在線分析儀在空分裝置的應用

張玉涵，李耀

（天津大沽化工股份有限公司，天津 300455）

在線分析是裝置中利用自動采樣系統，將產品或者過程試樣自動輸入分析儀器中進行連續或間歇連續分析的分析技術，分析結果為實時樣品分析結果，直接反映裝置生產過程的變化。與傳統的離線化學分析或實驗室一般的儀器分析相比，在線分析具有操作簡單、分析速度快、分析效率高、自動化程度高、節省人力以及試劑用量等特點，可實現連續監測和數據處理計算機化，消除了人為產生的誤差，并且以進行全程質量分析監控，保證整個系統生產過程最優化配置。

1 背景介紹

1.1 空分裝置簡介

天津某企業擬在南港工業區建立以化工園區，為滿足各工藝裝置生產過程中所使用的氧氣、氮氣需求，公用配套項目中設計建設一套空分裝置，空分系統采用深冷分離制氧技術，工藝路線選用氧內壓縮流程，以空氣為原料，通過膨脹制冷在低溫狀態下進行氣體分離，為生產裝置提供工藝所需的氧氣、氮氣，并配套液氧、液氮儲罐、相配套的氣化器以及一套產能為2000 Nm3/h 的外液化系統。

本套空分裝置產品技術規格(見表1)。

表1 空分裝置產品技術規格

1.2 空分裝置常規分析點

空分裝置中在氣體分離過程中選用的在線分析儀一般有兩個作用：

1）對氧、氮等產品的質量進行實時監測與控制，一般檢驗產品純度；

2）對空分系統生產過程中的工藝控制參數以及與安全生產、穩定運行的相關參數進行監控，保證空分裝置安全平穩的運行。

空分裝置常見的常規分析點及在線分析儀(見表 2)。

表2 空分裝置常規分析點

2 分析點簡述

2.1 二氧化碳檢測

二氧化碳分析儀主要檢測空分裝置純化系統分子篩后空氣中所含CO2含量。純化系統在空氣分離設備中用來降低空氣中的CO2和H2O 含量，防止在冷箱中結冰，引起管路堵塞影響換熱效果，有利于空氣分離設備長期安全地運轉，純化后空氣中工藝控制指標要求CO2含量≤1ppm。

針對CO2微量分析采用紅外分析，工作原理是利用紅外線區域內極性分子特征波長和吸收系數（O2和N2為非極性分子，CO2為極性分子），通過對紅外光線輻射強度的測量來檢測CO2的濃度。在日常運行中，需要關注分析儀所處環境的溫度，盡量不要有較大溫度變化；同時要求取樣的流速及壓力穩定，以保證二氧化碳分析儀正常工作。

2.2 露點檢測

露點分析儀主要檢測進冷箱空氣中所含H2O含量。空氣在增壓過程中溫度上升，需要經過循環水換熱器降溫冷卻后才可以進入冷箱，為防止水分在冷箱內引起凍結影響生產，設置露點儀檢測空氣中H2O 含量，工藝控制要求H2O 露點≤-60℃。

目前在線露點儀一般采用電容法，由測量部分、傳感器及取樣部位組成。利用水的電解常數大于干燥物質，當被測空氣通過分析儀測量部位時，水分會使極板電容發生變化，測量出電容即可檢測出水分含量。

2.3 氧純度檢測

純氧分析儀主要檢測污氮氣以及產品氧氣中的氧含量。污氮氣去純化系統再生分子篩后排空，其中氧含量的高低是空分裝置重要操作指標，本套空分工藝控制指標要求氧含量≤5.378%；產品氧氣去下游裝置參與工藝生產，純度直接影響最終產品質量，本套空分工藝控制指標要求氧含量≥99.6%。

純氧分析儀一般采用熱磁性分析儀，原理是利用氧氣的高順磁性并且磁化率隨溫度上升而降低，將磁化率轉化為熱敏元件的溫度變化進行間接測量，熱敏元件的電阻隨溫度變化而變化，測量出電阻值就可反映被測氧氣中的氧含量。

2.4 微量氧檢測

微量氧分析儀主要檢測產品氮氣中的氧含量。產品氮氣主要作為工藝生產裝置的保護氣及密封氣，氧含量超標會對裝置的安全性產品極大的影響，本套空分工藝控制指標要求氮氣純度≥99.99%，其中氧含量≤10ppm。

微量氧分析儀一般采用氧化鋯分析儀，核心是氧化鋯固體電解質氧濃度差電池，將被測氮氣中的氧含量轉化為氧濃度差電勢進行測量，然后通過變送器將濃度差電勢轉化成4～20mA 電流進行輸出。

2.5 總碳檢測

空分設備長時間運行后，主冷凝蒸發器液氧中的總碳氫化合物會有不同程度的濃縮、累積，對空分設備的安全運行是一種潛在的威脅[1]。因此，為保證空分裝置運行安全平穩，主冷凝蒸發器中的總碳實時監測是非常重要的。

總碳氫化合物檢測采用氣相色譜法，本方法不僅可檢測總碳含量，還能有效檢測C2H2、CH4、C2H4、C2H6等不同烴類化合物的含量，而且分析速度較快，靈敏度可滿足工業制氧需求。氣相色譜主要由分離系統和檢測系統組成：分離系統一般采用裝有吸附劑的色譜柱；檢測系統現在多使用氫火焰檢測器，具有選擇性，只局限檢測某些物質，從而可提高色譜儀的檢測精度。

2.6 其它

國內外對空分裝置的安全性要求愈來愈嚴格，隨著空分設備的進一步發展，結合本套空分裝置位處化工園區之中，本次另外設置一些其它在線取樣點，描述（見表3）。

表3 其它分析點

3 結語

通過對該空分裝置在線分析儀的學習可以知道，空分裝置中合理設置在線分析儀，不僅能夠及時反饋工藝運行參數，達到指導運行操作人員調整空分裝置負荷、控制參數的目的；還可以檢測空分裝置部分危險源，使工藝人員有效監控，保證空分設備的安全性及運行平穩。

在空分裝置運行過程中，一定要保證在線分析儀的連續正常運行，必須做好在線分析儀的日常維護與標定工作，運行維護人員一定要做到以下：

1）認真完成技術培訓工作；

2）在線分析儀的維護嚴格按照操作說明書執行；

3）準備好在線分析儀的備品備件；

4）嚴格按照規定的標定周期、標定狀態對分析儀進行標定；

5）長期離線的分析儀，應該根據操作說明書做好保護工作；

6）堅持在線分析儀的日常巡檢工作，觀察并處理儀表指示及報警指示。