馬翠玲 王雷 任星宇



摘 要:根據三價鐵離子、三價鋁離子化學性質,利用實驗室現有的器材試劑設計實驗,檢驗煤矸石主要成分。
關鍵詞:煤矸石;成分測定;顯色;沉淀
1研究背景
煤矸石是伴生煤的開采加工所產生的一種固體廢料,主要成分為二氧化硅、氧化鋁、焦炭、氧化鐵以及少量的其他氧化物。我國歷年已積存煤矸石約1000Mt,并且每年仍繼續排放約100Mt,不僅堆積占地,而且還可能自燃污染空氣或引起火災,但每年被有效利用煤矸石甚至不到總量的10%。石嘴山地區是傳統的以煤炭開采為主的工業性城市,所以對煤矸石的綜合開發利用對拉動本地區經濟發展具有重要意義。
2研究思路
3研究過程
3.1儀器和藥品
①實驗器材:離心機、具支試管、鐵架臺、三腳架、石棉網、蒸發皿、泥三角、燒杯、漏斗、滴管、試管、玻璃導管、橡膠導管、膠塞等;
②實驗室化學藥品:煤矸石粉末、氫氧化鈉溶液、過氧化氫溶液、硅酸鈉溶液,三氯化鋁溶液、三氯化鐵溶液、二氧化硅晶體、稀氨水、氧化鈣、稀硝酸、二氧化錳、KSCN溶液、大理石、碳酸鈉、PH試紙;
3.2實驗步驟
①取煤矸石樣品研磨成粉,待測藥品研磨有助于增大與反應物的接觸面積,使反應現象更加明顯。
②取部分煤矸石粉末與氧氣、氧化鈣共熱使硫化物等雜質反應,達到固硫的目的。將放出的氣體通入澄清石灰水,觀察到石灰水并未出現渾濁。
③稀硝酸溶解加熱后的煤矸石粉末,溶解可能存在的氧化物。常溫常壓下硝酸鹽都能溶于水,使用硝酸可以避免在接下來的探究過程中出現不必要的沉淀影響實驗結果。
④過濾溶解后的懸濁液(多次過濾減少雜質),濾液為透明無色的液體而并沒有顯現出三價鐵離子鹽的顏色,說明濾液中鐵離子含量較低
⑤用KSCN溶液檢驗濾液中的三價鐵離子。取少量上清液加入KSCN溶液后發生顯色反應,溶液變為血紅色。這成功的驗證了濾液中含有鐵離子,這也間接地證明了煤矸石樣品中含有鐵元素。
⑥將濾液逐滴加入過量氫氧化鈉后,通入二氧化碳驗證三價鋁離子的存在。由于此前多組對照實驗中濾液與稀氨水溶液反應均未出現紅褐色氫氧化鐵沉淀,所以在驗證鋁離子存在的實驗中我們排除了三價鐵離子對實驗現象的干擾,將濾液直接加入過量稀溶液中。反應過程中試管內先出現白色沉淀于溶液上層,隨后震蕩試管,沉淀消失。之后將二氧化碳通入試管內,沉淀重新出現,這成功的驗證了濾液中鋁離子的存在,同時也間接地證明了煤矸石樣品中含有鋁元素。
⑦在蒸發皿中蒸干含有二氧化硅的濾渣。由于濾渣并不是干燥的固體,所以濾渣中依然含有部分鋁離子、三價鐵離子。這或許會對接下來的實驗在成一定的干擾,為了保證實驗結果的可靠性,我們對濾渣多次過濾清洗并蒸干。
⑧二氧化硅檢測。依據二氧化硅在加熱條件下可以與NaOH溶液反應生成硅酸鈉并電離出硅酸根離子,我們向蒸干的濾渣中加入NaOH溶液使其中的二氧化硅溶解。過濾懸濁液獲得硅酸鈉清液。硅酸鈉溶液常溫下應該是無色透明溶液,但我們所得到的濾液呈透明的淡黃色,可能的原因是濾渣中殘留有少量焦油所導致。
⑨取部分硅酸鈉濾液加入稀硝酸生產硅酸沉淀,并使用離心機分離沉淀。根據白色沉淀我們成功的驗證了NaOH溶液溶解濾渣過濾得到的濾液中的確有硅酸鈉存在,這也間接地驗證了過濾前的濾渣、煤矸石樣品中含有二氧化硅。
4研究結論
我們通過實驗發現煤矸石中主要含有二氧化硅、金屬鋁氧化物、金屬鐵氧化物以及其他的一些可燃性物質。通過調查資料知道煤矸石的無機成分主要是硅、鋁、鈣、鎂、鐵的氧化物和某些稀有金屬。
5實驗反思及建議
由于本次試驗使用的煤矸石并不理想,所以導致對三價鋁離子的檢驗過程中并沒有出現預期的明顯白色沉淀。同時我們所使用的制取氧氣的發生裝置加入反應物的過程十分的不妥當,從試管內噴出的高溫濃氧容易使人受傷,應選取錐形瓶與分液漏斗作為發生裝置。高溫加熱煤矸石粉末的過程中粉末需要與氧氣接觸以達到充分去除雜目的,但是30%過氧化氫溶液反應速率過快會使氧氣尚未與煤矸石粉末完全接觸,就過快的進入尾氣處理裝置。
石嘴山市擁有豐富的煤矸石儲量,因此我市對于處理利用價值不高的矸石方面,走在全國前列。全國最好的幾家生產制作矸磚的企業全部位于銀北地區。
基于石嘴山地區對煤矸石的利用情況與矸石區別于一般礦石的特殊成分,我課題組獨立設計了一個高效利用矸石的工業應用流程。
專業化驗中心的化驗結果顯示,選取精煤的過程中一級分離出的矸石中主要成分為碳酸鈣,碳酸鈣受熱分解會產生氧化鈣——即工業干法固硫的原材料。二級矸石經過我們課題組的探究,驗證了其中含有大量的鐵元素與二氧化硅。結合本地區豐富的煤炭、矸石、大理石、黃鐵礦資源,我們設計將高硫煙煤、焦炭、一級矸石、二級矸石、大理石、黃鐵礦加入高爐共熱,燃煤產生的熱量可以用來供暖供電,而一級矸石與大理石中的鈣元素則可以有效固定煙煤中的硫元素防止污染性氣體進入大氣。煙煤燃燒后產生的焦炭可以用作冶煉鐵礦石的還原劑。燃燒后的爐渣中含有大量的二氧化硅,同時粉碎難度較低,適合用與做水泥與輕質建材。這樣即解決了矸石占地及其成分利用難的問題又解決了高硫煤利用難題。
參考文獻
[1] GB/T 29162-2012.中華人民共和國煤矸石處理工業執行標準[S].