ICP-AES法測定飼料中多種微量元素的方法分析

靳卓奇

摘 要：針對動物飼料當中常見的微量元素，進行全方位分析，并簡單介紹飼料中多種微量元素測定中應用ICP-AES法的重要性，提出具體的測定流程，希望能夠為相關人員提供一定的幫助與參考。

關鍵詞：ICP-AES法;飼料;微量元素

0 引言

ICP-AES法，也常被人們稱作電感耦合等離子體原子發射光譜檢測方法，將其應用到飼料微量元素測量中，可以顯著提高檢測效率，減少錯誤檢測數據。但是，在具體的測定工作中，仍存在較多問題，所以，本文重點探討飼料當中多種微量元素檢測環節ICP-AES法的具體運用，內容如下。

1 動物飼料當中常見的微量元素分析

結合動物飼料組成得知，其內部所含的微量元素高達數十種，一些為有益微量元素，一些為有害元素，其中，銅、鐵、錳與鈣等，均屬于有益微量元素，是滿足動物正常生長發育的主要營養物質，可以為動物的生長發育提供重要支持。因為動物飼料內部含有較多的微量元素，對動物自身的生長于發育，起到良好的促進作用，如果微量元素供應不充足，會降低動物食欲，影響其機體的正常生長發育，嚴重的還會引發代謝功能紊亂。

此外，動物飼料存在有害微量元素，例如鉛與鎘等，若動物攝入較多有害元素，容易引發中毒，嚴重影響動物的正常生長與發育。因此，做好飼料當中微量元素檢測工作特別重要，有關人員可以根據具體的檢測數據，加強微量元素控制，為動物的正常生長與發育提供充足營養。

在上個世紀60年代末期，ICP-AES法被廣泛應用到元素測定工作中，尤其是最近幾年，伴隨互聯網技術的快速發展，CCD與CID檢測技術應用范圍不斷擴大，ICP-AES法的抗干擾性能不斷提升，在多種元素測定中，均可以運用此項檢測方法，能夠取得較好的檢測效果。

2 試驗材料

2.1 試驗設備與材料

第一，試驗儀器設備。全譜直讀等離子發射光譜儀器、原子吸收分光光度計、紫外--可見分光光度計、高速旋風磨、高溫電爐、超純水儀。

第二，試劑。銅、鐵、錳、鈣等單元素標準溶液、鹽酸、硝酸、試驗用水。

第三，樣品。在此次試驗當中，試驗人員所采用的樣品屬于配合飼料，以及濃縮飼料與復合預混合飼料、不同類型的單一飼料等。

2.2 試驗方法

第一，制備樣品。試驗人員選擇均勻混合飼料樣品，使用高速的旋風磨進行有效粉碎，然后過篩處理，留作后續試驗。

第二，配置試驗標準溶液。試驗人員選擇不同單元素標準溶液，然后使用濃度為5%的硝酸溶液，配制成標準的試驗混合標準溶液。

第三，合理選擇等離子體發射光譜儀器。此種類型的

光譜儀器，其波長范圍在166mm-847mm之間，采取中階梯光柵交叉分光系統，檢測裝置為RACID固體檢測裝置。

光學分辨率可以達到0.007nm，裝置的輸出功率在750W-

1600W之間，能夠實現連續性調節。從氣體控制角度來分析，全部氣體均能夠由計算機來控制，包含三個不同的控制模塊。裝置的冷卻方式比較簡單，主要利用半導體進行制冷，歷經3min，就能夠達到-40℃。

第四，裝置運行條件。運行功率保持在1152W左右，輔助氣流量為0.4L/min，樣品的沖洗時間為35s，重復沖洗三次，沖洗泵的運轉速度為100r/min，分析泵的運轉速度為50r/min，觀察位置可以自動調整。

第五，加強樣品處理。在處理試驗樣品的過程當中，試驗人員需要準確稱取樣品，若為濃縮飼料，稱取2g，若為配合飼料，需要稱取3g。樣品稱取完畢后，需要將其放入到坩堝當中，在電爐上部逐漸碳化，一直到無煙，并移入到500℃的馬弗爐當中，歷經4h灰化后，樣品呈現為灰白色，試驗人員將樣品取出，經過一段時間的冷卻之后，將樣品放入到10mL的硝酸溶液當中，共同放入電爐上部，逐漸加熱，一直到沸騰，經過冷卻之后，將試驗樣品轉移到50mL的容量瓶當中，定容、搖勻之后，過濾處理，采用上機來測定濾液內部各種元素的實際含量。

針對復合預混合飼料，試驗人員需要精確稱取0.6g試驗樣品，將其放入到100mL的容量瓶當中，并加入20mL的硝酸溶液，將其共同放入到振蕩器當中，經過充分的振蕩之后，經過30min的溶解后，利用水進行定容，并充分搖勻，過濾處理后，取濾液，并進行準確測定。若某類元素含量特別高，試驗人員也可以使用濃度為5%的硝酸溶液，進行定量稀釋，然后進行準確的測定。

2.3 方法驗證

第一，確定線性范圍。量取各個單元素標準溶液，并使用濃度為5%的硝酸溶液，配置為標準溶液，利用上機進行準確測定。

第二，檢出限。利用濃度為5%的硝酸溶液作為空白溶液，進行連續測定，測定次數不宜少于11次，根據最終的測定結果，準確計算出各個元素的實際檢出限。

3 試驗結果分析

3.1 科學確定觀測方向

試驗人員采用全譜直讀等離子體發射光譜儀器，針對各個待測元素進行準確測定，在試驗開始階段，試驗人員需要合理選擇譜線，并重點檢查譜線的強度，明確線性之間的關系，有效排除不同元素之間的干擾，提高檢測的靈敏度。

3.2 合理選擇前處理方法

根據飼料與濃縮飼料，包括單一飼料測定結果得知，在各種飼料當中，因為含有較多的有機物，飼料內部的微量元素比較低，在實際測定之前，需要將樣品內部有機物完全破壞處理，然后在其內部溶解一定量的微量元素，進行上機檢測。常見的破壞方法主要包括干灰化方法、濕法消解方法、微波消解方法等等，第一種方法操作比較簡單，需要使用的試驗儀器設備也比較少，能夠顯著提升樣品處理效率。但是，此種處理方法需要消耗較長時間，部分元素在實際測定過程中，其最終的測定結果，受溫度影響較大。

通過運用濕法消解方法來測定，具備操作便捷的特點，而且測定結果較為精確，但是，需要使用大量的試劑，試驗時間較長，如果采用HClO4進行消解時，在加熱期間，特別容易出現爆炸現象。

與上述兩種消解方法不同，微波消解方法主要是利用高壓微波消解爐，針對各類試驗樣品，進行有效的加熱與加壓消解，具體的消解時間較短，需要消耗的試劑特別少，但是，對各類儀器設備的要求較高，同時試驗樣品取量受到較大限制，無法在短時間內處理大量樣品。

在此次試驗過程當中，試驗人員采取干灰化方法進行處理，將具體的灰化溫度控制在500℃左右，各項元素的測定結果均比較準確。

3.3 線性范圍

在選擇溶解酸的過程當中，通常采取硝酸或者鹽酸，并以此作為分析介質，在此次試驗當中，采取硝酸溶液，將試驗內部的微量元素有效溶解，在上機測定過程中，硝酸濃度是5%。同時，在確定線性范圍的過程中，試驗人員需要選取各個單元標準溶液，然后使用濃度為5%的硝酸溶液，按照一定的濃度比例，將其配制為標準混合液，經過上機測定之后，合理計算出相關數值。

4 結語

綜上所述，通過采取ICP-AES法測定飼料中多種微量元素，取得準確的檢測結果，此種檢測方法具有操作簡單、準確性高、精密度高等特點。和以往的試驗方法相比較來講，此種試驗方法可以同時檢測出多種微量因素，同時線性范圍比較寬，靈敏度較高，在實際測定環節，無需稀釋，適合應用在多種飼料微量元素測定工作中。

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