特征參數檢測的準確性。

對獲取試樣的二維切片數據進行三維重構，可以更加直觀地得到試樣內部缺陷的分布特征。圖7為SLM成形鈦合金內部缺陷及缺陷致裂紋擴展形貌的三維重建圖像，可以發現，試樣內缺陷分布并不均勻，不同缺陷的尺寸和形貌差異較大，既有幾何形狀復雜的缺陷，形態狹長或具有棱角，也有幾何形狀較規則的缺陷，呈球狀或橢球狀。將球度小于0.8的缺陷采用紅色標記，球度大于0.8的缺陷采用藍色標記，可以看出，球度較小的缺陷相對尺寸更大，通常為未熔合缺陷，這也與圖4中缺陷的SEM檢測結果相符合。另外，在試樣發生疲勞斷裂前，捕捉到了表面缺陷致疲勞裂紋擴展的三維形貌(黃色標記)，可研究缺陷對增材材料疲勞性能的影響。

圖7 SLM成形鈦合金內部缺陷及缺陷致裂紋擴展形貌的三維重建圖像

圖8 SLM成形鈦合金樣品孔隙率隨切片數量增加的變化趨勢

另外，對于增材制造材料，孔隙率對材料的性能具有直接影響。傳統樣品孔隙率檢測方法需要制備試樣切片，通過測量缺陷截面面積來確定樣品的孔隙率，適用于孔隙率較大且內部缺陷分布較為均勻的樣品。對于SLM成形鈦合金，由于試樣內部缺陷局部分布并不均勻，不同位置的二維切片中缺陷面積差異較大，當截取不同的切片數量進行三維圖像重構時，計算得到的相應孔隙率也并不相同。針對SLM成形鈦合金，圖8為SLM成形鈦合金樣品孔隙率隨切片數量增加的變化趨勢，可以發現，當切片數量達到600張以后，孔隙率穩定在0.013%，所以樣品孔隙率的測定需要合適的樣本量，通過SR-CT三維成像數據計算樣品孔隙率相對于傳統切片方法更加準確可靠。

2.3 基于成像數據的仿真建模

在獲得基于SR-CT的缺陷三維成像結果后，還可以進一步基于三維成像數據建立含真實缺陷的三維有限元模型，并進行相關仿真計算。圖9為基于同步輻射X射線成像數據的有限元仿真建模流程。首先，基于二維切片數據，利用圖像分析軟件Mimics提取并重建試樣與缺陷的三維圖像，將得到的含初始態缺陷形貌的三維圖像數據導入SolidWorks軟件中，建立含真實缺陷試樣的三維模型；然后，基于HyperMesh軟件進行體網格劃分，并設定相應加載及邊界條件；最后，利用ABAQUS軟件對網格模型進行應力分析[10]。通過仿真分析可以確定最大尺寸缺陷處應力或最高應力處的缺陷特征。由于SR-CT成像視場寬度與成像分辨率呈負相關，例如，對于視場寬度為2 048個像素的CCD探測器，當像素尺寸分別為1.625 μm和3.25 μm時，成像視場尺寸分別為3.328 mm和6.656 mm。特別對于表面或近表面缺陷的應力集中區，其是裂紋萌生頻率最高的位置，可首先建立基于低分辨率SR-CT成像的三維有限元模型來預測裂紋的萌生位置，然后利用SR-CT在預測位置進行高分辨率原位成像，以獲取裂紋萌生和擴展的高分辨率三維圖像，其對缺陷致疲勞損傷與失效機理的研究尤為重要。

圖9 基于同步輻射X射線成像數據的有限元仿真建模流程

3 結論與展望

作為一種高分辨率三維成像技術，與傳統的無損檢測手段相比，SR-CT的分辨率為微米甚至亞微米量級。除了對缺陷進行無損檢測的基本功能外，SR-CT還可以對材料內部缺陷及損傷的演化行為進行原位實時三維成像，建立反映材料內部真實缺陷的三維有限元仿真模型，進而研究金屬材料的裂紋萌生與擴展行為，尤其對于缺陷主導疲勞裂紋萌生的增材制造金屬材料具有更強的適用性。

此外，隨著基于高能同步輻射光源的SR-CT與衍射(Diffraction)晶體成像、數字圖像相關(DIC)等技術的聯合應用，以及基于金屬增材制造技術的高通量材料制備技術的發展，金屬增材材料的“制備—加工—服役”全壽命周期的原位觀測和定量表征成為可能，SR-CT在金屬增材材料工藝參數的優化、傷損及缺陷容限評價等方面也必將發揮越來越重要的作用。