花椒籽復合露酒配方優化

曾萍霞，王琪*，劉琨毅, ，張正艷，李崇萍

1.宜賓職業技術學院五糧液技術與食品工程學院（宜賓 644003）；2.云南農業大學龍潤普洱茶學院（昆明 650201）

露酒作為我國一種傳統的酒精飲料，具有特有的“藥食同源”的理論和實踐經驗，但大多數露酒產品存在香氣不協調、風格不突出的缺陷[1-3]。花椒籽中含有的檸檬烯與芳樟醇能在一定程度上改善白酒風味，而且花椒籽具有調節血脂、預防心血管疾病的功效，但因其具有一定辛麻味，故在作為釀酒原料時需與其他原料復配[4-6]。菊芋作為一種藥食兩用的草本植物，含有大量β-苯乙醇與苯乙酸乙酯，能為酒精飲料提供愉悅的香氣[7-9]。甘草酒具有解毒、消腫、通竅的功效，但其與大多數露酒產品一樣存在香氣不協調的缺點[10-11]。甘草在加熱過程中可以釋放檸檬油精，可賦予產品一定柑橘香氣，能在一定程度上改善甘草酒的香氣，但利用甘草進行高溫露酒研制的報道較少[12]。桂花中含有大量的芳樟醇與紫羅蘭酮，利用其制作露酒，能賦予產品優雅的果香與花木香[13-14]。基于此，試驗利用清香型白酒作為酒基，選用花椒籽、菊芋、甘草、桂花為主要添加物，探究色、香、味俱佳的復合型露酒，為露酒原料的選用效果提供思路，從而滿足消費者健康飲酒的需求。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

53%vol清香型白酒、95%vol食用酒精（宜賓安寧燒酒業有限公司）；花椒籽（水分10.23%）、菊芋粉（水分6.61%）、甘草（水分8.97%）、桂花（水分7.58%）（京東超市）；硅藻土（市售）；檸檬烯、芳樟醇標準品（色譜純，北京譜析科技有限公司）。

1.2 儀器與設備

FA20043型電子天平（上海越平科學儀器有限公司）；SW280H型恒溫搖床培養箱（上海冠森生物科技有限公司）；6890N型氣相色譜（美國Agilent公司）。

1.3 花椒籽復合露酒制作工藝流程

操作要點：分別將花椒籽、甘草、桂花中的雜質及異形物去除，粉碎后過60目篩，將菊芋粉過60目篩除雜；在250 mL三角瓶中加入100 mL清香型白酒，按照后續試驗的要求將一定比例花椒籽粉、甘草粉、菊芋粉及桂花粉加入其中，棉花塞封口；將三角瓶放入恒溫搖床培養箱中，調節溫度60 ℃、轉速50 r/min，5 d后取出將酒樣先用4層紗布過濾，用硅藻土過濾即為成品。

1.4 試驗方法

1.4.1 花椒籽復合露酒4種原料添加量的單因素試驗

依次考察花椒籽粉添加量（0%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%和0.5%，干質量）、菊芋粉添加量（0%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%和0.5%，干質量）、甘草粉添加量（0%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%和0.5%，干質量）及桂花粉添加量（0%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%和0.5%，干質量）對花椒籽復合露酒感官評分的影響，確定較佳的花椒籽粉添加量、菊芋粉添加量、甘草粉添加量、桂花粉添加量。

1.4.2 響應面優化試驗

在較優條件基礎上，根據響應面試驗設計原理，進行相應的優化試驗[15]，以確定花椒籽復合露酒原料最佳的添加量，因素水平如表1所示。

表1 花椒籽復合露酒優化響應面試驗因素與水平

1.4.3 感官評價

由11位三級品酒師組成的評定小組參照GB/T 27588—2011《露酒》[1]對花椒籽復合露酒從外觀、色澤、香氣、滋味、風格5個方面進行感官評價，如表2所示。

表2 花椒籽復合露酒的評分標準

1.4.4 理化分析

花椒籽復合露酒的酒精度、總酸、總糖、干浸出物按GB/T 15038—2006[16]測定，總酯按GB/T 27588—2011測定[1]。

1.4.5 檸檬烯、芳樟醇含量分析

檸檬烯、芳樟醇測定方法采用氣相色譜法[4]。色譜條件：極性色譜柱DB-Wax（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）；進樣口溫度230 ℃，載氣為氮氣，流速1 mL/min，分流比5∶1，氫氣流速30 mL/min，空氣流速400 mL/min。氣相色譜升溫程序為：起始柱溫60℃，保持1 min，以4 ℃/min升至120 ℃，保持5 min，以5 ℃/min升至160 ℃，保持2 min；直接進樣，進樣量1 μL。

1.5 數據分析處理方法

試驗采用Origin Pro 12.1軟件進行數據制圖，PASW Statistics 18軟件進行數據分析，Design Expert 10.1軟件進行響應面設計及結果分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 花椒籽粉添加量對復合露酒感官品質的影響

控制菊芋粉、甘草粉及桂花粉添加量分別為0.3%，0.3%和0.3%，考察在花椒籽粉添加量分別為0%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%和0.5%時復合露酒的感官評分，結果見圖1。

由圖1可知，隨著花椒籽粉添加量增加，復合露酒的感官評分呈現出先升高后降低趨勢。花椒籽粉添加量0.2%時，復合露酒的感官評分到達最高的76.78±2.03分。少量花椒籽粉能提高復合露酒的感官評分，主要原因在于花椒籽中含有的檸檬烯與芳樟醇能賦予露酒愉悅的果香[4]，使其感官評分在香氣層面上獲得較高分數。若露酒中花椒籽添加量較高，會因其固有的麻味及苦味影響復合露酒的感官特性，造成其感官評分較低的現象。復合露酒中的花椒籽粉添加量高于0.3%時，其感官評分顯著降低（p＜0.05）。故選用花椒籽粉添加量0.1%，0.2%和0.3%用于后續響應面法試驗。

圖1 花椒籽粉添加量對復合露酒感官品質的影響

2.1.2 菊芋粉添加量對復合露酒感官品質的影響

控制花椒籽粉、甘草粉及桂花粉添加量分別為0.2%，0.3%和0.3%，考察在菊芋粉（DW）添加量分別為0%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%和0.5%時復合露酒的感官評分，結果見圖2。

由圖2可知，隨著菊芋粉添加量增加，復合露酒的感官評分也呈現出先升高后降低趨勢。菊芋粉添加量0.2%時，復合露酒的感官評分到達最高的78.89±4.10分。菊芋中因含有大量β-苯乙醇與苯乙酸乙酯[8]，賦予復合露酒玫瑰花香與花蜜香，進而其感官評分隨著復合露酒中菊芋粉少量增加而增加。但因菊芋自身帶有一定辛辣味，故復合露酒中若菊芋粉添加量過高，會增加露酒的辛辣味，造成其感官評分降低。因此選用菊芋粉添加量0.1%，0.2%和0.3%用于后續響應面法試驗。

圖2 菊芋粉添加量對復合露酒感官品質的影響

2.1.3 甘草粉添加量對復合露酒感官品質的影響

控制花椒籽粉、菊芋粉及桂花粉添加量分別為0.2%，0.2%和0.3%，考察在甘草粉（DW）添加量分別為0%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%和0.5%時復合露酒的感官評分，結果見圖3。

由圖3可知，添加0.1%甘草粉的復合露酒的感官評分顯著高于不添加甘草粉的感官評分（p＜0.05），其主要原因是甘草在受熱過程中可以釋放出一定含量檸檬油精，賦予復合露酒柑橘的香氣[12]，令其香味豐滿而愉悅，加之自身帶有的甘甜味（甘草甜素的作用），進而增加復合露酒的感官評分，其感官評分到達84.23±2.81分。由于甘草帶有較強烈的藥香味，甘草粉添加量從0.1%增加到0.5%時，復合露酒的感官評分顯著下降（p＜0.05）。甘草的藥香味較為濃郁時不僅給露酒的香氣帶來不良影響而且破壞露酒的整體風格，故微量的甘草粉才能提高復合露酒的感官品質，進而選擇甘草粉添加量0%，0.1%和0.2%用于后續響應面法試驗。

2.1.4 桂花粉添加量對復合露酒感官品質的影響

控制花椒籽粉、菊芋粉及甘草粉添加量分別為0.2%，0.2%和0.1%，考察在桂花粉添加量分別為0%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%和0.5%時復合露酒的感官評分，結果見圖4。

由圖4可知，復合露酒的感官評分隨著桂花粉添加量增加呈現出先升高后降低趨勢。桂花粉添加量從0增加到0.3%時，復合露酒的感官評分隨之從72.53±2.92分升高到84.23±2.79分。因桂花中含有一定量芳樟醇與紫羅蘭酮，可以賦予復合露酒一定果香與花香[13-14]，從而使復合露酒的香氣勁爽怡人。桂花粉添加量從0.3%繼續增加到0.5%時，復合露酒的感官評分反而下降，其主要原因是濃郁的桂花香反而破壞復合露酒整體的香氣結構，造成香氣不協調。因此選擇桂花粉添加量為0.2%，0.3%和0.4%用于后續響應面法試驗。

圖3 甘草粉添加量對復合露酒感官品質的影響

圖4 桂花粉添加量對復合露酒感官品質的影響

2.2 響應面法試驗

根據Box-Behnken中心組合試驗設計原理與試驗[17-20]，對花椒籽粉添加量、菊芋粉添加量、甘草粉添加量、桂花粉添加量4個因素分析得到試驗方案及結果見表3。

再通過Design-Expert軟件對響應面法試驗得到的感官評分進行方差分析，得到結果如表4所示。

由表4可知，4個因素對復合露酒感官評分影響的強弱順序依次為：桂花粉添加量＞菊芋粉添加量＞花椒籽粉添加量＞甘草粉添加量。其中桂花粉添加量及菊芋粉添加量對復合露酒感官評分的影響顯著（p＜0.05）。C與D之間的交互作用與二次項B2對復合露酒感官評分具有顯著的影響（p＜0.05），二次項C2、D2對其影響極顯著（p＜0.01）。

表3 花椒籽復合露酒響應面試驗設計及結果

表4 感官評分的回歸模型方差分析

根據復合露酒感官評分回歸模型方的差分析得出不同因子的響應面分析圖，結果見圖5。

通過響應面分析確定復合露酒的4種原料的最佳添加量為花椒籽粉添加量0.178%、菊芋粉添加量0.145%、甘草粉添加量0.077%及桂花粉添加量0.358%，感官評分理論值為87.70分。根據所得的分析數據進行3組驗證試驗，驗證試驗條件為花椒籽粉添加量0.18%、菊芋粉添加量0.15%、甘草粉添加量0.08%及桂花粉添加量0.36%，得到復合露酒的感官評分為87.93±2.32分。

圖5 各因素交互作用對花椒籽復合露酒感官評分的響應面曲線

2.3 復合露酒的理化分析

測定花椒籽復合露酒在最優原料添加量條件下的酒精度、總酸、總糖、總酯、干浸出物，其數值分別為51.6%vol，5.63 g/L，136 g/L，3.69 g/L和2.69 g/L，符合GB/T 27588—2011《露酒》中規定的數值。因其酒精度為51.6%vol，為使最優酒樣的酒精度恢復到53.0%vol，可在100 mL的酒樣中加入3 mL 95.0%vol的食用酒精[21]，經11名品酒師品評后酒樣的感官品質未發生顯著變化，因此可以采用此方法保持產品的酒精度。

2.4 復合露酒中檸檬烯與芳樟醇分析

測定花椒籽復合露酒在最優原料添加量條件下的檸檬烯與芳樟醇含量，用53%vol清香型白酒作為對照，測定結果見表5。

表5 檸檬烯與芳樟醇含量

花椒籽復合露酒中檸檬烯與芳樟醇含量較露酒生產所用的清香型白酒有顯著性增加（p＜0.05）。由此表明，花椒籽中對酒類飲品感官品質有利的檸檬烯與芳樟醇能通過露酒的生產工藝帶入到基酒中，并在一定程度上改善露酒風味，賦予露酒愉悅的果香，與董思揚等[4,22]的研究結果相吻合。

3 結論與展望

在單因素試驗的基礎上采用響應面法對花椒籽復合露酒的原料添加量進行優化，確定其最優工藝條件為：分別將花椒籽、甘草、桂花中的雜質及異形物去除，粉碎后過60目篩，將菊芋粉過60目篩除雜；在250 mL的三角瓶中加入100 mL清香型白酒，加入0.18%花椒籽粉、0.15%菊芋粉、0.08%甘草粉及0.36%桂花粉量，棉花塞封口后將三角瓶放入恒溫搖床培養箱中，調節溫度60 ℃、轉速50 r/min，5 d后取出將酒樣用4層紗布過濾，用硅藻土過濾，取其濾液。此條件下可獲得色澤淡黃透明、香氣怡人、酒體豐滿圓潤的花椒籽復合露酒，其感官評分為87.93分。

若需將此花椒籽復合露酒進行工業化生產還需對復合露酒的工藝條件進一步優化，如可以利用超聲波進行露酒香味成分的輔助提取[23-24]，酒體也可進行加漿勾調以降低露酒辛辣感[25]，以及酒體后續的澄清處理[26-28]，使其感官特性進一步提高以達到商品銷售的要求。