新型可溶金屬孔眼暫堵球的研究及應用

雷 煒

(中石化西南油氣田分公司石油工程技術研究院)

分段壓裂是低滲透、超低滲透油氣田增產的主要手段，裂縫暫堵轉向[1]作為一種特殊的分層壓裂工藝技術，在油田開發生產中越來越顯示出其優越性。裂縫暫堵轉向壓裂工藝主要分為縫口暫堵技術及縫內暫堵技術。炮眼暫堵工藝作為縫口暫堵工藝的一種，國內主要采用塑料球、橡膠球、尼龍球、蠟球等[2]，其中塑料球、橡膠球、尼龍球由于難以溶解，變形后卡在炮眼處會堵塞炮眼通道，影響后期返排及油氣產量。而蠟球雖然在一定的溫度下可以溶解，但其抗壓強度較低，封堵不穩定，特別是在地層破裂壓力較高的情況下，無法承壓實現有效暫堵轉向。因此為保證暫堵轉向壓裂施工效果，迫切需要一種高強度兼具可溶性材料制作的炮眼暫堵球。

一、可溶暫堵球的研制

1.研制思路

目前具有溶解特性的材料主要是復合樹脂材料，但這類材料一般力學性能較差，特別是用于制備暫堵球承壓能力有限，在高壓下很容易變形通過，不能實現有效封堵。而金屬Mg作為一種性質非?；顫姷慕饘?，不但密度低、比強度高、抗沖擊性好，而且在一定介質中很容易腐蝕溶解。利用這一特性，根據化學原電池反應原理，在活潑金屬Mg合金中加入Fe金屬、鈷、X金屬、銦、鋰等，形成高腐蝕電位，同時利用壓裂返排液中的高濃度電解質加快Mg金屬合金的腐蝕溶解。另外根據彌散強化原理通過對冶煉溫度的控制和變形擠壓操作提高材料強度，從而使材料滿足耐高壓、快速溶解的要求。

2.暫堵球制備方法

預處理：首先將高強度商用鎂合金牌號為AZ33M的合金錠(切割成20 mm×20 mm×20 mm小塊)、Fe金屬粉(工業級純度為99.9%，粒度為1～10 μm)、含30%X金屬的Mg-X合金錠(切割成20 mm×20 mm×20 mm小塊)按常規方法去除表面的氧化物和油污，再經無水酒精清洗干凈后，在溫度為101℃的條件下烘干至恒重。

真空熔煉：將烘干預處理好的牌號為AZ33M鎂合金錠、Fe金屬粉、含30%X金屬的Mg-X合金，按照85%～90%AZ33M鎂合金、1%～3%的Fe金屬粉、5%～20%的Mg-X合金錠依次加入到20 kg放入中頻電磁真空爐中，在惰性氣體氬氣的保護下升溫至660℃～750℃使其熔化，并采用電磁攪拌技術進行均勻攪拌，得到熔融物；所述熔融物在700℃～750℃保溫25～35 min后降溫至660℃～700℃，并在該溫度下靜置10～20 min后進行澆鑄，得到鑄錠，然后將該鑄錠在1650T臥式擠壓機上進行多次變形擠壓成棒材，即得可溶合金基體材料。

機加工：將上述熔煉擠壓成型的棒材采用數控機床進行機加工并球磨，得到直徑12～22 mm不等的可溶合金暫堵球產品。

二、暫堵球性能評價

1.評價方法

1.1 抗壓強度評價及變形嵌入程度測試方法

采用模擬射孔孔眼直徑為10 mm的球座，球座內孔徑無倒角，通過與球座連通的密封筒向其正向打壓1 h，以泵注壓力突然降低(通常降低30%以上)為承壓強度的判定依據，該壓力即為暫堵球抗壓強度。在暫堵球正向打壓封堵成功的情況下，然后反向打壓，通過觀察暫堵球脫離球座的瞬時最大壓力評價球的變形嵌入程度。

1.2 溶解速率測試

將直徑為12.5 mm的可溶暫堵裂球試樣浸泡于一定溫度、一定pH下的實驗介質中，經過一定時間后取出烘干，通過失重法測試試樣的溶解速率。

2.結果與討論

2.1 材料力學性能

該可溶材料可通過調節Fe金屬粉、Mg-X合金的加量來控制材料密度及溶解速率，為了更好的適應不同儲層，不同施工條件下的使用要求，形成了一系列材料型號,見表1。

表1 可溶合金材料配方優化實驗

由表1可以看出，采用在Mg金屬合金AZ33M中加入不同比例的Fe金屬粉以及Mg-X合金，制成的可溶材料隨Fe金屬和X金屬含量的增加密度逐漸增大，但抗拉強度逐漸減小，在不加入Fe金屬元素和X金屬元素的情況下，商品AZ33M金屬合金抗拉強度達到380 MPa，而當AZ33M金屬合金中Fe金屬含量達到3%，X金屬含量達到15%時，抗拉強度下降到264 MPa。說明Fe金屬、X金屬元素的加入對AZ33M金屬合金的晶粒結構產生了影響，力學性能降低。室內采用倒置式金相顯微鏡(DMM-480C)對GCY-A、GCY-C、GCY-E三種材料進行了金相組織觀察。

從金相組織圖1看出，GCY-A由于沒有加Fe金屬和X金屬元素，金相組織顯示為基體α(Mg)相+Mg-Mg17Al12共晶體，GCY-C加入0.1%的Fe金屬和10%X金屬后金相組織顯示為基體α(Mg)相+呈點狀分布的Zn金屬相+Al2X相，GCY-E加入3%的Fe金屬和20%X金屬后金相組織顯示為基體α(Mg)相+XZn的復合共晶體+Mg17Al12相。從三幅圖的對比還可以看出，隨著X金屬元素含量的增加，所形成的晶體結構完全不一樣，導致材料強度和腐蝕溶解速率不一樣，而Fe金屬粉的加入沒有在金相組織中顯現出來，導致這種現象的原因可能是由于Fe金屬的熔點為1 538℃，在Mg金屬達到沸點后仍然無法熔融。所以根據上述結果，Fe金屬的加入并均勻分散在合金中可以與Mg金屬形成微觀原電池加速Mg金屬的腐蝕溶解，但Fe金屬不能加得太多，否則會大大降低合金的力學強度。

圖1 可溶合金金相組織圖(100×)

2.2 暫堵球抗壓性能

為了保證有效坐封，一般要求暫堵球直徑D≥1.25倍射孔孔眼直徑，同時根據施工實際情況計算暫堵球承受壓差應不低于40 MPa即滿足要求，試驗中采用直徑為12.5 mm的暫堵球進行抗壓強度及嵌入程度測試實驗。

從表2可以看出，采用該合金材料加工制成的一系列暫堵球抗壓強度達到60～90 MPa，完全滿足炮眼暫堵所需要的施工承壓能力要求。同時通過嵌入程度測試實驗表明該材料制成的暫堵球具有一定的塑性變形能力，有利于封堵形狀不規則的炮眼，且封堵后在返排的同時只需極小的反推力即可解封，不會堵塞炮眼，加速排液。

表2 暫堵球嵌入程度測試實驗

2.3 暫堵球溶解性能

將直徑為12.5 mm的不同系列的暫堵球浸沒在溫度為60 ℃的3%KCl溶液中測試其腐蝕溶解速率,見圖2。實驗結果顯示隨著材料中Fe金屬和X金屬含量的增加，暫堵球溶解速率加快。

圖2 不同系列暫堵球溶解實驗

圖3測試了在pH值為7的3%KCl溶液中不同溫度下GCY-C的溶解速率，表3測試了pH值為7的60℃溶液中不同氯根含量對暫堵球的溶解速率的影響。通過這兩個實驗表明該可溶暫堵球腐蝕溶解速率隨溫度的升高和氯根含量的增加而加快。由于是金屬，其耐溫能力達到150 ℃而抗壓強度不受影響。

圖3 GCY-C型暫堵球不同溫度溶解實驗

表3 GCY-C型暫堵球不同氯根含量溶解實驗

實驗還測試了常溫下不同pH值(表4)對GCY-C的溶解速率影響。實驗表明該材料制作的暫堵球在酸液中腐蝕反應速度最快，即使在比較低的濃度下也能劇烈反應，并且pH值越低，反應速率越快，因此在萬一發生堵塞和卡球的情況下，可通過注入一定量的低濃度酸來迅速解卡。

表4 GCY-C型暫堵球不同pH值溶解實驗(常溫)

三、現場應用

1.基本工藝

由于炮眼暫堵球主要用于封堵炮眼，具有轉向明顯的優點，而暫堵球能否成功坐封在已改造層段炮眼上是整個施工成敗的關鍵。因此施工設計需要考慮三個方面：一是根據炮眼尺寸選擇合理的暫堵球直徑或粒徑組合；二是根據射孔相位和射孔數計算合適的投球數量；三是根據暫堵球密度和受力分析選擇合適的施工排量[3-7]。

2.現場應用

2017年開始采用該可溶合金孔眼暫堵球在川西中淺層中江氣田及川南威榮頁巖氣9口井進行了現場應用，均取得了良好的應用暫堵效果，暫堵壓力上漲6～10 MPa，施工后返排暢通。其中JS33-50-側1井目的層地層溫度在65℃～75℃左右，射孔槍型號：89槍；射孔彈：小102彈；孔密：20孔/m，射孔相位60°，射孔數60孔。本次暫堵采用低溫下易溶解的GCY-E型材料，加工密度為2.18 g/Xm3、直徑為11.6～12.4 mm的金屬暫堵球進行暫堵，暫堵球個數為1.2倍孔眼個數，即1.2×60=72個。通過受力分析，保持暫堵球附著在孔眼上的排量為3 m3/min，在第一段壓裂施工完成后，采用不停泵投球裝置將直徑為11.6 mm的球40個、12.4 mm的球32個投入井中，在5.6 m3注入液量內將排量提升至3 m3/min，以此排量送球5.7 m3到位，壓力上漲8 MPa(見圖4)，說明暫堵球進入目的層段對原有射孔孔眼進行了有效的封堵，使得油壓上升，隨著后繼液體進入地層，油壓又有明顯下降，說明對第 2個射孔段進行了壓裂。施工結果表明暫堵球起到了很好的暫堵轉向作用。該井施工后返排率34.4%，返排暢通，返排初期從井口捕球器捕捉到可溶球兩顆，采用失重法計算20 h內溶解率達67%。

圖4 JS33-50-側1井可溶金屬炮眼暫堵球施工曲線

四、結論

(1)通過在牌號為AZ33M的商用鎂合金中加入1%～3%的Fe金屬，5%～20%的X金屬，并采用變形擠壓工藝研制成五種不同溶解速率的可溶合金材料，抗拉強度達到264～380 MPa，密度在1.78～2.18 g/cm3，通過金相顯微鏡觀察，X金屬可以很好地分散溶解在合金中，X金屬的加入不但提高了AZ33M金屬合金的腐蝕溶解速率，而且有利于提高AZ33M金屬合金的固溶速率，而Fe金屬不能溶解在合金中，所以Fe金屬的含量不能太高。

(2)采用可溶合金制作的暫堵球測試最高抗壓強度達到90 MPa，在60℃的3%KCl溶液中最快腐蝕溶解速率為1.73 g/h，并且腐蝕溶解速率隨溫度的升高、pH值降低、氯根含量的增加而加快。

(3)采用該炮眼暫堵球在現場進行了應用，炮眼封堵效果明顯，返排不受影響，溶解速率較快。