氣相分子吸收光譜法檢測水中總氮

習蘇蕓 李顯芳 萬巧玲 阮建英

【摘? 要】用氣相分子吸收光譜法對水中的總氮進行測定，相關系數大于0.9990、重復性相對偏差小于5.0%、加標回收率在95%～110%之間、檢出限為0.022 mg/L，方法的精密度小于相關環境質量標準限值，檢測取得了較好結果。

【Abstract】The total nitrogen in water is detected by gas-phase molecular absorption spectroscopy. The results show that the correlation coefficient is greater than 0.9990， the repeatability relative deviation is less than 5.0%， the recovery rate is 95% ～ 110%， and the detection limit is 0.022 mg/L. The precision of the method is less than the limit value of relevant environmental quality standards， and good results are obtained.

【關鍵詞】氣相分子吸收光譜法;總氮;檢測

【Keywords】gas-phase molecular absorption spectroscopy; total nitrogen; determination

【中圖分類號】X832? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文獻標志碼】A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文章編號】1673-1069（2020）06-0145-02

1 引言

總氮，是水中溶解態氮（NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮）及懸浮顆粒物中氮的總稱。總氮含量是衡量水質的重要指標之一，其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況[1-4]。

目前，水中總氮的測定，主要采用的是國標法堿性過硫酸鉀消解紫外線分光光度法，該方法操作步驟繁多，影響結果的因素較多[1、5、6]。而采用氣相分子吸收光譜法對水中的總氮進行測定[7-9]，一般水樣無需前處理，而對于總氮含量高的水樣，儀器可自動稀釋，實現了總氮的自動化檢測。

2 實驗部分

2.1 實驗原理

在120～124℃，堿性過硫酸鉀氧化劑作用下，將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有機氮化合物氧化成硝酸鹽后，三氯化鈦還原硝酸根離子，生成的NO氣體載入測量系統，測定其特征光譜吸收的方法。

2.2藥品試劑

消解液：過硫酸鉀7g、硼砂1.9g溶解于200ml蒸餾水中，加入1g氫氧化鈉固體。氧化劑：葡糖糖2.5g、檸檬酸三鈉5g溶解于200ml鹽酸溶液中（鹽酸：水=1：2）。三氯化鈦鹽酸溶液：4體積三氯化鈦+1體積濃鹽酸+1體積水。10%氫氧化鈉溶液（洗液）：取氫氧化鈉10g溶到100ml水中。載氣：氮氣，純度不小于99.999%。

2.3 儀器設備及工作條件

采用北浴儀器GMA3376氣相分子吸收光譜儀。選擇測試項目為總氮（在線消解）（自動稀釋）[線性法（零點納入計算）]。波長：214.4nm（Cd），加熱：打開，讀數方式：峰高，延遲時間：25s，測量時間20s，自動進樣吹掃均質時0s，試劑泵轉速：40.0 rpm，氧化劑泵：30.0rpm，樣品泵轉速：50.0 rpm。

3 結果與討論

3.1 結果計算

3.2 標準曲線

配制總氮標準使用液，濃度為4.00mg/L，選擇儀器自動稀釋功能。曲線點濃度分別為（mg/L）：0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00。儀器預熱完成后，設置儀器自動完成標準曲線的測定。總氮的濃度與其吸光度呈線性關系，線性回歸方程y=0.04086 x+0.00049 ，相關系數為0.9996。

3.3 檢出限

依據HJ/T 199-2005方法的檢出限為0.050mg/L。對濃度為方法檢出限2～5倍的樣品進行n（n≥7）次平行測定。計算n次平行測定的標準偏差S，按MDL=t（n-1，0.99）*S計算方法檢出限[10]。

通過測定0.20mg/L的標準溶液7次，計算出方法檢出限為0.022 mg/L及方法測定下限0.088。本次方法所測定的方法檢出限及測定下限達到HJ /T 199-2005[7]標準所列方法檢出限及測定下限，滿足檢測水中總氮的要求。

3.4 精密度

分別對0.20mg/L和1.00mg/L的總氮標準溶液進行了7次重復性測試，精密度測試結果見表1。

3.5準確度和回收率

對總氮水溶液有證標準樣品進行了測試，分析結果見表2。

對實際水樣進行加標回收率測定，檢測結果見表3。

由表3可知，實際水樣加標回收率測試結果滿意，加標回收率在96.5%～102%之間，滿足水質檢測要求。

4 結論

用氣相分子吸收光譜法對水樣中的總氮進行測定，工作曲線的相關系數均大于0.9990、對標準樣品（203244）總氮含量2.18±0.14mg/L的統一樣進行測定，重復性相對偏差小于5.0%、加標回收率均在96.5%～102%之間、檢出限、方法的精密度小于相關環境質量標準限值，檢測取得了較好結果。氣相分子吸收光譜法可應用于水質中總氮的檢測。但對于水樣中有較多懸浮物時，懸浮物會堵塞進樣管，不建議采用氣相分子吸收光譜法，可選擇國標法堿性過硫酸鉀消解紫外線分光光度法。在水質監測過程中，可根據水樣實際情況選擇總氮合適的測定方法。

【參考文獻】

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【9】繆檸璐，張烜宇，馬媛媛.氣相分子吸收光譜法和紫外分光光度法測定水中總氮的方法比較[J].福建分析測試，2019，28（4）：30-33.

【10】HJ168-2010.環境監測分析方法標準制修訂技術導則[S].