水泥樣品均勻性評價研究

劉志甫

（山西省產品質量監督檢驗研究院，山西 太原 030032）

1 引言

水泥作為重要的建筑材料之一，應用非常廣泛。為了保證水泥質量，水泥檢驗要求非常嚴格，而評價水泥檢驗水平可以通過水泥能力驗證。在組織水泥能力驗證中，水泥樣品的均勻性對檢測結果的影響至關重要。因此，需要對水泥樣品的均勻性進行檢測，提供證據證明樣品具備一定的均勻性。

2 水泥樣品均勻性檢驗的評價標準

水泥能力驗證中3d強度和凝結時間為主要檢驗項目，主要針對這兩個項目進行均勻性評價。水泥樣品中的3d抗折強度、3d抗壓強度、初凝時間和終凝時間四個不同因子進行無交互試驗，因此，可以把它們分別看作單個因子，采用單因子方差分析法對檢驗結果進行統計處理，若3d抗折強度、3d抗壓強度、初凝時間和終凝時間的 F值均＜F0.05（9,10）=3.02，則表明樣品組內和組間無顯著性差異， 樣品是均勻的。

3 水泥樣品均勻性檢驗應注意的問題

（1）均勻性檢驗所用的檢驗方法的精密度和靈敏度滿足能力驗證方法要求。

（2）均勻性檢驗所用的取樣量滿足檢驗方法的取樣量。

（3）對檢驗中出現的異常值，在未查明原因之前，不應隨意剔除。

4 水泥樣品均勻性檢驗

4.1 儀器設備

檢驗前需備好相關檢驗設備，包括水泥抗壓試驗機、水泥抗折試驗機、水泥凈漿攪拌機、水泥恒溫恒濕標準養護箱、水泥稠度凝結時間測定儀等。

4.2 水泥樣品制備

檢驗樣品制備選用普通硅酸鹽水泥P·O52.5，在干燥的實驗環境條件下，用0.9mm方孔篩過篩后，進行10次平鋪豎取式人工混勻，以備檢驗。

4.3 水泥樣品均勻性檢驗

4.3.1 水泥樣品均勻性檢驗依據

參照CNAS-GL003：2018《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》，采用單因子方差分析法對水泥的均勻性進行評價。

4.3.2 水泥樣品均勻性檢驗方法

從水泥樣品中隨機抽取10個樣品用于均勻性檢驗，對所抽取的每個樣品進行編號，對每個樣品的每個參數在重復條件下檢驗兩次。水泥3d強度按照《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》（GB/T 17671-1999）標準要求進行；水泥凝結時間按照《水泥標準稠度用水量、凝結時間、安定性檢驗方法》（GB/T 1346-2011）進行檢驗。所有檢驗需由同一人、在同一實驗室、使用同一設備、運用同一方法進行。

4.3.3 水泥樣品均勻性評價方法

對3d抗折強度、3d抗壓強度、初凝時間和終凝時間的檢驗結果進行單因素方差分析。

檢驗i（i=1、2、……m）個樣品， 每個樣品檢驗j（j=1、2、……n）次，N 檢驗總次數，f自由度。依據公式1～7計算出每個樣品平均值、總平均值、樣品間平方和SS1、樣品間均方MS1、樣品內平方和SS2、樣品內均方MS2、F 值等統計量。

其中，m=10，n=2，N=20，f1=9，f2=10，則若F＜自由度為（9,10）及給定顯著性水平0.05的臨界值F（9,10），表明樣品內和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的。

4.3.4 水泥樣品均勻性檢驗結果與分析

從水泥樣品中分別抽取10個樣品，每抽取樣品的3d抗折強度、3d抗壓強度、初凝時間和終凝時間四個參數在重復性條件下測試兩次，測定結果見表1。

依據水泥樣品檢驗結果，對抽取的10個水泥樣品的3d抗折強度、3d抗壓強度、初凝時間和終凝時間四個參數進行單因子方差分析，結果見表2。

表1 水泥樣品初凝時間、終凝時間、3d抗折強度和3 d抗壓強度測定結果

表2 方差分析結果

結果表明：F臨界值F0.05（9,10）=3.02，水泥初凝時間計算的 F值為0.39＜F 臨界值，表明在0.05顯著性水平時，水泥初凝時間是均勻的。

水泥終凝時間計算的F值為0.63＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，水泥終凝時間是均勻的。

3d抗折強度計算的F值為1.00＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，水泥3d抗折強度是均勻的。

3d抗壓強度計算的F值為0.65＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，水泥3d抗壓強度是均勻的。

5 結論

通過單因素方差分析方法，對普通硅酸鹽水泥（P·O52.5）樣品均勻性進行檢測，結果表明，凝結時間和3d強度各組數據的 F值均＜F0.05（9,10）=3.02 ,表明樣品組內和組間無顯著性差異，樣品是均勻的。