固體物質(zhì)的紅外光譜衰減全反射與透射測(cè)試方法的比較研究

楊 珊， 蔡秀琴， 張怡豐

渭南師范學(xué)院化學(xué)與材料學(xué)院， 陜西 渭南 714099

引 言

紅外(IR)光譜是進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的有力工具， 廣泛適用于固態(tài)、 液態(tài)或氣態(tài)樣品的研究， 測(cè)試溫度范圍很寬[1-3]。 IR光譜測(cè)試具有用樣量少、 不破壞試樣、 快速、 簡(jiǎn)便、 重復(fù)性好、 準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)， 被廣泛應(yīng)用于食品、 藥品、 化妝品、 文物、 寶石、 織物、 紙張、 涂料、 土壤、 煤、 石油、 生物科學(xué)和現(xiàn)代醫(yī)學(xué)診斷等領(lǐng)域中各種材料的分析檢測(cè)[1, 4-5]。 然而， 不同領(lǐng)域的研究人員對(duì)于IR光譜測(cè)試方法的選擇及其制樣過(guò)程對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響缺乏系統(tǒng)、 直觀的了解， 導(dǎo)致測(cè)試費(fèi)時(shí)費(fèi)力或不能準(zhǔn)確反映樣品結(jié)構(gòu)信息。

IR光譜法的測(cè)試技術(shù)包括透射(TR)、 衰減全反射(ATR)和漫反射(DRIFTS)[2]。 樣品的性質(zhì)決定了適宜的樣品制備技術(shù)[2]。 IR光譜的常規(guī)測(cè)試方法是TR法， ATR法常用于測(cè)試某些透光很差的、 強(qiáng)吸收的或腐蝕鹽窗的物質(zhì)以及不溶、 不熔且粉碎困難的彈性物質(zhì)、 表面涂層、 紙張、 纖維等， 而DRIFTS法應(yīng)用很少[2-3]。 通常， 固體樣品IR測(cè)試的經(jīng)典方法是采用KBr壓片法制樣、 TR法測(cè)試， 然而， 該方法存在以下不足： 制樣中易引入水干擾， 壓片繁瑣且易薄厚不均， 樣品不易回收， 某些樣品在與KBr粉末研磨時(shí)會(huì)發(fā)生吸濕、 離子交換、 置換、 絡(luò)合反應(yīng)等固相反應(yīng)而引起譜帶變化[3]。 而ATR法則是完全非破壞性技術(shù)， 快速、 無(wú)損樣品， 測(cè)試任何種類的固體樣品都不需要分離和制樣處理， 對(duì)樣品的大小、 形狀沒(méi)有特殊要求， 可用于太厚或透光太強(qiáng)的材料以及材料表面的測(cè)試， 還可檢測(cè)含水或潮濕的樣品， 對(duì)于表面和界面的微小變化很靈敏[1, 5]。……