月桂酸甘油酯色譜檢測分析

□ 錢 澄 無錫市食品安全檢驗檢測中心

隨著人們生活水平的提高，人們對食品有著更高的要求，食品安全成為了人們主要擔心的問題，人們會盡量減少食用帶添加劑的食品。月桂酸甘油酯色譜研究的主要目的是明確氣相色譜檢驗方法，以保證我國食品的安全，讓人們食用健康的食品，以免對人們的身體健康造成威脅。

1 月桂酸甘油酯概述

抑菌食品添加劑中的月桂酸甘油酯具有綠色、安全、抑菌效果極佳的特點。同時月桂酸甘油酯是得到很多國家認可的食品添加劑。因此我國月桂酸甘油酯作為防腐劑在我國食品的生產中應用廣泛。同時，LD50＞10 g/kg的月桂酸甘油酯是沒有任何毒性的。

2 月桂酸油脂氣相色譜檢測方法

2.1 試劑準備與儀器準備

準備所需的試劑：月桂酸甘油酯固體、甲醇、氫氧化鈉（A.R.）、三氯化硼甲醇溶液、正己烷以及飽和氯化鈉溶液，并且月桂酸甘油酯的純度需要達到98.5%以上，將以上試劑準備齊全，準備下一步的實驗。其次，準備檢測儀器—安捷倫氣相色譜7890A。

2.2 檢測樣品的預處理環節

首先，實驗人員做好準備之后，把以上準備好的試劑取出，將需要檢測的試劑樣品分成4 份，應用4 種方法進行實驗，將樣品分離之后搗碎，進行15 min 超聲提取、3 000 r/min 下離心提取15min，將樣品放入15 mL塞試管中以備后用，將2×10 mL 正己烷添加到塞試管中，將正己烷和樣品充分攪拌至均勻，在帶有塞子的試管中完全混合，混合時間約為1 min。接下來，對上述樣品進行超聲提取15 min，以3 000 r/min 離心提取，合并上清液，然后放入帶塞子的10 mL試管中。0.5 mL/L 氫氧化鈉—甲醇溶液2 mL，水浴60 ℃，皂化10 min，向其中加入2 mL 三氯化硼甲醇溶液，并用塞子密封試管。然后將其在80 ℃下甲基化，通常持續30 min。完成后，取出并冷卻，加入1 mL 飽和氯化鈉溶液和1 mL 正己烷溶液，并進行搖動萃取。

2.3 色譜分析條件

對樣品進行前處理后，按照表1的條件進行色譜檢測。

表1 為月桂酸甘油酯的氣相色譜分析條件

2.4 分析與討論

2.4.1 皂化選擇

在月桂酸甘油酯氣相色譜圖分析中，月桂酸甘油酯的檢測需要先用相關溶劑融化然后再進行皂化，即需要采用正己烷等溶劑融化月桂酸甘油酯，融化之后對溶液進行吹干以及皂化。為了提高皂化的質量，也可以選擇加大樣品的含量，提高檢測水平，進而更好地進行皂化。

2.4.2 甲酯化方法的選擇

食品中甘油酸酯的衍生一般是通過甲酯化進行的，但是在具體使用過程中，選用CH2N2進行甲酯化也是需要注意的一項重要內容。其中，比較常用鹽酸甲醇溶液作為甲酯化試劑，這樣甲酯化之后，在對食品中的月桂酸甘油酯采用氣相色譜檢驗時經常會出現較多的雜質峰，給檢驗造成巨大的干擾，甚至造成樣品不干凈，嚴重影響檢驗效果。

2.4.3 色譜條件的選擇

在實驗中，使用三列DB—5，DB—1和DB—1701 來分離月桂酸單甘油酯。實驗結果表明，月桂酸單酸甘油酯在DB—5 色譜柱上具有特定的尾巴，在DB—1 色譜柱上具有較好的峰，但在特定區域中存在雜質。在整個實驗過程中，保留時間會縮短，雜質峰會受到色柱的影響。但在用DB—1701 氣相色譜柱對月桂酸單甘油酯進行檢測時，發現整個實驗的數據較為完整，雜質含量很少，且保存的時間適合，不影響整體分離效果，可以對常規的食品進行月桂酸甘油酯氣相色譜圖分析。

3 結語

簡而言之，在我國，月桂酸甘油酯食品添加劑已經成為我國居民認可的添加劑之一，并且其使用范圍非常廣闊。為了加強月桂酸甘油酯食品添加劑的檢測，可采用氣相色譜法進行檢測，使回收率、標準偏差等，綜合考量檢測水平得到提高。