尼龍66 切片相對(duì)粘度測(cè)定影響因素探討

劉靜

（平頂山神馬工程塑料有限責(zé)任公司，河南 平頂山467000）

尼龍66 切片作為一種高聚物具有相當(dāng)高的分子量，分子量是評(píng)價(jià)聚合物性能的一個(gè)重要的指標(biāo)，它直接關(guān)系到產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度，耐熱性等理化性能。測(cè)定高聚物的相對(duì)粘度就可以估算出其平均分子量，因此尼龍66 切片產(chǎn)品的質(zhì)量控制中，相對(duì)粘度是一項(xiàng)關(guān)鍵的指標(biāo)。粘度測(cè)定對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)、穩(wěn)定生產(chǎn)、保障產(chǎn)品品質(zhì)具有很重要的意義。目前相對(duì)粘度的測(cè)定過(guò)程分為配樣、溶解和測(cè)量三個(gè)環(huán)節(jié)，我們需要從三個(gè)環(huán)節(jié)入手對(duì)相對(duì)粘度測(cè)定過(guò)程的影響因素進(jìn)行探討，提高相對(duì)粘度測(cè)定的準(zhǔn)確度。

1 實(shí)驗(yàn)原理

尼龍66 切片相對(duì)粘度測(cè)定運(yùn)用的是毛細(xì)管粘度計(jì)法。其原理為將切片溶解在某種溶劑中，在25℃時(shí)，用同一支烏氏黏度計(jì)分別測(cè)定溶劑的流經(jīng)時(shí)間（t0）與溶液的流經(jīng)時(shí)間(t)，t/t0即為相對(duì)粘度。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與設(shè)備

2.1.1 分析天平：XP205，梅特勒托利多公司。

2.1.2 分注器: T500,德國(guó)優(yōu)萊博公司。

2.1.3 磁力攪拌恒溫浴槽：ED-15，德國(guó)優(yōu)萊博公司。

2.1.4 自動(dòng)粘度計(jì)：烏氏粘度計(jì)毛細(xì)管內(nèi)徑為（1.03±0.02）mm，AVS370，德國(guó)優(yōu)萊博公司。

2.1.5 恒溫水浴槽：ME-54V，德國(guó)優(yōu)萊博公司。

2.2 主要試劑

硫酸：分析純，濃度為（96.0±0.2）%（m/m%）的溶液，默克公司。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

將尼龍66 切片溶解在濃度為96%的濃硫酸中，完全溶解后用同一支烏氏粘度計(jì)在25℃下測(cè)定其相對(duì)粘度，分別從樣品溶液配樣方法、溶解時(shí)間、測(cè)量方式、測(cè)量溫度等因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

表1 不同配樣方法的檢測(cè)數(shù)據(jù)

表2 不同溶解溫度下樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)

表3 不同測(cè)定溫度下樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)

表4 不同測(cè)量方式樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品溶液配樣方法的影響

樣品溶液的配樣方法直接影響樣品溶液的濃度，配樣方法分為手動(dòng)配樣和自動(dòng)配樣。手動(dòng)配樣方法為準(zhǔn)確稱取(0.5000±0.0002)g 樣品，放入50mL 容量瓶中，加入20～30ml 濃硫酸使其完全溶解，然后用濃硫酸定容至刻度。自動(dòng)配樣方法準(zhǔn)確稱取(0.4000～0.5000)g 樣品，根據(jù)樣品溶液濃度自動(dòng)加入硫酸量。不同配樣方法檢測(cè)數(shù)據(jù)如表1 所示。

由表1 數(shù)據(jù)可知，自動(dòng)配樣相對(duì)粘度測(cè)定結(jié)果的偏差優(yōu)于手動(dòng)配樣測(cè)定結(jié)果的偏差。由于自動(dòng)配樣系統(tǒng)根據(jù)樣品濃度和稱樣量自動(dòng)添加所需硫酸量，稱樣時(shí)間大大縮短，避免了樣品吸濕，而且樣品濃度準(zhǔn)確度大大提高，因此測(cè)定數(shù)據(jù)的精密度及準(zhǔn)確度提高。

3.2 樣品溶解溫度的影響

溶解樣品時(shí)，溶解溫度至關(guān)重要。溫度過(guò)低，樣品的溶解就比較緩慢；溫度過(guò)高，樣品在溶解過(guò)程中會(huì)發(fā)生降解反應(yīng)，造成樣品相對(duì)粘度偏低；影響相對(duì)粘度測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。不同溫度下的檢測(cè)數(shù)據(jù)如表2 所示。

由表2 數(shù)據(jù)可知溶解溫度對(duì)尼龍66 切片相對(duì)粘度影響較大，隨著溶解溫度的升高溶解時(shí)間縮短，但溫度越高檢測(cè)數(shù)據(jù)越低，檢測(cè)數(shù)據(jù)的相對(duì)平均偏差越大，因此在日常分析中要嚴(yán)格控制樣品的溶解溫度。

3.3 樣品測(cè)定溫度的影響

測(cè)定溫度是相對(duì)粘度測(cè)定最為重要的一個(gè)影響因素，溫度稍有波動(dòng)相對(duì)粘度值就會(huì)有很大的變化。不同測(cè)定溫度下的測(cè)定結(jié)果如表3 所示。由表3 數(shù)據(jù)可知樣品溶液的相對(duì)粘度對(duì)溫度的依賴性很大，相對(duì)粘度隨溫度的增加而降低。這是因?yàn)楫?dāng)溫度上升時(shí)，溶劑分子及高分子鏈段和大分子鏈的活動(dòng)能力增加。分子間的相互作用力減弱，溶液內(nèi)產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力減小，高分子的流動(dòng)性增加，這樣就使相對(duì)粘度減小。恒溫水浴的溫度波動(dòng)±0.05℃時(shí)，相對(duì)粘度波動(dòng)不大，所以應(yīng)嚴(yán)格控制恒溫水浴槽的溫度在（25±0.05）℃范圍內(nèi)。

3.4 測(cè)量方式對(duì)流經(jīng)時(shí)間的影響

溶劑和樣品溶液流經(jīng)時(shí)間的測(cè)量有手動(dòng)和自動(dòng)兩種方式，手動(dòng)測(cè)量人為因素影響較大；自動(dòng)測(cè)量能減少或避免人為因素所帶來(lái)的影響。手動(dòng)測(cè)定和自動(dòng)測(cè)定兩種方式的檢測(cè)數(shù)據(jù)如表4 所示。

由表4 數(shù)據(jù)可知自動(dòng)測(cè)定的相對(duì)平均偏差優(yōu)于手動(dòng)測(cè)定的。手動(dòng)測(cè)定由于視線誤差的存在，導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)偏差較大。因此建議日常檢測(cè)中流經(jīng)時(shí)間的測(cè)定測(cè)量方式選擇自動(dòng)測(cè)定。

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)尼龍66 切片相對(duì)粘度測(cè)定影響因素探討，可以從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中得出影響分析結(jié)果的主要因素有樣品溶液配樣方法、樣品溶解時(shí)間、樣品測(cè)定溫度、流經(jīng)時(shí)間測(cè)量方式。溶解尼龍66切片時(shí)溶解溫度不能太高，以免時(shí)切片降解，造成相對(duì)粘度結(jié)果偏低。恒溫水浴槽的溫度及測(cè)試溫度波動(dòng)不能太大，應(yīng)控制在（25±0.05）℃范圍內(nèi)。在日常檢測(cè)中建議采用自動(dòng)配樣和自動(dòng)測(cè)定流經(jīng)時(shí)間。