標準滴定溶液的配制與標定標準化探討

吳婷婷 田繼亮

新疆圣雄氯堿有限公司 新疆吐魯番 838100

1 相對極差與相對重復性臨界極差

1.1 相對極差的定義

相對極差指的是極大值和極小值的差值與平均值之間的比值。

1.2 相對重復性臨界極差的定義

重復性臨界極差指的是沒有單位的數值，指的是在某種特定的重復條件下幾個測試結果的級差都不超過重復性臨界及差值，并且確保不超過的概率為95%。依照國家所頒布的相關文件，相對重復性臨界差的計算公式如下所示：CRo95（n）r=f（n）σr

式中：f（n）-臨界極差 系數；σ，-總體極差 相對值標準偏差。

國家所頒布的相關文件要求標準滴定溶液，在標定的過程中需要嚴格按照每人四平行、兩人八平行的原則進行操作，這下還需要依據公式將所測得數值的相對極差值計算出來。這些也需要要求每人四平行趙俊杰過的相對極差值不能超過0.15%，二人八平行的標定結果的相對極差不能夠超過0.18%。

2 溫度補正

不同濃度的溶液的體積膨脹系數之間有存在很大的差異。與此同時，溫度也對低的體積產生的影響作用也不同。依據GB/T601-2016這個規定，明確在溶液配制過程中溫度對標準滴定溶液濃度的影響作用。文件規定，當標準溶液標定處于20攝氏度的環境時，應該對標準滴定溶液的體積進行溫度補正。此處應當標明，僅待標定的標準溶液需要進行溫度補正，其它的溶液則不需要進行溫度補正，比如基準物質溶液。因此，在標準溶液標定的過程中一定要對實驗室環境的溫度和濕度進行準確的記錄，從而確保實驗室的溫度和濕度能夠達到溶液標定工作開展的需求。如果不能夠達到標準溫度，則需要進行溫度補正。因此，在配置和標定溶液的過程中，一定要將實驗室的環境溫度和濕度進行準確的測量，確保實驗室的溫度能夠達到標準。如果不能一定要依據GB/T601-2016附錄來將溫度進行糾正[1]。

3 滴定速度

依據國標GB/T601-2016一般規定的3.3條款規定，在標定溶液配制和使用的過程中一定要保持一定速度均勻，滴定的速度必須保持在6-8mL/min這個區間內。換句話來講，如果滴定速度保持在0.10-0.14mL/s，每滴溶液的體積為0.05mL，每秒鐘略大于兩滴的速度，從而可以依據消耗溶液的體積來計算消耗時間。比如：濃度為0.02mol/L的乙二氨四乙酸二鈉標準溶液需要消耗48mL，從今天開始到滴定結束，需要消耗6-8分鐘。修訂介紹中指出，在容量分析的過程中，為了能夠大幅度提高滴定分析的精密度，就需要對滴定管的滴定速度進行統一規定。因為隨著標準滴定溶液或樣品溶液從滴管中流出速度存在的不同，溶液在管壁上附著的殘留之間也存在很大的差異。按照相關規定的一定速度進行滴定，可以將附著在管壁上的殘留液忽略不計，這樣可以有效的降低誤差的數值，提高實驗數據的精準性。

4 示例

標定乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液（請按國標進行標定）

4.1 記錄實驗室環境條件

該實驗環境的詳細條件如下所示：實驗室溫度為：23°C、濕度為65%、體積補正值為-0.58mL。

4.2 稱取四平行工作基準試劑氧化鋅

該溶液標準滴定溶液在配制過程中所使用的基準試劑為氧化鋅，所以依據GB/T601-2016中乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的配制方法，需要消耗（800+50）C的氧化鋅。在氧化鋅稱據的過程中需要將質量精準到0.1毫克。

4.3 標定

將秤取的氧化鋅用少量的水進行濕潤，并加入濃度為2%的鹽酸進行溶解，之后再加入100毫升的超純水，同時還需要將溶液的ph值調到7-8。之后還需要在混合液中加入10ml（pH=10）的氨-氯化銨緩沖溶液，滴加五滴（5g/L）的鉻黑T指示劑[2]。

表1 工作基準試劑氧化鋅的稱樣量Table1 sample weight of zinc oxide

待標定的乙酸二鈉溶液滴定由紫色變為純藍色，表明標定完畢。同時還需要詳細的記錄工作基準試劑氧化鋅的消耗體積，為了提高實驗的精準性還需要添加空白實驗。

4.4 標定結果

標定總共消耗了七分鐘的時間。分別記錄兩人八平行的空白試驗EDTA消耗體積和標定時EDTA消耗體積。依據標準的實驗環境將溫度進行補正，記錄所消耗的EDTA體積。

4.5 標定結果的校核

將標定結果進行校核之后，由負責人員簽字形成一份標準的滴定溶液配置和制定記錄[3]。

5 實驗結論

標準滴定溶液的配置和標定記錄是確保實驗室所展開的相關實驗達到質量標準體系的重要內容。這樣是在標準滴定溶液配制和標定的過程中一定要嚴格按照標準的GB/T601開展操作。在滴定溶液的配制和標定的過程中制定相關的記錄表格和標準化不僅能夠有效的將滴定過程進行規范，而且還可以使得實驗室人員的操作水平大幅度提高，同時也能夠有效的降低標準滴定溶液配置和標定過程中存在的誤差和相對極差等數值。通過表一我們可以知道，如果在標準滴定溶液配制和標定的過程中采用T2的測量方法，可以有效的確保實驗室結果的相對誤差數值≤1.7%，測量峰面積方法的相對誤差≤3.5%。總而言之，在標準滴定溶液配制與標定的過程中一定要嚴格按照標準進行開展，這樣可以確保實驗可以順利開展。