固井水泥石三軸力學試驗的試樣制備方法

李勇 紀宏飛 白新平 劉子帥

1.中國石油集團工程技術研究院有限公司；2.中國石油勘探開發研究院；3.中國石油集團川慶鉆探工程有限公司長慶固井公司

固井水泥石力學性能直接影響到水泥環完整性乃至井筒長期環空密封效果。對固井水泥石力學性能的獲取，目前主要是采用巖石力學的試驗方法，即采用常規單軸力學試驗、(真)三軸力學試驗等方法［1-5］。但由于巖樣和水泥石試樣兩者本身的不同，導致采用巖石力學巖樣制備方法獲取的試樣，并不完全適用于固井水泥石力學性能參數的獲取。筆者基于開展的固井水泥石三軸力學試驗數據，通過對比分析和專用模具設計，證實了完全沿用巖石力學試樣制備方法的不妥，提出了適用于固井水泥石三軸力學試驗的試樣(以下簡稱水泥石試樣)制備方法。該項研究成果，對于固井水泥石力學性能研究以及固井水泥環完整性研究有重要意義。

1 水泥石試樣的特殊性

水泥石試樣不同于巖石力學三軸試驗試樣(以下簡稱巖石試樣)，區別在試樣的性質與獲取方式。

(1)試樣性質。巖石試樣仍然屬于天然地層巖石的一部分，因此具有地層天然巖石的所有屬性(各向異性、多孔、層理發育等)。每一塊試樣的孔隙度、微裂縫、均勻性、不同組分的含量等各不相同。但固井水泥石則屬于人造產物，在相同批次水泥、配方及養護條件下，養護形成的固井水泥石基本上可以認為性質均勻(孔隙度、各組分含量等)、各向同性。

(2)獲取方式。巖石試樣獲取方式一般有2種，一是通過鉆井取心，直接獲取某一深度地層處巖石巖樣，取到地面后，再利用與三軸試驗試樣尺寸要求匹配的取心機鉆取三軸試驗的巖樣；二是將與天然巖心粒度分布相似的骨架顆粒按照一定比例與水、膠結劑等物質混合而制成人造巖心，該方法與鉆井取心相比，雖然與實際情況的符合度不夠，但因成本低，操作方便，適于某些規律認識性的實驗。水泥石試樣通過人工制備獲得：在一定溫度壓力條件下，通過各種定制化模具制作成各種尺寸的水泥石試樣，再根據試驗要求進行后期加工。

2 水泥石試樣的制備方法

為了準確獲取水泥石力學性能參數，正確有效開展固井水泥石三軸力學試驗至關重要。因此，對試驗的前期重要基礎工作——試樣制備方法，筆者進行了研究探討，主要形成了2種方法。

2.1 傳統正方體取心制樣

水泥石的實驗研究，最初主要是利用抗壓強度試驗機開展?？箟簭姸仍囼灆C采用的試樣，為GB/T 19139—2012《油井水泥試驗方法》［6］中要求的50.8 mm×50.8 mm×50.8 mm正方體試樣。圖1為試樣模具，該模具符合API的要求，制得試樣與固井用高溫高壓養護釜的釜體尺寸相符。為了滿足固井水泥石三軸試驗機的試樣需求，需要對養護成型后的正方體水泥石試樣進行取心和切割打磨。一般是在正方體試樣中心處取心，鑒于目前開展三軸力學試驗的巖樣長徑比［7-10］通常為1～2，結合正方體試樣本身的尺寸，取心后試樣尺寸一般為?25.4 mm×50.8 mm；由于養護過程中不可避免存在端面平整度不均的問題，因此，還需要對取心后的圓柱形水泥石試樣進行端面平整度處理，達到要求后方可開展三軸試驗。以該方法進行制樣，采用常用的73系列單缸養護釜，每次可在同一溫度、壓力條件下養護、取心獲取試樣8個。

圖1正方體水泥石模具Fig.1 Cubic set cement mould

2.2 模具養護制樣

模具養護制樣，主要是指按照三軸試驗機的試樣尺寸要求，結合固井水泥石的井下壓力溫度工況，加工定制適合高溫高壓養護釜養護空間的模具，養護后拆模獲得試樣的方法。研究過程中，共探索設計了2套不同尺寸的制樣模具，養護的試樣尺寸分別為：?25.4 mm×50.8 mm(圖2a)及?50.8 mm×101.6 mm(圖2b)。在某溫度和壓力條件下養護完成后，拆模得到不同尺寸的圓柱形水泥石試樣。一般在試樣頂部會存在凹陷或凸起等端面缺陷，需對其進行端面處理后，方可開展三軸試驗。以該方法進行制樣，每次可在同一溫度、壓力條件下養護獲取?25.4 mm×50.8 mm的試樣(以下簡稱小試樣)24個，或?50.8 mm×101.6 mm的試樣(以下簡稱大試樣)4個。

圖2圓柱形水泥石模具Fig.2 Cylindrical set cement mould

3 試驗與結果分析

采用2種水泥漿配方，按照1.9 g/cm3的密度配制。配方1為某A水泥凈漿+1%分散劑DRS-1S+3%降濾失劑DRF-2L；配方2為某A水泥凈漿+ 8%增韌劑DRT-100S+4%分散劑DRE-200S。利用上述3種模具，在高溫高壓養護釜中20 MPa、90℃條件下養護7 d后，獲得正方體試樣6塊(2種配方各3塊)，正方體取心后的圓柱形試樣10塊(2種配方各5塊)，模具養護圓柱形小試樣24塊(2種配方各12塊)，模具養護圓柱形大試樣16塊(2種配方各8塊)。

對正方體試樣開展了抗壓強度試驗機的壓力強度試驗，對圓柱形試樣開展了三軸試驗機的常規單軸強度試驗，共計56組。

3.1 定性直觀分析

為了直觀對比3種試樣制備方法所得到的試驗數據，繪制了2種配方各試樣抗壓強度試驗數據的散點圖，如圖3所示，可以看出，配方1中，相對于正方體試樣抗壓強度平均值，小試樣的試驗數據分布比較集中，正方體取心次之，大試樣相差最大；配方2中，相對于平均值，小試樣和正方體取心的試驗數據均分布比較集中，大試樣較差。

3.2 定量表征分析

圖3不同制樣方法試樣抗壓強度散點圖Fig.3 Scatter diagram of the compression strength of samples prepared using different methods

為了定量化表征上述試驗數據的離散程度和偏離程度，指導優選合適的試樣制備方法，從均方根誤差和標準差兩個方面展開分析。

3.2.1 抗壓強度均方根誤差分析

均方根誤差主要用來表征測量得出的各數據與真實值(或預測值)的偏離程度，其值越大，表明該組數據與真實值(或預測值)的偏離越大。其計算公式為式中，S為均方根誤差，單位與所表征物理量的單位相同；N為試驗樣本的數量；xi為試驗樣本的測量值，i=1,2,…,N；x為真實值。

固井水泥石抗壓強度的真實值(或預測值)，目前固井技術人員通常以正方體試樣的壓力機API試驗數據平均值為對照。因此，如圖3所示，配方1的真實值(或預測值)取為50.36 MPa，配方2的真實值(或預測值)取為31.60 MPa，3種制樣方法試驗數據的均方根誤差分析結果見圖4。

從圖4可以看出，正方體取心制樣和小模具制樣方法，其抗壓強度試驗數據的均方根誤差，均遠遠小于大模具制樣方法試驗數據的均方根誤差。其中小模具制樣的抗壓強度均方根誤差最小，2種配方下的均方根誤差均小于1，表明其試驗值與真實值(或預測值)的偏離程度最小。

圖4不同制樣方法試樣抗壓強度的均方根誤差分析Fig.4 RMSE analysis on the compression strength of samplesprepared using different methods

3.2.2 抗壓強度標準差分析

標準差主要用來表征測量得出的各數據與平均數的偏離程度，其值越大，表明該組數據離散程度較大，不夠集中。其計算公式為

其中

式中，σ為均方根誤差，單位與所表征物理量的單位相同；N為試驗樣本的數量；xi為試驗樣本的測量值，i=1,2,…,N；xˉ為試驗樣本的平均值。

3種制樣方法試驗數據的標準差分析結果如圖5所示，可以看出，3種制樣方法抗壓強度試驗數據的標準差，按照大小排序依次為，小試樣＜正方體取心＜大試樣，其中正方體取心和大試樣試驗數據的標準差均大于1。結果表明：3種制樣方法取得的試驗數據，離散程度最低、數據最集中的是小模具制樣方法。

圖5不同制樣方法試樣抗壓強度的標準差分析Fig.5 Standard deviation analysis on the compression strength of samples prepared using different methods

3.2.3 彈性模量標準差分析。

和抗壓強度不同，API水泥石試驗方法中并沒有可以用做參考的彈性模量試驗方法，沒有可供對比參照的正方體試樣彈性模量值。因此，三軸試驗機獲得的上述彈性模量數據，按照標準差分析的思路，就試驗結果本身的離散程度進行了分析，如圖6所示。

圖6不同制樣方法試樣彈性模量的標準差分析Fig.6 Standard deviation analysis on the elastic modulus of samples prepared using different methods

由圖6可見，彈性模量試驗數據的標準差，依次為小試樣＜正方體取心＜大試樣。從具體數值上看，小模具制樣和正方體取心方法獲得的彈性模量試驗數據離散程度均較低，比較集中，但大模具制樣的結果比較離散。

4 方法對比分析

從數據可靠性、效率及成本等方面對比分析固井水泥石三軸力學試驗試樣的不同制備方法。

(1)數據可靠性。從試驗結果分析可知，正方體取心和小模具養護制樣方法，其抗壓強度的均方根誤差、標準差均較小，數據收斂集中，偏離真實值(或預測值)程度低，結果可靠，其中以小模具養護制樣方法更優；但大模具養護制樣的抗壓強度均方根誤差、標準差均較大，數據本身波動明顯，與真實值(或預測值)偏離過多，結果失真。

(2)效率及成本。正方體取心每批次可制樣8個，需經歷正方體養護做樣—拆樣—送樣取心—取樣—打磨等步驟，其中的取心取樣環節，粉塵和噪聲對實驗室環境影響較大，費用也較高，歷時較長；而小模具養護制樣，每批次可制樣24個，只需經歷模具養護—拆樣—打磨三步，費用低、歷時短、涉及人員少。相較之下，小模具養護制樣的方法，效率高，成本低，且一次出樣數量多，可保證三軸試驗試樣的成功率以及相關對比試驗的開展。

5 結論

(1)模具養護制樣的方法，從數據可靠性、效率及成本等方面綜合對比，是固井水泥石三軸力學試驗試樣制備的推薦做法。

(2)模具養護制樣的尺寸，以?25.4 mm×50.8 mm為宜，不僅可以盡量減少水泥水化養護過程中的內部缺陷，提升試驗結果的可靠性，還可增大同一批次的出樣量，保證每一批次的試驗成功率以及驗證對比型試驗研究的開展。