榿葉唐棣果粉噴霧干燥工藝的研究

張卓睿，曹麗娟，曹倩倩，孟慶繁，姜貴全

（北華大學林學院，吉林吉林132013）

果粉是將新鮮水果通過一定方式干燥后所得到的粉狀產品，其水分含量低于5%，具有貨架期長、便于貯藏、易于攜帶等優點，是深受廣大消費者青睞的一種飲料類產品[1-3]。果粉的干燥方式主要有噴霧干燥、熱風干燥、真空冷凍干燥、微波干燥等[4-7]。其中，噴霧干燥技術比較成熟，是目前較為常用的一種干燥形式，該方法是通過將液態物料霧化來增大蒸發面積，使水分在與熱空氣接觸中迅速被蒸發，從而快速高效地得到干燥的粉狀產品。噴霧干燥法具有干燥時間短，制品營養成分損失少，水分含量低，粒度細而均勻，溶解性能好等特點[8-10]。

榿葉唐棣（Amelanchier alnifolia Nutt）又稱高鈣唐棣，果實中鈣含量豐富，并含原花青素、花色苷、綠原酸等活性成分[11]，可起到抗氧化[12-13]、降血糖[14]、降血脂[15]、預防癌癥[16]等功效，營養價值較高。榿葉唐棣果實為梨果狀漿果，皮薄多汁，易破損腐爛，不方便貯藏和運輸，通過噴霧干燥方式將其加工成果粉，不僅可以保留果實中的風味物質和營養成分，而且降低了產品的水分含量，有利于防止腐敗變質，延長貯藏時間，降低包裝和運輸成本。因此，本試驗以榿葉唐棣為主要原料，采用噴霧干燥技術制備果粉。通過單因素試驗及正交試驗分析，優化了噴霧干燥工藝條件，制備出了一種新型果粉，并為榿葉唐棣的開發利用提供了參考依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

麥芽糊精（20DE值）：河南雅輝化工產品有限公司；鹽酸、乙酸、乙酸鈉（均為分析純）：天津市永大化學試劑有限公司。

榿葉唐棣：2017年6月采于北華大學林學院二道實驗基地，實驗室-80℃冷凍保存。

1.2 儀器與設備

JA5002電子天平：上海市精密電子儀器有限公司；JYL-C16T榨汁機：九陽股份有限公司；Y100M-2膠體磨：溫州市羅東電機廠；YC-1800噴霧干燥機：上海雅程儀器設備有限公司；HJ-3定時恒溫磁力攪拌器：江蘇省金壇市正基儀器有限公司；LG10-2.4A高速離心機：北京京立離心機有限公司；DHG-9140A電熱鼓風干燥箱：上海一恒科學儀器有限公司；722N可見分光光度計：上海佑科儀器儀表有限公司；Advanced-II-40超純水機：艾柯實驗室超純水機。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

榿葉唐棣→挑選清洗→去籽→打漿→精磨→配料→過濾→噴霧干燥→冷卻→成品

1.3.2 操作要點

1）榿葉唐棣的挑選與清洗：選擇無霉變、無蟲蛀的榿葉唐棣清洗、晾干。

2）去籽、打漿：將瀝干后的榿葉唐棣果實進行去籽處理，然后放入榨汁機中打漿至無大塊果肉顆粒。

3）精磨：將榿葉唐棣果漿倒入膠體磨中精磨10 min～20 min，裝入容器中。

4）配料、過濾：按最佳比例向榿葉唐棣果汁中加入麥芽糊精，充分混勻后，用100目濾布過濾；

5）噴霧干燥：調整噴霧干燥機的進風口溫度、進樣速度和進風量，在最佳條件下對榿葉唐棣果汁進行干燥處理。

1.4 榿葉唐棣果干物質含量的檢測

準確稱取榿葉唐棣鮮果100 g，放置于105℃鼓風干燥箱中烘干2 h，取出晾涼至25℃，測重記錄，再放置于鼓風干燥箱中繼續烘干2 h，取出稱重，重復操作直至恒重，記錄恒重的質量[17]。重復3次試驗，取平均值為11.92 g，說明試驗所用榿葉唐棣果實的水分含量為88.08%，干物質含量為11.92%。

1.5 噴霧干燥工藝參數的試驗分析

1.5.1 單因素試驗

固定麥芽糊精添加量15%，進風溫度為150℃，進樣速度9.6 mL/min，進風量24 m3/h，考察料液比1∶3、1 ∶4、1 ∶5、1 ∶6、1 ∶7（g/mL）對榿葉唐棣果粉各項指標的影響；固定料液比 1 ∶5（g/mL），進樣速度 9.6 mL/min，進風溫度150℃，進風量24 m3/h，控制麥芽糊精用量分別為10%、15%、20%、25%、30%，討論麥芽糊精添加量對榿葉唐棣果粉的影響；固定料液比1∶5（g/mL），進樣速度9.6 mL/min，麥芽糊精20%，進風量24 m3/h，控制進風溫度為 140、145、150、155、160 ℃，探討進風溫度對榿葉唐棣果粉的影響；固定料液比1∶5（g/mL），麥芽糊精添加量20%，進風溫度為155℃，進風量24 m3/h，考察進樣速度為 7.2、8.0、8.8、9.6、10.4mL/min對唐棣果粉的影響；固定料液比1∶5（g/mL），麥芽糊精添加量20%，進風溫度為155℃，進樣速度8.8 mL/min，控制進風量為 21、24、27、30、33、36 m3/h，討論進風量對榿葉唐棣果粉的影響。

1.5.2 正交試驗

在單因素試驗的基礎上，以榿葉唐棣果粉得率為指標進行，進風溫度（A）、進樣速度（B）、進風量（C）、麥芽糊精添加量（D）為考察因素，進行四因素三水平L9（34）的正交試驗分析，以優化噴霧干燥工藝條件。因素與水平編碼見表1。

表1 噴霧干燥條件優化正交試驗因素與水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments for spray drying conditions optimization

1.6 分析檢測

1.6.1 榿葉唐棣果粉的得率

噴霧干燥后榿葉唐棣果粉的質量為m1，與干燥前榿葉唐棣果質量m2和調配時所加配料質量m3和的比值，即為榿葉唐棣果粉的得率[17]。

1.6.2 溶解時間測定

精確稱取1 g榿葉唐棣果粉，放入燒杯中，倒入100 mL蒸餾水，置于磁力攪拌器上高速攪拌，使其充分溶解，記錄果粉溶解所用時間[18]。

1.6.3 流動性測定

將直徑1 cm漏斗固定并保持鉛直，漏斗嘴離桌面高約8 cm，桌面放置白紙，將2 g唐棣果粉從漏斗加入，測定其在白紙上所形成直徑大小，直徑越大則果粉的流動性越好[19]。

1.6.4 水分含量

參照GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》[20]中直接干燥法進行測定。

1.6.5 花色苷的檢測

取1 g榿葉唐棣果粉，用蒸餾水溶解后定容至10 mL，采用pH示差法[21]測定花色苷含量。

1.7 數據處理

檢測指標重復測3次，結果用3次測定結果的平均值±標準差表示。

2 結果與分析

2.1 料液比對榿葉唐棣果粉干燥效果的影響

考察了料液比對果粉噴霧干燥效果的影響，結果見表2。

表2 料液比對噴霧干燥效果的影響Table 2 Effect of solid-liquid ratio on spray drying

榿葉唐棣中果膠和糖分含量較高，汁液比較黏稠，如果上樣液濃度過高，在噴霧干燥過程中會造成進樣管或噴頭堵塞，而濃度過低又會導致產品花色苷含量降低，色澤過淡。從表2可以看出，料液比為1∶3（g/mL）時，由于上樣液過于黏稠，導致料液堵塞噴頭，無法正常噴出粉料；而料液比為1∶7（g/mL）時，花色苷含量最低，僅為（14.3±0.21）mg/g，所噴出粉料偏白，且產品得率、水分含量和沖溶性等方面皆不理想。綜合比較各項指標，當料液比為1∶5（g/mL）時，榿葉唐棣果粉的噴霧干燥效果最好，產品得率最高，為（63.73±0.22）%，產品沖溶性最好，溶解時間僅需80 s，而花色苷含量為（23.9±0.08）mg/g，水分含量為（5.85±0.07）%，僅略遜于料液比1∶4（g/mL）試驗組，但其它指標都要遠遠優于該試驗組。流動性各試驗組區別不大，無明顯差別。因此，確定榿葉唐棣果粉噴霧干燥的最適宜料液比為1 ∶5（g/mL）。

2.2 麥芽糊精添加量對榿葉唐棣果粉干燥效果的影響

考察了麥芽糊精添加量對果粉噴霧干燥效果的影響，試驗結果如表3所示。

表3 麥芽糊精添加量對噴霧干燥效果的影響Table 3 Effect of maltdextrin addition on spray drying

在噴霧干燥過程中，添加麥芽糊精能解決結塊和粘壁問題，提高產品得率，但麥芽糊精添加量過多，又會影響果粉的沖溶效果及花色苷含量，導致果粉品質及營養性變差。從表3可以看出，當麥芽糊精添加量為10%時，由于助干劑加入量過少，噴霧干燥效果較差，果粉偏黏，容易聚堆結塊，產品得率最低，為（47.17±0.13）%，水分含量最高，為（8.77±0.17）%，流動性最差，流散直徑為（3.3±0.04）cm，沖溶效果較差，溶解時間較長，需要107 s，該條件下除花色苷含量較高外，其余指標皆不理想；而當麥芽糊精添加量為30%，所得果粉水分含量最少，為（4.33±0.11）%，質地松散，流散直徑最大，為（6.4±0.080）cm，流動性較好，但溶解時間過長，需要 150s，花色苷含量僅為（12.4±0.17）mg/g，活性成分含量最低。綜合衡量各項指標，麥芽糊精添加量為20%，噴霧干燥效果相對較好，所得果粉只需85 s即可全部溶解，用時最短，而產品得率（67.73±0.19）%、水分含量（5.07±0.05）%、流動性（5.7±0.03）cm 和花色苷含量（9.9±0.08）mg/g均處于中上水平，且皆與最優值相差較少。因此，確定榿葉唐棣果粉噴霧干燥時，麥芽糊精的最適宜添加量為20%。

2.3 進風溫度對榿葉唐棣果粉干燥效果的影響

考察了進風溫度對果粉噴霧干燥效果的影響，試驗結果如表4所示。

表4 進風溫度對噴霧干燥效果影響Table 4 Effect of inlet temperature on spray drying

進風溫度對噴霧干燥效果有較大的影響，如果溫度過低，物料干燥不充分，榿葉唐棣果粉水分含量高，導致粘壁現象明顯，產品得率較低；而如果溫度過高，易造成已干燥物熱熔后掛壁，進而吸附一些干燥的果粉，使產品得率降低[22]，而且，溫度過高會使物料水分蒸發過快，導致霧滴表面容易形成硬殼，不利于溶解，導致溶解性下降，同時熱敏性的活性物質在高溫下分解損失嚴重，容易產生焦糊現象，得到的榿葉唐棣果粉質量較差。綜合比較表4中不同進風溫度所得果粉的各項指標可以看出，當進風溫度控制在155℃時干燥效果較好，產品得率最高，為（69.80±0.14）%，溶解時間最短，僅需53 s，流動性最強，流散直徑為（6.5±0.03）cm，而水分含量和花色苷含量雖然不是最佳值，但與最佳值相差不大。因此，確定榿葉唐棣果粉噴霧干燥的最適宜進風溫度控制在155℃。

2.4 進樣速度對榿葉唐棣果粉干燥效果的影響

考察了進樣速度對果粉噴霧干燥效果的影響，試驗結果如表5所示。

表5 進樣速度對噴霧干燥效果影響Table 5 Effect of feed flow rate on spray drying

由表5可以看出，隨著進樣速度的增加，榿葉唐棣果粉的得率先逐漸增大，當進樣速度為8.8 mL/min時，果粉得率達到最大值為（69.97±0.10）%，之后再繼續增加進樣速度，果粉得率逐漸減小，這是因為在噴霧干燥過程中，如果進樣速度過慢，會使果汁霧化后的霧滴過小而質量輕，噴出的果粉掛在干燥器內壁上，旋風分離器不易使之脫離下來，導致果粉得率下降；而如果進樣速度過快，又會使霧滴變大，在系統供給的熱量一定的情況下，霧化后的液滴不能充分干燥，水分蒸發不徹底，從而出現粘壁現象，使得出粉率降低[23]。除產品得率較高外，進樣速度8.8 mL/min條件下所得果粉的溶解時間和花色苷含量也都是最佳值，分別為48 s和（31.6±0.07）mg/g，分析原因可能是由于該條件下樣品即得到了充分干燥，又未在設備中停留過長時間，霧滴表面未形成硬殼，溶解性好，花色苷損失少。從表5可知，隨著進樣速度的增加，產品水分含量逐漸增大，流動性逐漸變差，但各試驗點彼此相差不大，說明進樣快慢對霧滴干燥程度有影響，但在選定的試驗水平范圍內，這種影響并不顯著。綜合比較分析，確定榿葉唐棣果粉噴霧干燥的最適宜進樣速度為8.8 mL/min。

2.5 進風量對榿葉唐棣果粉干燥效果的影響

考察了進風量對果粉噴霧干燥效果的影響，試驗結果如表6所示。

表6 進風量對噴霧干燥效果影響Table 6 Effect of air intake volume on spray drying

噴霧干燥過程中，進風量多少會影響果粉的干燥程度，如果進風量低，在干燥過程中易出現氣流逆流，使半濕物料粘壁，未能與熱氣流充分接觸，水分蒸發不徹底，果粉水分含量高；而進風量過高，又減少了物料的干燥時間，液滴得不到充分干燥。由表6可以看出，隨著進風量的增加，榿葉唐棣果粉水分含量先減小后增大，當進風量為27 m3/h時，果粉水分含量最低，為（3.69±0.11）%，此時所得果粉流動性也最好，形成的直徑最大，為（5.76±0.11）cm。

進風量的多少還會影響產品得率，進風量較低時，干燥好的物料不能被及時抽走，未干燥的霧滴會黏附在干粉表面而粘在筒壁上，使得果粉得率偏低；而進風量過高，又會使得霧滴在干燥室內停留時間過短，干燥不徹底，濕度高，黏性大，易黏附在干燥室壁上，同時還會使部分粉料隨尾氣排出，造成果粉得率下降。由表6可知，隨著進風量從21 m3/h增加到30 m3/h，榿葉唐棣果粉得率逐漸增大，在進風量為30 m3/h時得率達到最大值（71.62±0.15）%，之后再繼續增加進風量，產品得率反而會逐漸減小。進風量為27 m3/h時的產品得率（71.34±0.13）%僅略低于最高得率，但其他指標皆優于進風量為30 m3/h所得果粉，因此，通過綜合考慮分析，選擇27 m3/h作為進風量單因素試驗的最優水平。

2.6 榿葉唐棣果粉噴霧干燥工藝的優化

在單因素試驗的基礎上，選擇進風溫度（A）、進樣速度（B）、進風量（C）、麥芽糊精添加量（D）為試驗因素，以榿葉唐棣果粉得率為評定指標，進行四因素三水平L9（34）的正交試驗分析，試驗結果見表7。

表7 正交試驗設計與結果分析Table 7 Results and analysis of orthogonal experiments

由各試驗因素極差值的大小可以判斷影響噴霧干燥工藝的主次因素。從表7可以看出，進風溫度（A）的極差值2.630最大，麥芽糊精添加量（D）的極差值0.233最小，各試驗因素對榿葉唐棣果粉噴霧干燥工藝影響的主次因素順序為A＞B＞C＞D，即進風溫度＞進樣速度＞進風量＞麥芽糊精添加量；通過比較各因素試驗指標平均值大小，可知4個試驗因素的優水平組合為A2B2C2D1，即榿葉唐棣果粉噴霧干燥的最佳工藝條件為進風溫度155℃，進樣速度為8.8 mL/min，進風量27 m3/h，麥芽糊精添加量15%。對所得試驗結果進行方差分析，結果見表8。

表8 方差分析Table 8 The analysis of variance

從表8可以看出，榿葉唐棣果粉在噴霧干燥過程中，進風溫度、進樣速度和進風量是關鍵性影響因素，其中進風溫度F值=130.116，對結果影響極顯著（P＜0.01），而進樣速度和進風量的F值分別為49.058和27.023，對結果影響顯著（P＜0.05），麥芽糊精添加量對榿葉唐棣果粉的噴霧干燥效果無顯著影響（P＞0.1）。

2.7 驗證試驗

按照正交試驗所優化的最佳工藝條件A2B2C2D1，即噴霧干燥的進風溫度為155℃，進樣速度為8.8mL/min，進風量27 m3/h，麥芽糊精添加量15%，與正交試驗第5組A2B2C3D1進行驗證試驗，A2B2C2D1測定結果優于A2B2C3D1，測得果粉的得率為（72.39±0.11）%，水分含量為（3.67±0.09）%，溶解時間為 51 s，花色苷含量為（32.1±0.05）mg/g，流動性為（5.21±0.08）cm。

3 結論

本研究通過試驗分析，確定了進風溫度、進樣速度和進風量是影響榿葉唐棣果粉噴霧干工藝的主要因素，其中進風溫度的影響極顯著（P＜0.01），而麥芽糊精添加量對榿葉唐棣果粉干燥無顯著性影響；根據正交試驗確定了榿葉唐棣果粉噴霧干燥的最佳工藝條件為料液比1∶5（g/mL），進風溫度155℃，進樣速度為8.8 mL/min，進風量27 m3/h，麥芽糊精添加量15%。按此條件所制得的榿葉唐棣果粉結構細膩，呈粉紅色，有明顯的榿葉唐棣果香，水分含量為（3.67±0.09）%，溶解時間為 51 s，花色苷含量為（32.1±0.05）mg/g，流動性為（5.21±0.08）cm，產品得率為（72.39±0.11）%。