白蕓豆水提物泡騰片制備工藝的優化及質量評價

劉淑敏，姚遠鈴，劉美玲，胡小軍

（嶺南師范學院食品科學與工程學院，廣東湛江524048）

白蕓豆（Phaseolus vulgaris Linn.），生物學名多花菜豆，又名蕓豆、白腰豆、菜豆等，具有很高的營養價值，含有豐富的蛋白質、脂肪、碳水化合物、鈣、磷、鐵等礦物質及B族維生素[1-2]。白蕓豆有較高的藥用價值，我國古代醫籍記載，其味甘平，有溫中下氣、利腸胃、止呃逆、益腎補元等功效[3]。現代研究表明，白蕓豆中含有的活性物質α-淀粉酶抑制劑，可以抑制腸道中淀粉酶的活性，在一定程度上減緩或阻礙碳水化合物在人體內的分解，進而減少人體對葡萄糖的吸收，降低進食后血糖的升高速度，減少胰島素分泌及脂肪的合成，從而達到減肥的效果，適合糖尿病患者和減肥者食用[4-6]。相較于谷物和其他豆類，白蕓豆中淀粉酶抑制劑的活性更強，生物安全性更高，具有廣闊的應用前景[7-8]。

泡騰片是一種新型固體飲料片劑，在國外開發應用廣泛，我國固體飲料起步較晚，但近些年來發展非常迅速[9]。泡騰片是用適宜的有機酸和碳酸堿為崩解劑[10]，加上其他原輔料壓制而成，其遇水會迅速溶解，產生有大量的二氧化碳氣體，且成泡騰狀，氣體部分溶于水中，飲用時會產生爽口感[11-12]。作為固體飲料，泡騰劑具有溶解迅速、攜帶和使用方便、成本較低、吸收利用率高等優勢，能夠兼備固體制劑和液體制劑的優點，尤其適用于難以吞服固體片劑的人群，因此近年來在食品行業發展迅速[13-14]。目前，文獻可見泡騰片專利已有1 000多種，市售固體泡騰片主要有維生素C果味型、藍莓味型和菊花味型等[15]，尚無α-淀粉酶抑制劑和白蕓豆泡騰片制備相關的文獻報道。

因此，本試驗以白蕓豆水提物為原料，通過酸堿分開濕法制粒壓片法制備白蕓豆水提物泡騰片，并通過正交試驗優化了泡騰片的制備工藝。試驗把白蕓豆營養價值豐富和泡騰片吸收利用率高的優勢整合在一起，制成一種新型的具備減肥功效的保健食品，研究結果可以為白蕓豆泡騰片的研究和推向市場提供一些理論依據，也為白蕓豆的進一步研究和開發應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

白蕓豆：北京宏利順發科技有限公司；碳酸氫鈉、甘露醇、聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone，PVP）：食品級，河南華悅化工產品有限公司；檸檬酸、阿斯巴甜：食品級，廣州馨之味食品配料商城；聚乙二醇6000：分析純，廣東省化學試劑工程技術研究開發中心；95%乙醇：分析純，天津市大茂化學試劑廠。

1.2 儀器與設備

BSA124S-CW電子分析天平：賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；DFY-C-800高速粉碎機：溫嶺市林大機械有限公司；HY-12小型粉末壓片機：天津市新天光分析儀器技術有限公司；DHG-9240A電熱恒溫鼓風干燥箱：上海精宏實驗設備有限公司；HH-4數顯恒溫水浴鍋：常州澳華儀器有限公司；RE-52AA旋轉蒸發儀：上海亞榮生化儀器廠；CJY-2C片劑脆碎硬度測定儀：上海黃海藥檢儀器有限公司；HS-3C pH計：上海儀電科學儀器股份有限公司。

1.3 方法

1.3.1 白蕓豆水提物的制備

有機白蕓豆采用高速粉碎機粉碎并過80目篩后，與水按料液比1∶10（g/mL）于80℃浸提3次，每次1 h。水提結束后，冷卻、過濾，旋轉蒸發儀濃縮后于80℃烘干，得到白蕓豆水提物。

1.3.2 白蕓豆水提物泡騰片制備工藝流程和基礎配方設計

1.3.2.1 制備工藝流程

采用酸堿分開制粒法制粒。制酸粒：將白蕓豆提取物、檸檬酸、甘露醇、PVP混合、95%乙醇制成軟材，60℃干燥1 h，過40目篩，制成酸粒。制堿粒：將白蕓豆提取物、碳酸氫鈉、甘露醇、PVP混合，95%乙醇制成軟材，60℃干燥1 h，過40目篩，制成堿粒。將酸粒、堿粒、阿斯巴甜與聚乙二醇6000混勻，過40目篩，60℃干燥5 min，壓片，即可得白蕓豆水提物泡騰片。

1.3.2.2 基礎配方設計

參考張宏康等[16]配方，并進行適當修改：白蕓豆水提物25%、甘露醇9%、阿斯巴甜3%、碳酸氫鈉31%、檸檬酸29%、PVP 2%、聚乙二醇6000 1%。其中甘露醇的用量根據配方的變化而變化，使總量恒為100%，每片總質量為3 g。

1.3.3 單因素試驗設計

1.3.3.1 阿斯巴甜添加量對泡騰片品質的影響

分別以阿斯巴甜添加量為2%、2.5%、3%、3.5%、4%進行單因素試驗，以感官評分為指標，確定甜味劑的最適添加量。

1.3.3.2 泡騰崩解劑堿酸比對泡騰片品質的影響

限定碳酸氫鈉和檸檬酸的添加量為60%，分別以碳酸氫鈉和檸檬酸的質量比為1 ∶0.6、1 ∶0.8、1 ∶1、1∶1.2、1∶1.4進行單因素試驗，以崩解時間、感官評分為指標，確定最適堿酸比。

1.3.3.3 泡騰崩解劑添加量對泡騰片品質的影響

按照泡騰崩解劑添加量為45%、50%、55%、60%、65%進行單因素試驗，以產氣量、崩解時間、感官評分為指標，確定崩解劑的最適添加量。

1.3.3.4 PVP添加量對泡騰片品質的影響

分別以PVP添加量為1%、1.5%、2%、2.5%、3%進行單因素試驗，以感官評分為指標，確定黏合劑的最適添加量。

1.3.3.5 白蕓豆水提物添加量對泡騰片品質的影響

正式試驗前，稱取一定質量的白蕓豆水提物直接加入100 mL溫水中，以口感和香氣為指標對其進行評價。結果表明，白蕓豆水提物添加量在0.4 g以下時風味和口感都極淡，而添加量大于1.0 g時，白蕓豆的獨特香氣過于濃郁，讓人感到不悅。據此，以白蕓豆水提物添加量為13%、18%、23%、28%、33%進行單因素試驗，以感官評分為指標，確定白蕓豆水提物的最適添加量。

1.3.4 正交試驗設計

根據單因素試驗結果，選取對白蕓豆水提物泡騰片品質具有顯著影響的4個因素（A白蕓豆水提物添加量、B阿斯巴甜添加量、C泡騰崩解劑堿酸比、D泡騰崩解劑添加量）作為正交試驗的考察因素，以感官評分為評價指標，進行四因素二水平正交試驗，優化制備工藝。因素與水平設計見表1。

表1 泡騰片正交試驗設計表Table 1 The design of orthogonal experiment for effervescent tablets

1.3.5 白蕓豆水提物泡騰片感官評分標準

泡騰片感官評分標準見表2。

由專業人員10人組成評定小組，對壓制后白蕓豆水提物泡騰片的口感（30%）、風味及爽口度（30%）、泡騰性（20%）和外觀（20%）進行評分，具體評分標準（滿分為10分）如表2，評分結果取平均值[16]。

表2 泡騰片感官評分標準Table 2 The standard of sensory score for effervescent tablets

1.3.6 白蕓豆水提物泡騰片的質量評價

1.3.6.1 質量差異檢查

參考《中國藥典》2015年版的要求進行測定[17]：隨機抽取20片泡騰片，用電子分析天平精密稱量總質量后，計算平均片重，再分別精密稱定每片質量，計算個別片重與平均片重的差值，差值與平均片重相比較算出差異百分率。

1.3.6.2 硬度檢查

取6片泡騰片，使用片劑脆碎硬度測定儀分別精確測定徑向硬度，計算平均值。具體操作如下：將泡騰片置于儀器的兩個壓板之間，調整好直徑，然后操作儀器使壓板沿泡騰片的直徑方向緩緩加壓，當泡騰片剛剛破碎時，儀器所顯示的壓力即為該泡騰片的硬度[18]。

1.3.6.3 pH值檢驗

取泡騰片6片，分別置于盛有100 mL水的干凈燒杯中，水溫45℃～50℃，當白蕓豆泡騰片均勻溶解于水中，片劑或碎片周圍的氣體停止逸出、無肉眼可見的聚集顆粒停留時，用精密pH計測定溶液的pH值，計算平均值[19]。

1.3.6.4 崩解時限檢查

采用崩解時限檢查法[20]：取1片泡騰片，置于150 mL水的干凈燒杯中[內有100 mL溫度為（43±2）℃的水]，即有許多氣泡放出，當片劑或碎片周圍的氣體停止逸出，片劑溶解或分散在水中，無聚集顆粒剩留所用時間即為崩解時間。測定6片，求取平均值。

1.4 數據處理

所有數據至少3次重復，試驗結果為平均值±標準偏差。采用Origin9.0軟件作圖，SPSS 17.0軟件的One-Way ANOVA進行單因素方差分析，最小顯著性差異法（least-significant difference，LSD）檢驗進行顯著性分析（p＜0.05時差異顯著，p＜0.01時差異極顯著）。

2 結果與分析

2.1 白蕓豆水提物泡騰片配方優化單因素試驗結果分析

2.1.1 阿斯巴甜添加量對泡騰片品質的影響

泡騰片中甜味劑的添加對主料本身可能存在的不良口感和味道有一定的掩蓋作用[21]。阿斯巴甜添加量對泡騰片品質的影響見圖1。

圖1 阿斯巴甜添加量對泡騰片品質的影響Fig.1 Effect of the addition of sweetener on the quality of effervescent tablets

由圖1可知，隨著阿斯巴甜添加量的增加，白蕓豆水提物泡騰片的感官評分呈現先上升后下降的趨勢，在2.5%處評分最高（7.70±0.30）分，此時泡騰片片劑狀態完整、表面光滑、少有斑點、無異物，口感較好，有濃郁的白蕓豆風味，崩解和產氣效果也較好，肉眼觀察無殘留固體。方差分析結果表明，阿斯巴甜添加量對泡騰片感官具有極顯著（p＜0.01）影響。綜合考慮，選擇阿斯巴甜添加量為2.5%進行后續單因素試驗，選擇感官較佳的兩個質量百分數（2.5%和3%）作為正交試驗的水平。

2.1.2 泡騰崩解劑堿酸比對泡騰片品質的影響

作為泡騰片中必不可少的一部分，泡騰崩解劑的堿酸比例對泡騰片制備的影響比較顯著，也可在一定程度上改善口感[22]。泡騰片制備中常用碳酸氫鈉作為堿源，以檸檬酸為酸源。與其他酸源相比，使用檸檬酸可以使泡騰片有較好的口感，符合泡騰片制備要求。泡騰崩解劑堿酸比對泡騰片品質的影響見圖2。

圖2結果顯示，隨著檸檬酸占比的增大，白蕓豆水提物泡騰片的感官評分呈現先上升后下降的趨勢，在碳酸氫鈉與檸檬酸的質量比為1∶1時感官最佳，此時泡騰片片劑狀態完整，酸甜適中，崩解和產氣效果較好，崩解后無殘留固體。方差分析結果表明，碳酸氫鈉與檸檬酸的質量比對泡騰片感官的影響極顯著（p＜0.01）。泡騰崩解劑堿酸比對泡騰片崩解時間的影響見圖3。

圖2 泡騰崩解劑堿酸比對泡騰片品質的影響Fig.2 Effect of the effervescent disintegrant ratio of alkali and acid on the quality of effervescent tablets

圖3 泡騰崩解劑堿酸比對泡騰片崩解時間的影響Fig.3 Effect of the effervescent disintegrant ratio of alkali and acid on decomposition time of effervescent tablets

圖3結果顯示，碳酸氫鈉與檸檬酸的質量比對泡騰片的崩解時間影響不大，但質量比為1∶1和1∶1.2時的崩解時間比其他配比稍短一些。綜合考慮，選擇質量比1∶1進行后續單因素試驗，選擇1∶1和1∶1.2這兩個水平進行正交試驗。

2.1.3 泡騰崩解劑添加量對泡騰片品質的影響

合適的泡騰劑添加量可以使片劑迅速在水中分布均勻，而其產生的二氧化碳部分溶于水中也可使飲品入口時有一定的美感[23]。泡騰崩解劑添加量對泡騰片品質的影響見圖4。

從圖4可以看出，隨著泡騰劑添加量的增加，泡騰片感官得分總體呈逐漸上升的趨勢，只在65%時稍有下降，60%時感官最佳（片劑狀態完整、表面光滑、無異物，有濃郁的白蕓豆風味，崩解和產氣效果較好，崩解后無殘留固體）。方差分析結果表明，泡騰劑添加量對泡騰片感官品質的影響顯著（p＜0.05）。泡騰崩解劑添加量對泡騰片產氣、崩解的影響見表3。

圖4 泡騰崩解劑添加量對泡騰片品質的影響Fig.4 Effect of the addition of effervescent disintegrant on the quality of effervescent tablets

表3 泡騰崩解劑添加量對泡騰片產氣、崩解的影響Table 3 Effects of the addition of effervescent disintegrant on volume of production and decomposition time of effervescent tablets

由表3可知，5組不同泡騰劑添加量的泡騰片崩解時間都不超過3.5 min，說明泡騰片崩解比較迅速，其中添加量為60%和65%的泡騰片的產氣量較高、崩解時間也較短。綜合考慮，選取感官最佳的泡騰劑添加量（60%）進行后續單因素試驗，選取泡騰崩解劑添加量60%和65%作為正交試驗的兩個水平。

2.1.4 聚乙烯吡咯烷酮添加量對泡騰片品質的影響

有研究發現，添加PVP作為黏合劑的酸粒不易結塊，且能較好地保持干燥[16]。聚乙烯吡咯烷酮添加量對泡騰片品質的影響見圖5。

從圖5可以看出，各組泡騰片的感官得分都在7分以上，但得分變化趨勢比較平緩，說明聚乙烯吡咯烷酮添加量的增加對泡騰片品質的影響不大，方差分析結果也表明，黏合劑添加量對泡騰片品質的影響不顯著（p＞0.05）。但添加量為2.5%時感官得分最高，此時的泡騰片片劑較完整、表面較完整、風味濃郁、口感較好、崩解和產氣效果也較好。綜合考慮，選取2.5%的聚乙烯吡咯烷酮添加量進行后續單因素試驗，而此因素不納入正交試驗并且在正交試驗過程中將其固定為2.5%。

圖5 聚乙烯吡咯烷酮添加量對泡騰片品質的影響Fig.5 Effect of the addition of PVP on the quality of effervescent tablets

2.1.5 白蕓豆水提物添加量對泡騰片品質的影響

白蕓豆水提物添加量對泡騰片品質的影響見圖6。

圖6 白蕓豆水提物添加量對泡騰片品質的影響Fig.6 Effect of the addition of white kidney bean extracts on the quality of effervescent tablets

由圖6可知，隨著白蕓豆水提物添加量的逐漸提高，泡騰片感官得分呈現先提高后回落的趨勢，在28%時達到最高。這是因為白蕓豆水提物溶于水后，其獨特風味散發，在33%這個添加量下，泡騰片的白蕓豆風味過于濃郁，以致讓人稍感不悅，而28%的添加量風味比較合適（8.78±0.32）分，而且此時泡騰片片劑狀態完整、表面光滑、無斑點、無異物，口感較好，崩解和產氣效果較好。方差分析結果表明，白蕓豆水提物添加量對泡騰片品質的影響極顯著（p＜0.01），添加量為23%和33%的泡騰片感官得分差異不顯著。綜合考慮，選取28%的白蕓豆水提物添加量為優配方添加量，選取23%和28%為正交試驗的兩個水平。

2.2 白蕓豆水提物泡騰片配方優化正交試驗結果分析

根據單因素試驗結果，采用L8（27）進行四因素兩水平正交試驗，優化泡騰片制備工藝，表4和表5為白蕓豆水提物泡騰片制備工藝正交試驗結果。

表4 泡騰片制備工藝正交試驗結果Table 4 Orthogonal experimental results of preparation technology of effervescent tablets

表5 泡騰片制備工藝方差分析表Table 5 Variance analysis table of the orthogonal experiment for preparation technology of effervescent tablets

從表4極差分析結果可知，影響白蕓豆水提物泡騰片制備的因素主次順序為C＞B＞A＞D，即堿酸比＞阿斯巴甜添加量＞白蕓豆水提物添加量＞崩解劑添加量。

從表5方差分析結果可知，阿斯巴甜添加量和泡騰崩解劑堿酸比對泡騰片品質有顯著影響。綜上所述，白蕓豆水提物泡騰片制備工藝的優方案是A1B1C1D1，即白蕓豆水提物23%，阿斯巴甜2.5%，碳酸氫鈉30%，檸檬酸30%，甘露醇11%，聚乙二醇6000 1%，聚乙烯吡咯烷酮2.5%。在此制備工藝條件下進行驗證試驗，平行3次，制得的白蕓豆水提物泡騰片品質評分為（9.02±0.17）分。

2.3 白蕓豆水提物泡騰片的質量評價

白蕓豆水提物泡騰片的質量評價結果見表6。

表6 泡騰片的質量評價Table 6 Quality evaluation of effervescent tablets

由表6可知，最優配方制備得到的白蕓豆泡騰片pH值適宜，質量差異、平均硬度、脆碎度、崩解時限均符合《中國藥典》的規定。泡騰片為平整、光滑、均勻的白色片劑，無肉眼可見的雜質和異物；泡騰后溶液清澈透明，無顏色無雜質，有獨特的白蕓豆風味，口感清爽可口。

3 結論

本試驗以白蕓豆水提物為主要原料，采用酸堿分開制粒壓片的試驗工藝，通過單因素和正交試驗，得到了白蕓豆水提物泡騰片的制備工藝，并對其進行了質量評價。結果表明，阿斯巴甜添加量和泡騰崩解劑堿酸比對泡騰片的感官評分有顯著影響，泡騰片最佳制備工藝為：白蕓豆水提物25%，碳酸氫鈉30%，檸檬酸30%，阿斯巴甜4%，乳糖5%，PVP 1%，甘露醇5%。由此配方得到的泡騰片外觀整潔、無異物，有白蕓豆清香，酸甜適中，無異味，能在較短的時間內崩解完全，質量差異、硬度和脆性等均符合《中國藥典》的規定。