基于納米銀制備重金屬離子電化學傳感器

周 亞

(晉中職業技術學院，山西 晉中 030600)

1 實驗原理

納米銀制備原理：三電極體系中的工作電極釋放電子，AgNO3溶液中的Ag+獲得電子還原為銀原子，吸附在工作電極表面，最終得到納米銀[1]。

傳感器檢測原理：采用三電極體系(見表1)，通過陽極溶出伏安法(SWASV)對Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)進行檢測。首先在-1V的電位下，對Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)進行富集180 s，然后再施加反向電位，使Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)重新回歸到溶液中，Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)在對應電位產生氧化電流，形成氧化電流峰，其氧化電流峰值與Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的濃度成正比[2-3]。

表1 三電極體系

2 實驗儀器、試劑及溶液配制(見表2～表4)

表2 實驗儀器

表3 實驗試劑

表4 溶液配制

3 實驗過程

3.1 制備納米銀

采用三電極體系，在0.2 mol·L-1的硝酸銀溶液中制備納米銀，沉積電壓設置為-1.5 V，時間設置為200 s。

3.2 電化學性能表征

在0.1 mol·L-1的鐵氰化鉀溶液中進行CV和EIS測試，以表征修飾后玻碳電極的電化學特性。在第15頁圖1a)中，裸電極和修飾后電極的氧化電流峰值分別約為93.4 μA和153.2 μA，修飾后電極的氧化還原峰值更高，表明修飾后電極表面的電子轉移速率更快。第15頁圖1b)為EIS測試結果。在圖1b)中，裸電極和修飾后電極的電子轉移電阻值分別約為92.5 Ω和81.2 Ω，實驗結果表明納米銀修飾的工作電極表面的電子轉移速率更快，EIS結果與CV結果一致。

3.3 重金屬離子檢測

在0.1 mol·L-1醋酸-醋酸鈉緩沖液中，采用三電極體系，利用電化學工作站中的SWASV法對Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)進行檢測，離子濃度范圍從0.01 μmol至0.06 μmol。在實驗結果圖2a)中，Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)氧化溶出峰的出現分別在-0.5 V和0 V附近，隨著兩種離子濃度的增加，對應的檢測電流峰值也增加。將兩種離子的檢測濃度與檢測電流進行線性擬合，最終得到線性關系方程為I(μA)=0.13+88.49c(μmol·L-1)和I(μA)=0.48+79.96c(μmol·L-1)。Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的靈敏度分別為88.49 μA·μM-1和79.96 μA·μM-1，檢測限分別為0.13 μmol·L-1和0.21 μmol·L-1。

圖2 a)重金屬離子檢測 b)對應 a)的線性關系圖

3.4 傳感器穩定性測試

重金屬離子電化學傳感器進一步進行穩定性檢測。每隔兩天對0.03 μmol的Cu(Ⅱ)離子進行檢測，進行了5次平行實驗，實驗結果總結至表5，可看出，Cu(Ⅱ)檢測電流基本保持不變。實驗結果表明，該電化學傳感器具有很好的穩定性。

表5 平行實驗

4 結論

通過沉積法成功制備出納米銀，將其應用于重金屬離子電化學傳感器，實現了對Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)兩種離子的同時檢測。該重金屬離子電化學傳感器對Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的檢測限分別為0.13 μmol·L-1和0.21 μmol·L-1。實驗結果表明，納米銀制備重金屬離子電化學傳感器有一定的應用前景。